GB T 29614-2013 硫化橡胶中多环芳烃含量的测定.pdf

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1、昌I臼83.060G 40 国家标准国和共中华人民GB/T 2961420 13 硫化橡胶中多环芳短含量的测定Determination the content of polycyclic aromatic bydrocarbonsin vulcanized rubber compounds (lSO 21461: 2009 , Rubber-Determination of the aromaticity of oil in vulcanized rubber compounds,MOD) 2013-12-01实施2013-07-19发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检捷总局中国国家标准

2、化管理委员会只貌?飞1辽在向，.时F啊吨飞咆;0到，.相董离斗G/T 29614-2013 前古同本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用IS021461: 2009(橡胶硫化肢中芳短油的测定。本标准与IS021461: 2009的主要技术差异及原因如下z关于规范性技术文件，本标准作了具有技术性差异的调整，以适应我国技术条件，调整的情况集中反映在第2章规范性引用文件中，具体调整如下z 用修改采用国际标准的GB/T3516代替IS01407(见4.3.2); 增加引用了GB/T14838(见4.的。一一方法A更改了使用的筑代氯仿榕剂纯度(见4.2.3.的，

3、以便于购买合适的试剂。一一-方法A增加了溶剂空白试验(见4.4.3.2.日，以确保测试结果的准确度。方法A修改了计算公式见4.4.3.2.6 , IS0 21461:2009的6.3. 2.的，因为增加了溶剂空白试验。一一增加了第5章方法B，因为气相色谱-质谱法测定芳短袖含量被国内外广泛使用。本标准与IS021461:2009相比，在结构上有较多调整，附录A给出了本标准与IS021461: 2009 的章条编号对照一览表。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会(SAC/TC35/SC 2) 归口。本标准负责起草单位z厦门正新橡胶

4、工业有限公司、北京北化院燕山分院、山东玲珑轮胎股份有限公司、广州市华南橡胶轮胎有限公司、杭州中策橡胶有限公司、普利司通中国投资有限公司、青岛伊科思新材料股份有限公司、北京橡胶工业研究设计院、北京市理化分析测试中心、杭州瑞旭产品技术有限公司。本标准主要起草人z刘英儒、下晓婷、王足远、陈少梅、罗吉良、项蝉、吴影云、林庆菊、苍飞飞、范彼京、厉昌海、卡少华、丁晓英、谢君芳。I GB/T 29614-2013 硫化橡胶中多环芳短含量的测定警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本

5、标准规定了两种测定硫化橡胶中多环芳娃含量的方法。方法A是核磁共振氢谱法，方法B是气相色谱-质谱法。本标准适用于硫化橡胶中多环芳短含量的测定，也适合于轮胎中多环芳短含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 3516橡胶溶剂抽出物的测定(GB/T3516-2006 ,ISO 1407:1992 , MOD) GB/T 14838 橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定(GB/T14838-2009, ISO/TR 9272: 2005 , IDT)

6、 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 多环芳姬polycyclic aromatic hydrocarbon; PAH 分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物。根据苯环的连接方式可将多环芳炬分为多苯代脂肪娃、联苯和稠合多环芳短三类。4 方法A:核磁共振氢谱法(IHNMR) 4. 1 原理三个或多个环组成的非线性PAHs分子结构中在分子边沿有典型的三边凹区，这个区域的氢原子被叫做湾区氢(见图1)，lHNMR波谱仪能够很灵敏地识别并定量这个区域的氢原子，也就是多环芳短袖的特征氢原子。本方法描述了使用lHNMR测定样品蓓液中湾区氢百分含量的步骤，从而表征硫化橡胶中油的芳短特性。湾区

7、氢原子含量越高，芳香性就越高。1 GB/T 29614-2013 CH, a) 苯并花b) 7，12-二甲基苯并惠说明z1 湾区。圄1常见的含湾区氢的多环芳握4.2 试剂和材料4.2. 1 除非另有其他说明，所有的试剂均应为分析纯.4.2.2 抽提榕剂z丙酬。4.2.3 制备试样的试剂z4.2.3. 1 正己烧。4.2.3.2 二氯甲烧。4.2.3.3 氯气z纯度99.9%，于;操过程中保护抽提物不被氧化。5-甲基革4.2.3.4 j古代氯仿z筑代度并99.8%，内含体积分数l%o的四甲基硅烧(TM剖，NMR级。4.3 仪器和设备4.3. 1 分析天平z精确到0.1rng o 4.3.2 抽提

8、装置z见GB/T3516规定。4.3.3 蒸气裕。4.3.4 提取纯化仪器，包括如下规定的部分:一一2mL , 5 mL，2 mL或30mL的玻璃注射器，带圆锥形推进件，可手动进行固相萃取(SPE)纯化操作;一一固相萃取柱z含500mg硅胶p一一实验室玻璃仪器F一一(可选固相抽提装置z接真空泵，可以同时净化多种抽提物;一一一次性针头。4.3.5 核磁共振波谱仪，至少200MHzo宜采用如下条件对数据进行采集z一一探头:IH;一一相位角:300;一一谱宽:-2XlO-6十12X10-6; 一一采样次数:256;一一延迟时间:2s。4.4 分析步骤4.4. 1 样晶提取4.4. 1. 1 样品量应

9、足够多，以能够提供至少0.35g的提取油。附录B给出了从轮胎中制备实验室样GB/T 29614-2013 品的指南。4.4. 1.2 把样品剪成大小不超过1mmX1 mmX2 mm的颗粒。4.4. 1.3 用小滤纸卷起试样插人到抽提器(4.3.2)中，或直接把试样放入到抽提器中。向抽滤瓶中注入丙酣(4.2.2)，抽提8h。4.4. 1.4 为避免氧化，使用氮气(4.2.3.3)吹干提取液。4.4.2 提取液的纯化4.4.2. 1 称取100mg土5mg(精确到0.1mg)干的抽提物到小瓶中，用1mL二氯甲炕(4.2.3.2)溶解，可能有不溶物存在。4.4.2.2 SPE柱的调节z用5mL的注射

10、器注人5mL正己烧(4.2.3.1)。4.4.2.3 当所有的正己烧都注射完，把二氯甲烧溶液定量地转移到SPE柱中，用烧杯或玻璃瓶收集洗脱液。另取0.5mL二氯甲皖冲洗瓶子，以保证把蒸发残留物完全地转移到SPE柱中。4.4.2.4 当所有的二氯甲烧溶液被吸收到SPE柱后，开始用25mL正己烧洗脱非极性组分。在洗脱过程中，保持平稳流速，流速不超过5mL/mino 4.4.2.5 当所有25mL正己烧通过SPE柱时，停止收集已经纯化的部分。4.4.2.6 为避免氧化，使用氮气(4.2.3.3)吹干提取液。4.4.2.7 称量干燥残渣(精确到0.1mg)，计算回收百分数。4.4.2.8 重复抽滤纯化

11、过程两次(4.4.2.14.4.2. 7)，每次使用新鲜的纯化剂。4.4.2.9 计算3次回收百分数的平均值。如果单个测试值在平均值的土5%内，进行4.4.3的操作。否则，继续抽提纯化过程直到3个测试值都在平均值的士5%内。4.4.3 NMR分析4.4.3. 1 概述对4.4.2.7中得到的残渣中纯化后的萃取物，进行IHNMR谱测定。4.4.3.2 NMR测试4.4.3.2. 1 在一玻璃小瓶中，用约1mL筑代氯仿(4.2.3.4)溶解从4.4.2.7和4.4.2.8中得到的干燥残渣。如果有需要，用一小磁力搅拌器或机械搅拌机加速溶解;如果溶剂不够的话，多加一些负代氯仿。4.4.3.2.2 对从

12、4.4.2.7和4.4.2.8得到的三个纯化抽取物进行核磁共振测试。4.4.3.2.3 向核磁共振样品管中添加约0.5mL样品溶液(4.4. 3. 2. 1) ，将样品置入仪器中按4.3. 5 条件进行核磁试验。4.4.3.2.4 采样完成后，应用傅立叶变换获得自由感应衰减信号FID，由指数函数(LB=0.3 Hz)放大以获得频谱(参见附录C的例子。用TMS以零定标。4.4.3.2.5 随同进行筑代氯仿溶剂空白试验。4.4.3.2.6 对氢谱进行积分并记录以下面积z10 :芳香娃面积，6.0X 10-6 9. 5 X 10-6，包括氯仿信号(未筑代的氯仿); 11 :纯的芳怪面积(11=10

13、- 1CHCI3); 12 :湾区面积(8.3X10-69. 5X10-6); 13 :脂肪类和烯娃类区域面积(0.2X10-65. 8X10-6); 1TMS-bl时z空白试验中TMS的积分面积;1 CHCl3 - blank :空白试验中CHC13积分面积;3 GB/T 29614-2013 1TMS :样品溶液中TMS的积分面积31c四m叫H配c4.5 计算、 .lTMS-bl阳田盘, 对于3个纯化的抽提物，按照式(1)计算湾区氢的质量分数w(Hs.y刀，结果取平均值，保留到小数点后两位=注z符号说明同4.4.3.2.604.6 精密度w(HEM)=-IL一x100% 呵11+13 (

14、1 ) 有5个实验室参加了实验室比对项目。测定3个不同橡胶样品的湾区氢百分含量(所采用的配方参见附录D)。实验室内重复性试验为2个，试验跨度为7d.精密度的计算，重复性和再现性的表示都按照GB/T1483，8执行，测定2型实验室精密度。结果见表1.表1lHNMR测定湾区氢百分含量的精密度数据实验室内实验室间样品平均值/%S, (r) SR R (R) 1号样品0.48 0.045 0, 13 26.7 。.0470.13 27.9 2号样品0.19 0.036 0.1 55.2 0, 045 O. 13 69.5 3号样品0.07 0.033 O. rnl 142 0.046 0.13 197

15、.9 平均值。，0380, 11 74.6 0, 046 0.13 98.4 参加实验室数量z口5;样品数量q=3.注:S，=实验室内标准偏差(测量单位hr=重复性(测量单位打(r)=重复性(平均水平的百分比)I SR=实验室间的标准偏差(测量单位表示的实验室间总偏差); / R=再现性(测量单位); (R)=再现性(平均水平的百分比) 5 方法B:气相色谱幽质谱法5. 1 原理试样经超声波水浴提取，提取液冷却后即为待测溶液，用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定，内标法定量。5.2 试剂和材料5.2. 1 乙酸乙醋z分析纯。5.2.2 16种PAHs混合标准溶液。5.2.3 内标物1.八筑

16、代荼溶液(naphthalene-d8)，用于校正附录E中2号PAH。GB/T 29614-2013 5.2.4 内标物2:十朱代花溶液(pyrene-d10)，或十筑代惠溶液(anthracene-d10)，或十筑代菲溶液(phenanthrene-d10) ，用于校正附录E中3号-12号PAH.5.2.5 内标物3:十二氧代花溶液(perylene-d12)，或十二?在代苯并a花落液benzo(a)pyrene-d12，三苯基苯(triphenylbenzene)，用于校正附录E中13号-15号和17号-19号PAH.5.2.6 内标物混合榕液的配制:准确移取适量内标物1(5.2.3)、内

17、标物2(5.2.4)、内标物3(5.2.5)，用乙酸乙醋(5.2.1)稀释成含内标物1质量浓度为0.3mg/L、内标物2质量浓度为0.42mg/L、内标物3质量浓度为0.96mg/L的混合内标液。至少应使用3种内标物质。5.2.7 混合标准溶液配制z准确移取适量16种PAHs混合标准榕液(5.2.2)，用乙酸乙醋(5.2.1)逐级稀释成质量浓度为0.1mg/L、0.05mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L、0.002mg/L的系列标准溶液各1 mL，再分别加入100L内标物掘合溶液(5.2.的，混合均匀。注2基于荼与其他15种PAH相比，具有相对挥发性，它在与皮肤接触类产品中是一种难以

18、评估的物质，所产生的茶的测试结果往往只反映测试样品在测定时的一个短暂的状态。5.3 仪器和设备5.3. 1 气相色谱-质谱联用仪。5.3.2 超声波水浴装置z在不放人金属筐时，其功率应大于0.28W/cm2，带有内部或外部调温器(温控器。5.3.3 分析天平z精确至0.1mg. 5.4 样晶制备用剪刀(或类似工具)将样品剪成粒径小于3mm的颗粒。若待测样为轮胎结构，可参照附录B裁取试片。5.5 分析步骤5.5.1 提取准确称取0.2g剪碎后的样品，精确至0.0001 g，放入螺口刻度试管(带密封盖)，准确加入10mL 乙酸乙醋并密封试管，置于超声波水浴装置中，在60.C水温下超声提取60min

19、.提取完成后，取出刻度试管冷却至室温并提合均匀，此提取液可依据其实际情况直接进样，或者用乙酸乙醋(5.2.1)稀释后用于测试。准确移取1mL稀释后的上述待测液，加入100L内标物混合溶液(5.2.肘，混匀后进行气相色谱质谱分析。高浓度样品可进行两次提取测试。5.5.2 内标标准曲线的绘制对标准混合溶液(5.2.7)进行气相色谱-质谱分析，以待测物的质量浓度为横坐标，待测物和对应内标物峰面积的比值为纵坐标作圈，可得一条通过原点的直线，即内标标准曲线。5.5.3 测定5.5.3.1 测试条件可供参考的气相色谱质谱条件如下za) 色谱柱:30m X 0.25 mmXO. 25m，HP-5 ms，5%

20、苯基-甲基聚硅氧烧;25 C /min _ _ _ ._, _ ., 8 C /min b) 升温程序:50 c (2 min)一一一一200c (0 min)一一一一300c (5.5 min); d 进样口温度:280.C; 5 GB/T 29614-2013 d) 接口温度:280C; e) 离子源温度:270.C; f) 四极杆温度:150.C; g) 电离方式:EI;h) 电离能量:70eV; i) 质量扫描范围:45aum-350 aum; j) 测定方式z选择离子监测(SIM); k) 进样方式z脉冲元分流进样，进样压力103.45 kPa(15 psi) , 1 min后开阀;

21、l) 载气z氮气，纯度99.999% ,1. 0 mL/min; m)进样量:1.0L; n) 溶剂延迟:5min. 5.5.3.2 气相色谱田质谱定性及定量分新根据各实验室自身仪器所适合的分析条件对混合标准溶液及待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间并参照附录E中多环芳煌的定性离子进行定性分析。参考附录E中的定量离子，采用内标法定量。气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录F.5.5.3.3 空白试验除不加试样外，按照上述步骤进行空白试验。5.6 结果计算按式(2)计算待测液中多环芳煌的浓度z式中z1 Ai C;=二一一-x, K、A.c一一待测液中每种多环芳煌的浓度，单位为毫克每升(mg/L)I

22、 Ki一一每种多环芳短内标标准曲线的斜率;Ai一一待测液中每种多环芳煌的峰面积5A. -待测液中每种多环芳短所对应内标物的峰面恕。按式(3)计算试样中多环芳煌的含量z式中zXi一(Ci- co) x V X f -z Xi一一试样中每种多环芳煌的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); Ci一一待测液中每种多环芳短的浓度，单位为毫克每升(mg/L); c。一二空白溶液中每种多环芳煌的浓度，单位为毫克每升(mg/L);V一一-待测液的体积，单位为毫升(mL);f一一待测液的稀释因子zm一一试样的质量，单位为克(g)。试验结果取两次测定结果的平均值，保留至小数点后一位。5. 7 精密度同一实验室两次

23、平行测定结果的相对标准偏差不大于5%。6 ( 2 ) ( 3 ) GB/T 29614-2013 6 试验报告试验报告应包括以下内容并按照下列要求进行z采用方法A测试的报告应包含下述项目中的a)e)以及h)k);采用方法B测试的报告应包含下述项目中的a)b)以及。k)。a) 本标准的名称和编号zb) 待测试样品的详细说明pc) 硅胶的详细情况(4.3.4中的固相萃取柱); d) 按4.4.2.7和4.4.2.8计算的三个回1&百分值Fe) Io.IcHc13.Il.12.13和t以HBay)的平均值;f) 色谱柱的详细情况zg) 每种多环芳怪的含量及总的多环芳怪含量Fh) 检测限zi) 测试中

24、出现的异常现象;j) 与本标准存在差异的任何操作细节或可选条件，如不同于标准中规定的仪器测试参数;k) 测试日期。7 GB/T 29614-2013 附录A(资料性附录)本标准与ISO21461 :2009相比的结构变化本标准与ISO21461: 2009相比在结构上有较多调整，具体章节编号对照情况见表A.1.表A.1本标准与囚021461:2009的章条编号对照情况本标准章条编号ISO 21461: 2009的章条编号4 4.1 6.3.2 4.2 4 4.2.1 4.1 ,4. 1. 1 4.2.2 4.2 4.2.3.1 4.2.1 4.2.3.2 4.2.2 4.2.3.3 4.2.3

25、 4.2.3.4 4.2.4 4.2.5 4.3 5 4.3.1 5.1 4.3.2 5.2 4.3.3 5.3 4.3.4 5.4 5.4.1 5.4.2 5.4.3 5.4.4 5.4.5 4.3.5 5.5 4.4 6 4.4.1 6.1 4.4. 1. 1 6. 1. 1 4.4. 1. 2 6. 1. 2 4.4. 1. 3 6. 1. 3 4.4. 1. 4 6. 1. 4 4.4.2 6.2 4.4.2.1 6.2.1 8 GB/T 29614-2013 表A.1(续)本标准章条编号ISO 21461.2009的章条编号4.4.2.2 6.2.2 4.4.2.3 6.2.3 4.

26、4.2.4 6.2.4 4.4.2.5 6.2.5 4.4.2.6 6.2.6 4.4.2.7 6.2.7 4.4.2.8 6.2.8 4.4.2.9 6.2.9 4.4.3 6.3 4.4.3.1 6.3.1 4.4.3.2 6.3.3 4.4.3.2.1 6.3.3.1 4.4.3.2.2 6.3.3.5 4.4.3.2.3 4.4.3.2.4 6.3.3.3 6.4.3.2.5 4.4.3.2.6 6.3.3.4 4.5 7 4.6 8 5 6 9 除表A.1列出的章条外，其他章条编号与ISO21561 :2009相同。9 GB/T 29614-2013 附录B资料性附录)轮胎上洁净橡胶

27、样晶的制备B.1 楠述轮胎本身结构的复杂性导致取样过程繁琐。如图B.l所示轮胎包含多个不同的部分。同时，需要有一定程度的经验来判断和观察轮胎的切割样。本附录是为如何解剖轮胎以及从切割样上取样提供基本的指导。说明=A一一胎商;B一一胎侧pC一一内衬层和胎体帘布层ED一一三角胶FE 子口护胶/耐磨胶zF 冠带层zG一一带束层。固B.1轮胎结构图B.l是一个轮胎主要结构的示意图，由于设计的不同，可能导致实际样品与图示结构不完全相同。观察一个平整的横切面，如果有条件可以借助放大镜，这有助于在取样前确定样品的结构。B.2 仪器B. 2.1 剖片机，用于从轮胎上将材料切割成o.1 mmO. 2 mm厚度的

28、试片。任何针对弹性材料取样而设计的合适的仪器都可以采用。B. 2. 2 小刀和切割工具，以及合适的护目镜和防护服。B.2.3 放大镜。协GB/T 29614-2013 B.3 操作步骤以下步骤仅针对从新的轮胎上取得合适尺寸的切割样(根据轮胎的尺寸会有所不同)。进行适当的修改后，这个步骤能适用于目前市面上的所有型号和尺寸的轮胎如轿车胎、卡车胎、摩托车胎等。如4.4.1.1所述，每个部分至少应提取0.35g的油，意味着最小取样量介于2g20 g之间。这是由可抽提物质的含量所决定的。此外，由于实际限制，由厚度小于1mm的硫化胶组成的轮胎结构(轿车胎的带束层和胎体帘布层)，可能很难取得足够的样品用于分

29、析。按照以下步骤取样za) 第1步z用合适的切割工具，从轮胎上割下一块切割样，包含z胎面胶、冠带层(如果存在)和带束层(如图B.1中的A、F和G)。观察明割样的横断面确认不存在任何可能污染样品的材料。从胎面上切取个完整的样品，若存在冠带层，采用剖片机取样，样品表面的O.1 mm 0.5 mm部分应剖下丢弃，避免被相邻的胶料污染。b) 第2步z从轮胎上割下的胎侧部分，包含z胎侧胶、子口护胶、三角胶、内衬层及被包埋在内衬层和胎侧之间的胎体帘布层如图B.1中的B、C、D和E)。胎圈钢丝应与切割片分开，随后切割片被如下步骤分解成各个部分说明21) 子步骤2A:将切割片用小刀沿图B.2所示的切割线1和切

30、割线2切下，从胎侧切取平整的样品，根据对胎侧横断面的观察来设置剖片深度，利用剖片机获得所需的内衬层样品。胎侧样品表面的0.5mm-1 mm部分应剖下丢弃，防止样品被相邻的胶料污染。但由于内衬肢的厚度很薄，这个要求不太容易达到。在这种情况下，应借助放大镜仔细检查以排除帘布层可能带来的污染。2) 子步骤2B:将切割片用小刀沿图B.2所示的切割线2和切割线3切下，这部分平整的样品用来制得子口护胶和三角脏样品，根据对胎侧横断面的观察来设置切割片深度，借助剖片机将不感兴趣的部分小心地剖去。, , , , , , , , , 1 切割线1;2一一切割线2;3一一切割线3.圄B.2切割胎侧部分11 GB/T

31、 29614-2013 B.4 照片图B.3图B.15示范了操作过程中的各个步骤。固B.3第1步z用小刀和切割槽切取胎面部分圄B.4第1步z从轮胎上取下一片胎面结构12 GB/T 29614-2013 固B.5第1步z在剖去带束层前观察(图示的轮胎中没有肢面下层胶圄B.6第1步:剖去表层股料后的胎面肢样晶，已经可以用于分析圄B.7第2步z沿切割结3(固B.2)切去钢丝13 GB/T 29614-2013 圈B.8第2步z沿切割钱1(圄B.2)切去胎侧部分圄B.9第2步:tJJ去腊面和胎圄钢丝后的胎侧部分圄B.10 子步骤2A:沿切割线2(圄B.2)切去后的胎侧部分14 GB/T 29614-2

32、013 圄B.11子步骤2A:借助制片机对胎侧部分的表层处理以获得干净的胎侧样晶圄B.12 子步骤2A:!IJ去表层肢料后的胎侧胶样晶，可以用于分析圄B.13子步骤2A:从胎侧部分制取内材层样晶15 GB/T 29614-2013 a) 胎面胶16 固B.14子步骤2B:从胎侧部分制取耐磨股和三角肢样晶(介于图B.2所示的切割线2和切割线3之间)b) 胎侧肢。耐磨胶d) 三角胶圄B.15可以用于分析的样晶e) 内衬层GB/T 29614-2013 附录C(资料性附录含有芳蛙泊的肢料抽提物的lHNMR谱圄C.1 全谱全谱见图C.l、图C.2.2 9.0 8. ( 7.0 6.0 5.0 4.0

33、3.0 2.0 1. 0 说明z1一一芳炬区z2一一未筑代的CHC13。圈C.1含有芳蛙油的股料抽提物的1日NMR谱2 9. 0 8. 0 7. 0 6. 0 5. 0 4. 0 3. 0 2. 0 1. 0 说明z1一一芳短区;2一一未筑代的CHC13图C.2含有MES油的胶料抽提物的lHNMR谱17 GB/T 29614-2013 C.2 放大的芳蛙油特殊湾区放大的芳短袖特殊湾区见图C.3、图C.4。 I . 1 .冒.I . l I .,. 1 . . . 1 9.50 9.00 8. 50 8.00 7.50 7.00 6.50 6.00 说明:1一一湾区(8.3X10-9.5X 10

34、-6) I 2 未焦代的CHC13圄C.3含芳蛙油w(HBay)=0. 46J的肢料抽提物芳垣油湾区lHNMR谱.电1.I . 1 l . l . l因., 9. 50 9. 00 8. 50 8. 00 7. 50 7. 00 6. 50 6. 00 说明:1二一湾区52 未氛代的CHC13圄C.4含芳蛙油w(H町)=0. 04J的股料抽提物芳蛙油湾区lHNMR谱18 GB/T 29614-2013 附录D(资料性附录)典型的橡胶胶料lHNMR分析结果(用于4.6中实验室比对)典型的橡胶胶料lHNMR分析结果见表D.1.表D.1典型的橡胶胶料lHNMR分析结果成分配方l(质量份)配方2(质量

35、份)配方3(质量份)聚合物gNR 50 50 50 SBR1500 50 50 50 炭黑(N330)65 65 65 操作汹2DA 20 二tDAE20 MES 20 抗氧化剂(6PPD)2 2 2 一氧化铸3 3 3 硬脂酸2 2 2 促进剂(c:es)1. 5 1. 5 1. 5 硫磺1. 6 1. 5 1. 5 结果平均值:10 2. 63 X 10 1. 91X10 1. 34X 107 1cH3 0.10X10 O. 08X 10 0.08X107 11 2.53X107 1. 83X 107 1. 26XI07 12 13.3X105 5.5X105 1. 49X 105 13

36、2.61X108 3. 16Xlv8 3.34X108 w(HBy) 。.46O. 16 0.04 19 GB/T 29614-2013 附录E(资料性附录16种多环芳姬和3种内标物的分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子16种多环芳短和3种内标物的分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子见表E.l.表E.1 16种多环芳蛙和3种内标物的分子式、相对分子原量、定性离子和定量选择离子特征碎片离子/aum序号物质名称分子式相对分子质量定性定量1 八筑代茶内标1)C10 Ds 136 108,136,137 136 2 茶ClO Hs 128 127,128,129 128 3 踵烯C12

37、Hs 152 151 ,152 ,153 152 4 踵C1z H 10 154 152 ,153 ,154 153 5 药C13H10 166 165 ,166 ,167 166 6 菲C1.H10 178 176 ,178 ,179 178 7 惠C14H 10 178 176 ,178 ,179 178 8 荧惠C16HlO 202 101 ,202 ,203 202 9 十筑代花(内标2)C16DlO 212 106 ,212 ,213 212 10 花C16HlO 202 101 ,202 ,203 202 11 苯并aJ葱C1sH1Z 228 226 ,228 ,229 228 1

38、2 菌C18H1Z 228 226 ,228 ,229 228 13 苯并bJ荧草CZO H 12 252 126 ,252 ,253 252 14 苯并kJ荧惠CzOH 12 252 126 ,252 ,253 252 15 苯并aJ花CZO H12 252 126 ,252 ,253 252 16 十二朱代花(内标3)CzOD1Z 264 260 ,264 ,265 264 17 苟并1，2，3-cdJ花CzZH 1Z 276 138 ,276 ,277 276 18 二苯并a，hJ草CzzHa 278 139 ,278 ,279 278 19 苯并g，h，iJ花CZZ H 1Z 276

39、138,276 ,277 276 20 GB/T 29614-2013 附录F(资料性附录)16种多环芳蛙和3种内标物的典型气相色谱质谱选择离子色谱圄16种多环芳短和3种内标物的典型气相色谱-质谱选择离子色谱图见图F.1.25 000 -1 20 000 -1 3 6 15 000一nu -00 丰度4 5 7 11 12 lLiL 10 000 -1 9 6 8 10 12 14 16 18 20 22 t/min 说明$1一一人氛代茶(naphthalene-d.); 2一一荼(naphthalene); 3 蘑烯(acenaphthylene); 今一一踵(acenaphthene);

40、5一一-药(fluorene); 6菲(phenanthrene); 7惠(anthracene);8一一荧葱(fluoranthene); 9一一花(pyrene); 10一一十焦代花(pyrene-dlO) ; 11 苯并a惠(benzoaanthracene);12-一一菌(chrysene); 13一一苯并b荧惠(benzobfluoranthene); 14一一苯并k荧惠(benzokfluoranthene); 15 苯并a诧(benzoapyrene);16一一一十二筑代花(perylene-d12) ; 17一一苟并1，2，3-cd花(indeno1 ,2 , 3-cd pyr

41、ene) ; 18一一二苯并a，h惠(dibenzoa，hanthracene); 19一一苯并g，h，i花(benzog，h，iperylene) 圄F.1 16种多环芳姬和3种内标物的典型气相色谱质谱选择离子色谱圄21 的-ON|艺NH筒。华人民共和国家标准硫化橡胶申多环芳蛙含量的测定GB/T 29614-2013 国中善中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.75 字数44千字2013年10月第一次印刷开本880X12301/16 2013年10月第一版* 书号，155066. 1-47544定价27.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 29614-2013 打印日期:2013年11月8日F002