HJ 478-2009 水质.多环芳烃的测定.液液萃取和固相萃取高效液相色谱法.pdf

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1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 4782009代替GB 1319891水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法Water quaUty-Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons-Liquid-liquid extraction and sofid-phase extraction followed by highperformance liquid chromatographic method2009-0927发布 2009-11-01实施环境保护害器发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号HJ 478-2

2、009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(HJ 478-2009)；二、环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 4792009)；三、环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法(HJ 481)-2009)；四、环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法(HJ 481-2009)；五、环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 482-2009)

3、；六、环境空气二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483-2009)；七、水质氰化物的测定容量法和分光光度法(HJ 484-2009)；八、水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(HJ 485-2009)；九、水质铜的测定2,9二甲基一110菲哕啉分光光度法(HJ 486-2009)；十、水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法(HJ 487-2009)；十一、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(HJ488-2009)；十二、水质银的测定3,5一Br，PADAP分光光度法(HJ 489-2009)；十三、水质银的测定镉试剂213分光光度法(HJ 490-2009)；十四、土

4、壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2009)；十五、空气质量词汇(HJ 492-2009)；十六、水质样品的保存和管理技术规定(HJ 493-2009)；十七、水质采样技术指导(HJ 494-2009)：十八、水质采样方案设计技术指导(HJ 495-2009)。以上标准自2009年11月l目起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bzmepgovcn)查询。自以上标准实施之目起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法(GB 1319891)：二、空气质量氮氧化物的测定盐

5、酸萘乙二胺比色法(GB 896988)；三、环境空气氮氧化物的测定Sallzman法(GBT 15436-1995)；四、环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜氟离子选择电极法(GBff 15434-1995)；五、环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法(GB厂r 15433-1995)；六、环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法(GBff 15262-94)；七、空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐一盐酸副玫瑰苯胺比色法(GB 8970-88)；八、水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定(GB 748687)；HJ 478-2009九、水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定(GB 7

6、48787)；十、水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(GB 747487)；十一、水质铜的测定2,9一二甲基I，10一菲哆啉分光光度法(GB 747387)：十二、水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法(GB 7482-87)；十三、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(GB 748387)：十四、水质银的测定3,5Br2PADAP分光光度法(GB 11909-89)；十五、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(GB 1190889)；十六、土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(GBT 17137-1997)；十七、空气质量词汇(GB 6919-86)；十八、水质采样样品的保存和管理技术规

7、定(GB 12999-91)：十九、水质采样技术指导(GB 1299891)；二十、水质采样方案设计技术规定(GB 12997-91)。特此公告。2009年9月27日目 次HJ 478-一2009前言iv1适用范围12方法原理13试剂和材料l4仪器和设备25样品26分析步骤27结果计算58精密度和准确度59质量控制和质量保证5附录A(资料性附录) 方法的检出限和测定下限6附录B(资料性附录) 方法的精密度和准确度7HJ 478_2009刖 吾为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中多环芳烃的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中十六种多环

8、芳烃的液液萃取和固相萃取高效液相色谱法。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、海水、工业废水及生活污水中十六种多环芳烃的测定。本标准是对水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法(GB 1319891)的修订。本标准首次发布于1991年，原标准起草单位为北京环境保护监测中心。本次为第一次修订。主要修订内容如下：增加了方法的测定组分；增加了固楣萃取方法；修改了萃取溶剂体系及净化的方法；修改了高效液相色谱法的流动相配比；修改了高效液相色谱法的检测条件；增加了质量保证和质量控制的规定。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1991年8月31日批准、发布的国家环境保护标准水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色

9、谱法(GB 1319891)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ 478-2009警告：韶分多环芳烃属于强致癌物，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服标准溶液的配制应在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。1适用范围本标准规定了测定水中十六种多环芳烃的液液萃取和固相萃取高效液相色谱法。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、海水、工业废水及生活污水中十六种多环芳烃的测定

10、。十六种多环芳烃(PAHs)包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并a】葸、蘑、苯并b】荧蒽、苯并嘲荧蒽、苯并【a芘、茚并【1，2，3ed芘、二苯并a，h】蒽、苯并ghi花。液液萃取法适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中多环芳烃的测定。当萃取样品体积为1 L时，方法的检出限为00020016“g，L，测定下限为O0080064“班，详见表A1。萃取样品体积为2L，浓缩样品至01ml，苯并【a芘的检出限为00004 v-gL，测定下限为0001 6几。固相萃取法适用于清洁水样中多环芳烃的测定。当富集样品的体积为10L时，方法的检出限为O000 40001 6“g几，测定下限

11、为0001 60006 4g几，详见表A2。2方法原理21液液萃取法用正己烷或二氯甲烷萃取水中多环芳烃(PAHs)，萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光，紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。2 2固相萃取法采用固相萃取技术富集水中多环芳烃(PAHs)，用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。3试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂。除非另有说明，本标准中所涉及的水均为不含有机物的蒸馏水。31 乙腈(CH，CN)：液相色谱纯。3 2甲醇(CH，OH)：液相色谱纯。33二氯甲

12、烷(CH2C12)：液相色谱纯。34正己烷(c出，4)：液相色谱纯。35硫代硫酸钠(Na2S2035H20)。36无水硫酸钠(Na2SO。)：在400。C下烘烤2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。37氯化钠(NaCI)：在400。C下烘烤2 h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。38标准溶液381 多环芳烃标准贮备液：质量浓度为200mgL含十六种多环芳烃的乙腈溶液，包括萘、苊、二氢苊、芴、菲、葸、荧蒽、芘、苊、苯并a】葸、苯并b荧葸、苯并嘲荧蒽、苯并【a芘、茚并【1，2，3一cd】芘、二苯并咄】蒽、苯并ghil菲。贮备液于4C以下冷藏。382多环芳烃标准使用液：取10ml多环芳烃标准贮备

13、液(381)于lOml容量瓶中，用乙腈(31)lHJ 478-2009稀释至刻度，该溶液中含多环芳烃200 mg，L。在4以下冷藏。383十氟联苯(Decafluorobiphenyl)：纯度：99，样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理的回收率。384十氟联苯标准贮备溶液：称取十氟联苯(383)0025 g，准确到1 mg，于25 m1容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，该溶液中含十氟联苯1 000 pgml。在40C以下冷藏。385十氟联苯标准使用溶液：取10 111l十氟联苯标准贮备溶液(384)于25 ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，该溶液中含十氟联苯40 pgml。在4C以下冷藏。39淋洗

14、液：二氯甲烷正己烷(1+1)混合溶液(体积分数)。310硅胶柱：1 000 rag60 ml。311弗罗里硅土柱：1 000 mg60 ml。312固相萃取柱：C18，1 000mg，60ml，或固相萃取圆盘等具有同等萃取性能的物品。313玻璃棉或玻璃纤维滤纸：在400。C加热1 h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。314氮气，纯度99999，用于样品的干燥浓缩。4仪器和设备41 液相色谱仪(Lc)：具有可调波长紫外检测器或荧光检测器和梯度洗脱功能。42色谱柱：填料为5咖n ODS，柱长25 cm，内径46mm的反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。43采样瓶：1 L或2L具磨口塞的棕色玻璃细口

15、瓶。44分液漏斗：2 000 ml，玻璃活塞不涂润滑油。45浓缩装置：旋转蒸发装置或K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。46液液萃取净化装置47 自动固相萃取仪或固相萃取装置固相萃取装置由固相萃取柱、分液漏斗、抽滤瓶和泵组成。见图1。48干燥柱：长250 mm，内径10 nlrll，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃棉或玻璃纤维滤纸(313)，加入109无水硫酸钠。49一般实验室常用仪器。5样品 图1固相萃取装置(萃取部分)示意图51样品的采集：样品必须采集在预先洗净烘干的采样瓶(43)中，采样前不能用水样预洗采样瓶，以防止样品的沾染或吸附。采样瓶要完全注满，不留气泡。若水

16、中有残余氯存在，要在每升水中加入80 mg硫代硫酸钠(35)除氯。52样品的保存：样品采集后应避光于4以下冷藏，在7 d内萃取，萃取后的样品应避光于4以下冷藏，在40 d内分析完毕。6分析步骤61样品预处理61 1液液萃取6111萃取：摇匀水样，量取1 000ml水样(萃取所用水样体积根据水质情况可适当增减)，倒入2 000ml的分液漏斗中，加入50ul十氟联苯(3-85)，加入30 g氯化钠(37)，再加入50ml二氯甲2m 478_2009烷(33)或正己烷(34)，振摇5min，静置分层，收集有机相，放入250ml接收瓶中，重复萃取两遍，合并有机相，加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在

17、。放置30rain，脱水干燥。6112浓缩：用浓缩装置(45)浓缩至1 ml，待净化。如萃取液为二氯甲烷，浓缩至1 ml，加入适量正己烷至5 m1，重复此浓缩过程3次，晟后浓缩至1 ml，待净化。6113净化饮用水和地下水的萃取液可不经过柱净化，转换溶剂至05 ml直接进行HPLC分析。地表水和其他萃取液的净化：用l g硅胶柱(310)或弗罗里硅土柱(311)作为净化柱，将其固定在液液萃取净化装置(46)上。先用4 ml淋洗液冲洗净化柱，再用lO ml正己烷平衡净化柱(当2 ml正己烷流过净化柱后，关闭活塞，使正己烷在柱中停留5 min)。将浓缩后的样品溶液加到柱上，再用约3 ml正己烷分3次

18、洗涤装样品的容器，将洗涤液一并加到柱上，弃去流出的溶剂。被测定的样品吸附于柱上，用10ml二氯甲烷正己烷(1+1)洗涤吸附有样品的净化柱，收集洗脱液于浓缩瓶中(当2 m1洗脱液流过净化柱后关闭活塞，让洗脱液在柱中停留5 min)。浓缩至0510 ml，加入3 ml乙腈，再浓缩至O5 ml以下，最后准确定容到05 ml待测。注1，在萃取过程中出现乳化现象时，可采用搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳，也可采用冷冻的方法破乳。注2：在样品分析时，若预处理过程中溶剂转换不完全(即有残存正己烷或二氯甲烷)，会出现保留时间漂移、峰变宽或双峰的现象。61_2固相萃取6121将固相萃取C18柱(312)安装在

19、自动固相萃取仪(47)上，或按图1连接好固相萃取装置。6122活化柱子：先用10ml二氯甲烷(3_3)预洗C18柱，使溶剂流净。接着用10ml甲醇(32)分两次活化C，。柱，再用10“水分两次活化C，。柱，在活化过程中，不要让柱子流干。6123样品的富集：在1 000ml水样(富集所用水样体积根据水质情况可适当增减)中加入5 g氯化钠(37)和10ml甲醇，加入50ul十氟联苯(385)，混合均匀后以5 mlmin的流速流过已活化好的ClB柱。6124干燥：用10Inl水冲洗C，8柱后，真空抽滤10min或用高纯氮气吹C18柱10min，使柱干燥。6125洗脱：用5ml二氯甲烷洗脱浸泡C。8柱

20、，停留5min后，再用5ml二氯甲烷以2mlmin的速度洗脱C，。柱，收集洗脱液。6126脱水：先用10lIll二氯甲烷预洗干燥柱(48)，加入洗脱液后，再加2 ml二氯甲烷洗柱，用浓缩瓶收集流出液。浓缩至O510 ml，加入3 ml乙腈，再浓缩至05 ml以下，最后准确定容到O5“待测。62色谱条件621色谱条件I梯度洗脱程序：65乙腈+35水，保持27 min；以25乙腈min的增量至100乙腈，保持至出峰完毕。流动相流量：12 mlmin。622色谱条件II梯度洗脱程序：80甲醇+20水，保持20 min；以12甲醇min的增量至95甲醇+5水，保持至出峰完毕。流动相流量：10 mlmi

21、n。623检测器紫外检测器的波长：254 nrfl、220 nlTl和295 nin。荧光检测器的波长：激发波长k为280 nm，发射波长k。为340 nm。20 min后k。为300 nln，k。为400 nln、430nln和500nnl。十六种多环芳烃在紫外检测器上对应的最大吸收波长及在荧光检测器特定的条件下最佳的激发和发射波长见表1。3HJ 478-2009表1 用紫外和荧光检测器检测多环芳烃时对应的波长 单位：nnl序号 组分名称 最大紫外吸收波长 激发波长k 发射波长k1 萘 219 275 3502 苊 2283 芴 210 275 3504 二氢苊 225 275 3505 菲

22、 25l 275 3506 蒽 251 260 4207 荧葸 232 270 4408 芘 238 270 4409 苗 267 260 42010 苯并fa】蒽 287 260 42011 苯并Ibl荧蒽 258 290 43012 苯并fkl荧蒽 240 290 43013 苯并a芘 295 290 43014 二苯并a，h葸 296 290 43015 苯并ghi花 210 290 43016 茚并【1，2，3一cd】芘 251 250 500注：“一”表示荧光检测器不适用于苊的测定。63标准曲线的绘制6 31标准系列的制备取一定量多环芳烃标准使用液(382)和十氟联苯标准使用液(38

23、5)于乙腈中，制备至少5个浓度点的标准系列，多环芳烃质量浓度分别为O1、05、10、50、100“ml，贮存在棕色小瓶中，于冷暗处存放。632初始标准曲线通过自动进样器或样品定量环分别移取5种浓度的标准使用液10 ul，注入液相色谱，得到各不同浓度的多环芳烃的色谱图。以峰高或峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线的相关系数o999，否则重新绘制标准曲线。633标准样品的色谱图不同填料的色谱柱，化合物出峰的顺序有所不同。图2为在本标准规定的色谱条件I下，两种不同检测器串联的十六种多环芳烃标准色谱图。4LU45140j3爿3“FLDI A k1280nm，k。-340nmFLDl C

24、 k80mnk=430 nm荧光谱图1；14I12 I17l ，礤：2一苊；3一芴；4一二氢苊；5一菲：6蒽；7一十氟联苯；8一荧蒽；争一芘；10一苊1l一苯并【a葸；12一苯并b】荧蒽；13一苯并【k】荧葸；14一苯并【a】芘：15一二苯并a闽蒽；1岳一苯并【曲i】菲；17一茚并【1，23-cd】芘图2 16种多环芳烃标样的紫外谱图40 m缸?0业一kHJ 4782009634连续校准每个工作日应测定曲线中间点溶液，来检验标准曲线。64样品的测定取10儿l待测样品注入高效液相色谱仪中。记录色谱峰的保留时间和峰高(或峰面积)。65空白试验在分析样品的同时，应做空白试验，即用蒸馏水代替水样，按与

25、样品测定相同步骤分析，检查分析过程中是否有污染。7结果计算按式(1)计算样品中多环芳烃的质量浓度。：兰坚1 V式中：所一样品中组分i的质量浓度，“g，L；A厂一从标准瞌线中查得组分i的质量浓度，mgLK萃取液浓缩后的体积，p1；卜水样体积，m1。8精密度和准确度5个实验室测定质量浓度为分别为O05 mgL和50 mgL多环芳烃标准样品时，相对误差小于士150，其重复性和再现性结果见表B1。5个实验室进行加标回收实验，液液萃取法加标量为1 0h20 llg时，平均加标回收率范围为609110。固相萃取法加标量为10 pg时，平均加标回收率范围为711942。参见附录B。9质量控制和质量保证91空

26、白测试所有空白测试结果应低于方法检出限。911试剂空白：每批试剂均应分析试剂空白。912空白试验：每分析一批样品至少做一个空白试验。92加标回收率控制范围921空白加标：各组分的回收率在60120。9t22十氟联苯：回收率在50130。93连续校准(曲线中间点检查)连续校准的质量浓度为曲线中间点。按式(2)计算见与校准点n的相对偏差(D)D：堡=旦100 (2)n式中：D一见与校准点n的相对偏差，；n校准点的质量浓度(如10 mgm1)反测定的该校准点的质量浓度。如果D10，则初始标准曲线仍能继续使用；如果任何一个化合物的D10，要查找原因采取措施。如果采取措施后不能找到问题根源，应绘制新的标

27、准曲线。5HJ 4782009附录A(资料性附录)方法的检出限和测定下限表A1和表A2分别给出了液液萃取法和固相萃取法的检出限和测定下限。表A1 液液萃取法的检出限和测定下限检出限(u叽) 测定下限(|_tgL)序号 组分名称 化学登记号荧光检测器 紫外检测器 荧光检测器 紫外检测器1 萘 091203 O011 0012 0044 0 0482 苊 208968 0005 00203 芴 086737 0004 0013 0016 00524 二氢苊 083-329 0006 0008 0024 00325 菲 085018 0012 O 012 0048 00486 蒽 120127 00

28、05 0004 0 020 00167 荧蒽 20644-0 0002 0 005 0 008 00208 芘 129，000 0003 O 016 O012 00649 苊 218019 0008 0 005 0 032 002010 苯并【a】蒽 056553 0007 0 012 0028 00481l 苯并嗍荧蒽 205992 0003 0004 0012 001612 苯并k】荧蒽 207089 0004 0 004 O016 001613 苯并a】芘 05032_8 0004 0 004 0016 001614 二苯并a，h】葸 053703 0003 0 003 0012 001

29、215 苯并ghi托 19l一242 0004 0005 0016 002016 茚并【1，2，3ed芘 193395 O003 O005 0012 0 020注：“一”表示荧光检测器不适用于苊的测定。表A2固相萃取法的检出限和测定下限检出限，(LtgL) 测定下限(“g，L)组分名称荧光检测器 紫外检测器 荧光检测器 紫外检测器萘 0001 5 0001 6 0006 0006 4二氢苊 0 000 8 0003 2芴 00011 0000 5 0004 4 00020苊 0000 5 0 000 9 0 002 0003 6菲 0000 8 0000 7 0 003 2 0 002 8葸

30、0001 3 000l 4 0 005 2 0 005 6荧蒽 00011 000l 0 0004 4 0004 0芘 0000 7 000l 3 0002 8 0005 2菌 0 001 0 0000 6 0 004 0 00024苯并【a】葸 0000 8 0 001 6 0003 2 0 0064苯并【b】荧葸 0000 8 0 000 8 0 003 2 0 003 2苯并【k荧葸 0 001 3 0 00l 4 0005 2 0 0064苯并【a芘 0 O004 0000 4 0001 6 0 001 6二苯并a，h】蒽 00004 0000 5 0001 6 0002 0苯并ghi

31、菲 0 000 8 O 0011 0 003 2 00044茚并1，2，3cd芘 0 000 5 0 0011 0 002 0 00044注：“一”表示荧光检测器不适J；于苊的测定。6附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度表B1表B3中给出了方法的精密度和准确度。表B1 不同实验室测定的精密度(再现性)HJ 478_2009总平均值 测定 重复性 重复性 再现性 再现性 相对误差组分名称(ragL) 次数 标准差墨 标准差品 置 0047 6 O001 2 0003 0006 002 _515萘5 02 6 003 009 009 03 0230052 6 0003 0007 0007 00

32、2 644苊507 6 023 O65 026 07 1160053 6 0003 0007 0006 002 502芴505 6 Oll O_32 014 04 0920051 6 0002 0007 0007 002 289二氢苊5 01 6 012 0 33 016 04 0030052 6 0 001 0003 O010 003 422菲499 6 004 O11 010 03 -0 2l0050 6 0 002 0006 O010 003 055葸508 6 006 017 016 O5 1960 056 6 0004 0010 0 006 002 980荧蒽501 6 005 01

33、3 009 02 0600053 6 0004 0010 0005 001 505芘5 03 6 004 011 007 02 05l0 055 6 0003 0008 O008 O02 933麓5 02 6 0。04 010 007 02 O260055 6 O003 O008 0005 O02 844苯并【a蒽499 6 004 012 O06 o2 -0270055 6 o004 0010 0008 n02 777苯并咖荧蒽5oo 6 003 010 007 一一O2 曲370054 6 0003 0008 0007 O02 812苯并荧蒽497 6 009 O25 ofl6 虎4 10

34、30054 6 O003 0008 0007 O02 598苯并a】芘4 97 6 009 024 01l 03 -0380058 6 0002 0007 O005 002 148二苯并【a，h蒽500 6 004 O12 008 02 _0350054 6 0003 0008 0005 001 614苯并ghij芭4 95 6 007 019 0 08 02 -0720056 6 0 003 0009 0007 002 119茚并【1，2，3-cd芘500 6 005 015 010 03 O067HJ 4782009表B2不同实验室测定饮用水的准确度(固相萃取法)组分名称 加标量仙g 平均

35、回收量mg 平均加标回收率慨 加标回收率范围+萘 10 071l 71 1 711+47苊 10 o71l 71 1 71187芴 10 o745 74 5 74578二氢苊 l 0 o740 740 74O78菲 10 o776 776 77 65葸 1o o 866 866 86620 0荧蒽 10 o863 863 86 3108芘 1 0 o863 863 863142蘑 1 0 0927 927 92799苯并【a葸 1o 0903 903 90 3102苯并【b】荧蒽 l 0 0 891 891 89l+84苯并哟荧蒽 1O o 911 911 91161苯并【a】芘 10 o85

36、8 85 8 858-+-318二苯并【咄】蒽 1 O 0942 94 2 94220O苯并【g蚓花 10 0889 88 9 889Z98茚并【12，3ed芘 10 0910 91 0 91O-J：163表B3不同实验室液液萃取法测定的准确度组分名称 样品类型 加标量mg 平均回收量PB 平均加标回收率舶 加标回收率范围地表水 l_0 0 609 609 6091-_1l 1萘 废水20 l 22 612 612土180地表水 1 0 0 696 696 69653苊 废水20 14l 703 703士8 5地表水 10 O 732 732 73 29 5芴 废水20 142 712 7l

37、2士7 7地表水 10 0 693 69 3 69368二氢苊废水 2O 1 38 69O 6901-_14 5地表永 1O 078 77 8 778+46菲 废水2O 14 73 7 73783地表水 1O 0898 89 8 898166蒽 废水2 0 1 71 856 85 6+16 5地表水 10 0 872 82 87 29 2荧蒽 废水20 164 82 0 820-J：169地表水 10 0 936 93 6 936113芘 废水20 174 87 0 87O士76地表水 10 10l lOl 101-+67菌 废水2O 2 08 04 104170地表水 1 0 1 01 10

38、l 10161苯并【a蒽 废水2 O 204 102 102i26地表水 1 O l 03 103 103+6 2苯并b】荧蒽 废水20 214 107 107141地表水 l 0 1 03 103 10380苯并k】荧蒽 废水 20208 104 104+128地表水 10 100 100 100196苯并【a】芘 废水20 212 106 06117HJ 4782009续表组分名称 样品类型 加标量，岵 平均回收量舢g 平均加标回收率 加标回收率范围地表水 l 0 102 102 102士8 3二苯并a，h】蒽 废水2 0 218 109 10917 0地表水 1_0 1 03 103 1

39、0352苯并【glli】菲 废水 2 O 2 20 1lO 110-+92地表水 I O I02 102 102：t：131茚并12，3-ca芘 废水 20215 107 107士15 4注：源自5家实验室对统一实际样品6次重复测定的结果。9中华人民共和国国家环境保护标准水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ 478_2009中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址：http：www cespcom cn电话：01067112738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究2009年11月第 1版 开本8801230 1162009年11月第1次印刷 印张1字数40千字统一书号：13511l010定价：1500元