HB 7064.3-1994 金属热处理盐浴化学分析方法.硫酸钡沉淀.EDTA滴定法测定硫酸根含量.pdf

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1、中华人民共和国航空工业化学分析方法EDTA滴定准HB 7064. 3-9 本标准规定了采用硫酸领沉淀EDTA滴定法测定金属热处理盐1告中硫酸根含量的方法原理、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许羞。本标准适用于金属热处理高温盐浴、中温盐浴(氯化顿一氯化铺、氯ft何一氯lt铀)中硫酸恨的测定.测定范圈a运0.20%。2 引用标准HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 262 金属热娃理盐恪化学分析用试样的取样规范3 方法原理试料用稀盐酸I寄解.硫酸恨与领离子生成硫酸倏沉淀，沉淀经过滤、j先j聋后溶解于氨性的EDTA 攘攘中，过量的EPTA溶液以铅黑T傲指示剂，用伴标准溶液进行

2、回滴。本标准必须遵守HB5421和HB/Z262的有关规定.4试J4. 1 氯化顿溶漉，10%。4. 2 盐酸，1十1。4. 3盐酸，3+97.4. 4氨i(，pO. 90g/mL. 4. 5 锚黑T指示剂:称取。.2g锚黑T.加20g氯化铺，研磨均匀。贮于密闭瓶中固4. 6 乙二牍四乙酸二纳(简称EDTA)!窑液，O.05mol/L。4. 7 锦标准溶液，C(Zn) O. 0500mol/L。称取3.2690g纯辟屑(纯度不小于99.95 ;V ).民于230mL烧杯中.加入40mL盐酸(4.2).盖上表皿.微热溶解后，用水吹洗表皿反杯壁在1夜f人l口rnL容量瓶中，以水稀释至刻度.!t匀.

3、中国航空工业总公司199410一引发布1995-01-01实施HB 7064. 3 - 94 5 分析步骤5. 1 试料质量对于高温盐浴鞠取约2吕g样，精确至O.OOlg。对于中渴盐浴称取约25g试样，精确窒O.Ig。5.2测定5. 2. 1 将试料何.1)，置于400mL烧杯中.加入50mL盐酸(4.2)和200mL水(若中强盐滔不含氯f七顿.则加入20mLlO%氯t曹1榕液).加热搅拌榕解，盖上表皿.加热煮沸3-.Smin后.移子温热处静置lh以上。5.2.2 将上述试液挂如下方法过滤，洗涤:a.对于高温盐浴.其试液应趁热用快速滤纸过滤，先用热盐般(4.3)洗涤杯壁、表皿和i冗淀，没至滤纸

4、上无黄色.再用热水洗歪沉淀无氯离子(用硝酸银榕液检验为止zb.对于中温盐1杏，其试液冷却后，用慢速滤纸过滤(必要时可加少许纸浆)。先用盐酸u3)洗涤杯壁、表皿相沉淀.fJl:至滤纸上无黄色，再用水洗至沉淀无氯离子(用硝酸银i杏液检验j为止。5.2. 3 将洗涤好的沉淀和滤纸一同移入原烧杯中。5.2.4 在上述烧杯中，用移液管准确加入20.0伽ILE:DTA溶液比别和2mL氨水(4.4)小心地用玻璃悻将滤纸搅碎.盖上表匮，加热煮沸至硫酸顿沉淀完全榕解，取下冷却。5.2.5 用水冲洗表皿、杯壁，加100mL水.5mL氨水(4.4)和少许络黑T指示剂(4.5) .用锦标准;在液滴定至试液囱纯蓝变浅蓝

5、紫色为终点.记取滴运中消耗锦标准溶液的体积(V), 5. 3 求指定EDTA榕液量所消乾铸标准溶液的体积数z在5.2.玉操作的同时.于另一个400mL的烧杯中，用移液管准确加入20.00mLEDTA溶液(-1.6)和20时，氨水(4.4).盖上表皿.加热煮沸.煮沸时间同5.2. 4条，以下按5.2. ;)条进行，记取滴定中消糙的铸标准溶液的体积(VJ)6分析结果的计算接下式汁算硫酸根(SCW)的百分含量:( V - V) X C X O. 09606 SOi-(呢)=mloo式中:V 20. OOmLEDT A榕液消耗锦标准溶液的体积.mL;V一一试样洛液消耗锦标准洛液的体积，mL;C一一铮标准溶液的浓度.mol/L;m 试料质量.g，0.09606-与.OOmL铸标准溶液C(Zn-)=. OOOmol/LJ相当的硫酸榻的质量.g。7 允许差两实验室分析结果的差值应不大于下表所列允许差.8 附加说明g含量范圈0.050-0.100 0.10-0.20 HB 7064.3-94 允许差Q.01 0.02 本标准由中国航空工业总公司航空材科、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司三二零厂何一三四厂主编.一三二厂参加起草。y E