HJ 481-2009 环境空气.氟化物的测定.石灰滤纸采样氟离子选择电极法.pdf

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1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 4812009代替GB,rF 15433-1995环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法Ambient air-Determination of the fluoride-Lime-paper sampnng followedby fluorine ion-selective electrode method环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号HJ 481-2009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。标

2、准名称、编号如下：一、水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(HJ 478-2009)；二、环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法(m 4792009)：三、环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法(HJ 480-2009)；四、环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法(HJ481-2009)；五、环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法(HJ482-2009)；六、环境空气二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483-2009)；七、水质氰化物的测定容量法和分光光度法(HJ 484-2009)；八、水质铜的测定

3、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(HJ 485-2009)：九、水质铜的测定2,9二甲基1，lO菲哕啉分光光度法(HJ 486-2009)；十、水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法(HJ4872009)；十一、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(HJ 488-2009)；十二、水质银的测定3,5Br2PADAP分光光度法(HJ48争-2009)；十三、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(HJ 490-2009)；十四、土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2009)；十五、空气质量词汇(HJ 492-2009)；十六、水质样品的保存和管理技术规定(HJ 493-2009)；十七、水质

4、采样技术指导(HJ 494-2009)；十八、水质采样方案设计技术指导(HJ 495-2009)。以上标准自2009年11月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bzmepgovcn)查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法(GB 1319891)；二、空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法(GB 896988)：三、环境空气氮氧化物的测定Saltzman法(GBT 15436-1995)；四、环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜氟离子选择电极法(GBT

5、15434一1995)；五、环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法(GB，r 15433-1995)；六、环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法(GBff 15262-94)：七、空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺比色法(GB 8970一88)；八、水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定(GB 748687)：HJ 481_2009九、水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定(GB 748787)；十、水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(GB 7474-87)；十一、水质铜的测定2,9一二甲基一1，10菲哕啉分光光度法(GB 747387)；十二、水质氟化物

6、的测定茜素磺酸锆目视比色法(GB 7482-87)；十三、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(GB 748387)；十四、水质银的测定3，5-Br2PADAP分光光度法(GB 11909-89)；十五、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(GB 11908-89)；十六、土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(GBT 17137一1997)十七、空气质量词汇(GB 6919-86)；十八、水质采样样品的保存和管理技术规定(GB 12999-91)；十九、水质采样技术指导(GB 1299891)；二十、水质采样方案设计技术规定(GB 1299791)。特此公告。2009年9月27日目 次HJ 481

7、-2009言i、，适用范围1规范性引用文件1方法原理1试剂和材料1仪器和设备2干扰及消除3样品3分析步骤3结果表示4精密度和准确度4注意事项4一刖，23456789加HJ 481_2009刖 菁为了贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范空气中氟化物的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中氟化物的石灰滤纸采样氟离子选择电极法。本标准对环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法(GBT 15433-1995)进行修订。本标准首次发布于1995年，原标准起草单位为包头市环境监测站。本次为第一次修订。主要修订内容如下：一一修改了标准的名称：

8、在试剂和材料中，规定了所用试剂的纯度，并增加了氢氧化钠的详细配制过程；增加了总离子强度调节缓冲液的配制方法；简化标准溶液的配制过程；规定了氟离子选择电极的工作条件；在注意事项中增加了电极的清洗方法。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1995年3月25日批准、发布的国家环境保护标准环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法(GBT 15433-1995)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1适用范围环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法

9、HJ 4812009本标准规定了测定环境空气中氟化物的石灰滤纸采集氟离子选择电极法(简称LTP法)。本标准适用于环境空气中氟化物长期平均污染水平的测定。当采样时间为一个月时，方法的测定下限为O18(rim2d)。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。GB 7484水质氟化物的测定离子选择电极法3方法原理空气中的氟化物(氟化氢、四氟化硅等)与浸渍在滤纸上的氢氧化钙反应而被固定。用总离子强度调节缓冲液浸提后，以氟离子选择电极法测定，获得石灰滤纸上氟化物的含量。测定结果反映的是放置期间空气中氟化物的平均污染水平。4试剂和材料本标准所用

10、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。41高氯酸：72，优级纯。42氢氧化钠溶液c(NaOH)=25 molL：称取1000 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1 000 ml。43氢氧化钠溶液c(NaOH)=50 molL：称取1000 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500 ml。44石灰悬浊液的制备：称取56 g氧化钙，加250 ml水，在搅拌下缓慢加入高氯酸(41)250 ml，加热至产生白烟。冷却后再加水200 ml，加热蒸发至产生自烟，重复三次，如有沉淀物，用玻璃砂芯漏斗(G3)过滤。在搅拌下向所得透明滤液加入氢氧

11、化钠溶液(42)l 000 ml，得至q氢氧化钙悬浊液。静置沉降后，倾出上清液，再用水重复洗涤56次，最后加水至5 000 ml，质量分数约为1，密闭保存，用时摇匀。45总离子强度调节缓冲溶液(TIsAB)451 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB I)：称取580 g氯化钠，100 g柠檬酸钠，量取冰乙酸50咖，加水500 ml。溶解后，加氢氧化钠溶液(4 3)135 ml，调节溶液pH值为52，加水定容至1 000 ml，摇匀。452总离子强度调节缓冲溶液(TISABI【)：称取142 g六次甲基四胺(CH始q4)、859硝酸钾(KN03)和997 g钛铁试剂(c6H4Na208S2H20

12、)，加适量水溶解，调节pH至56，转移到1 000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液的配制可不局限于此，还可参考GB 7484中总离子强度调节缓冲溶液的配制方法。注：当试样成分复杂，偏酸(pH-2)或者偏碱(pHil2)，可用TISABII配方。46氟化钠标准贮备溶液p(NaF产1 000tgmh称取0221 0 g氟化钠(优级纯，于110。C烘干2 h放1HJ 481_2009在干燥器中冷却至室温)，溶解于水中，移入lOOml容量瓶。用水定容至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。临用时取出，放至室温备用。47氟化钠标准溶液：将氟化钠标准贮备溶液(46)用水稀释成25、50、10

13、0、250、500、1000“鲈廿的标准溶液，临用现配。上述试剂溶液均应贮于聚乙烯塑料瓶中。48定性滤纸：直径125 cnl。49石灰滤纸：用两个大培养皿(直径约15 em)各放入少量石灰悬浊液，将直径125 ClTI定性滤纸(4t8)放入第一个培养皿中浸透、沥干，再放在第二个培养皿中浸透、沥干(浸渍56张滤纸后，换新的石灰悬浊液)，然后摊放在大张干净、无氟的定性滤纸上，于6070C烘干，装入塑料盒(袋)中，密封好放入干燥器中备用(干燥器中不加干燥剂)。5仪器和设备51 采样装置：a采样盒：外径130 film，内径126 mm，高25 lnln(不包括盖)的平底塑料盒，具盖。盒内具有塑料环状

14、垫圈(外径125 mill，内径110 mm)和固定滤纸片用的塑料焊条(或弹簧圈)。b防雨罩：采用盆口直径300 mm、高90 rflril的防雨罩，盆底用铁皮焊一个直径130 mln、高35 filth的圈，用于安装采样盒。采样装置见图1。图中尺寸单位为ranl。a防雨罩侧视图纩 刭 夕c塑料压圈52离子活度计或精密酸度计53氟离子选择电极：(1)测量氟离子浓度范围：2j厂 、7 火一L塑竺卜一固定采样盒的铁皮圈(直径为130 mm)b防雨罩仰视图L竺5_一塑料盒底；2一滤纸；3一固定滤纸的塑料压圈4一固定塑料压圈的弹簧涨圈：5一卡簧销钉：6一塑料盒盖d卡簧(弹簧涨图) e组装好的采样盒剖面

15、图图1采样装置图分辨率为01mV。10_51旷1 ITl01L。(2)测定曲线斜率：在t。C下，为(54+02t)mV。54甘汞电极：盐桥溶液为饱和氯化钾。55磁力搅拌器：具聚乙烯包裹的搅拌子。56小型超声波清洗器。57聚乙烯塑料杯：100 ml。58聚乙烯塑料瓶：100、1 000 ml。HJ 48120096干扰及消除浸渍液中有sp、Fe”、Al”存在，质量浓度不超过20 mgL时，产生的干扰可采用加入总离子强度调节缓冲液来消除。7样品取一张石灰滤纸，平铺在平底塑料采样盒底部，用环状塑料卡圈压好滤纸边，再用具有弹性的塑料焊条或卡簧沿盒边压紧(盒上可安装铆钉卡住焊条)。将滤纸牢牢地固定，盖好

16、盖，携至采样点。采样点之间距离一般为1 km左右，距污染源近时，采样点之间距离可缩小，远离污染源的采样点之间距离可加大。采样点应设在较空旷的地方，避开局部小污染源(如烟囱等)。采样装置可固定在离地面354 m的采样架上；在建筑物密集的地方，可安装在楼顶，与基础面相对高度应大于15 m。采样时，将装好石灰滤纸的采样盒的盒盖取下，装入采样防雨罩的底部铁圈内，固定好，使石灰滤纸面向下，暴露在空气中，采样时间为7 d到一个月。做好采样记录记录放样品地点、样品编号及放样、取样时间(月、日、时)等1。收取样品时，从防雨罩取出采样盒，加盖密封，带回实验室。采集后的样品贮存在实验室空干燥器内，在40 d内分析

17、。8分析步骤81校准曲线的绘制811 取6个100 ml聚乙烯塑料杯，按表1加入配制的标准系列，也可根据实际样品浓度配制。不得少于6个点。分别取2OO Inl六种标准使用液(47)，依次加入TISAB溶液25oo ml、水2300 ml，氟离子含量依次为50、10、20、50、100、200 gg。812将离子活度计接通，并按要求将清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极插入制备好的待测液中。插入电极前不要搅拌溶液，以免在电极表面附着气泡，影响测定的准确度。测定从低浓度到高浓度逐个进行。在磁力搅拌器上搅拌数分钟，磁力搅拌时间应一致，并且搅拌速度要适中、稳定。待读数稳定后(即每分钟电极电位变化小于02

18、mY)停止搅拌，静置后读取毫伏值，同时记录测定时的温度。注：溶液温度控制在1535，保证氟离子选择电极正常工作。表1标准溶液配制系列杯 号 1 2 3 4 5 6r标准溶液，(ggm1) 250 500 10 0 250 500 100：0标准溶液量ml 200 200 200 2 00 200 200TISAB溶液m1 2500 25 00 2500 25 00 2500 2500水m1 2300 2300 2300 23 00 2300 2300r含量mg 5 00 10 0 200 500 100 20081。3以氟含量的对数及其对应的毫伏值进行直线回归，要求相关系数r的绝对值大于099

19、9，斜率符合(54+02t)mV；或在半对数坐标纸上，以对数坐标表示氟含量(p-g)，以等距坐标表示毫伏值，绘制校准曲线。3HJ 481200982空白试验空白值的不稳定会直接影响测定结果的准确性，每批石灰滤纸都应做空白试验。抽取45张未采样的石灰滤纸，剪成小碎块(约为5ram5mm)，放入100ml聚乙烯塑料杯中，加入100“鲥【11l的氟化钠标准溶液050 ml，依次加入TISAB溶液2500 111l、水2450 rnl，按812读取毫伏值，根据回归方程计算氟含量或从标准曲线上查得氟含量，空白石灰滤纸的氟含量为测定值(Hg)减去an*的标准氟含量5 gg。取其平均值为空白石灰滤纸的氟含量

20、(每张空白石灰滤纸的氟含量不应超过1 gg)。83试样的制备取出石灰滤纸样品，剪成小碎块(约为5mmx5mm)，放入100ml聚乙烯塑料杯中，加25OOmlTISAB缓冲液(45)及25oo lIll水，在超声波清洗器中提取30 min，取出放置过夜(加盖，防止放置时污染)，待测。84样品测定处理好的试样测定方法与绘制校准曲线相同。读取毫伏值后，根据回归方程式计算氟含量或从校准曲线上查得氟含量。样品测定应与校准曲线绘制同时进行，测定样品时的温度与绘制校准曲线时的温度之差不应超过土2。9结果表示空气中氟化物的含量p(F-)按式(1)计算：p(F一)：W-Wo (1)S”式中：p(F-)空气中氟化

21、物的含量，肛(dm2d)；形一按83测得的石灰滤纸样品的氟含量，g；一按82测得的空白石灰滤纸平均氟含量，“g；一样品滤纸暴露在空气中的面积，dm2；，r_样品滤纸在空气中放置天数，d，应准确至O1 d。所得结果用3位有效数字表示。10精密度和准确度101精密度五个实验室在不同地点采集大气环境样品，每个实验室每批采集5个平行样，共取得31批样品测定均值范围为281192峙(din2-d)，平均变异系数为55，最大为166。102准确度五个实验室测定统-N备的含氟500 gg石灰滤纸样品，相对误差为O23。11注意事项不得用手指触摸电极的膜表面，为了保护电极，试样中氟的测定浓度不要大于40 mg

22、L。如果电极的膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。清洗可用甲醇、丙酮等有机试剂，亦可用洗涤剂。例如，可先将电极浸入温热的稀洗涤剂(1份洗涤剂加9份水)，保持35 min。可放入另一份稀洗涤剂中。然后用水冲洗，在(1+1)的盐酸中浸30 S，最后用水冲洗干净，用滤纸吸去水分。4中华人民共和国国家环境保护标准环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法HJ 4812009中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址：http,wwweespcom cn电话：010671 12738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究2009年11月第 1版 开本8801230 1162009年11月第1次印刷 印张O75字数30千字统一书号：135111013定价：1200元