GB T 29611-2013 生橡胶 玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法(DSC).pdf
《GB T 29611-2013 生橡胶 玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法(DSC).pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB T 29611-2013 生橡胶 玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法(DSC).pdf(8页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、ICS 83.060 G 40 道B中华人民共和国国家标准G/T 29611-20 13/ISO 22768: 2006 生橡胶玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法(DSC)Rubber ,raw-Determination of the glass transition temperature Differential scanning calorimetry (DSC) (lSO 22768: 2006 , Rubber ,raw Determination of the glass transition temperature by differential scanning calori
2、metry (DSC) ,IDT) 2013-07-19发布2013-12-01实施飞JdMd科/JFY忖J川制争;协即中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局串士中国国家标准化管理委员会.oc.I IJ GB/T 29611-2013/180 22768: 2006 前言本标准按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用ISO22768: 2006(生橡胶用差示扫描量热法CDSC)测定玻璃化转变温度。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下z一-GBjT2941-2006 橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序CISO23529: 2004 , I
3、DT) 一一GBjT14838-2009 橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定CISOjTR9272: 2005 , IDT) 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会CSACjTC35jSC 2) 归口。本标准起草单位E杭州中策橡胶有限公司、赛轮股份有限公司、上海双钱轮胎公司、山东玲珑轮胎有限公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司研究院、北京橡胶工业研究设计院。本标准主要起草人z杨煌、孙雪峰、刘爱芹、张艳玲、黄中瑛、陈少梅、孙枫、杨红玲、丁晓英、谢君芳、李林涛。I GB/T 29611-2013/ISO 22768:
4、2006 生橡胶玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法(DSC)警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了用差示扫描量热仪(DSC)测定生橡胶的玻璃化转变温度(Tg)的方法。本标准适用于生橡胶玻璃化转变温度的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 19466. 1-2004塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分z通则
5、OSO11357-1 :1 997 ,IDT) ISOjTR 9272 橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定(Rubberand rubber products Determination of precision for test method standards) ISO 23529橡胶物理测试方法试样的制备和调节通用程序(Rubber-Generalprocedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods) 3 术语和定义3. 1 3.2 GBjT 19466.1-2004界定的以及下
6、列术语和定义适用于本文件。玻璃化转变gl副stransition 元定形聚合物或半结晶聚合物的无定形区域的玻璃态和高弹态之间的可逆转变。玻璃化转变温度gl蹈stransition temperature Tg 发生玻璃化转变的温度范围的近似中点的温度。注z本标准中的玻璃化转变温度定义为按温度升高速率为20C/min得到的DSC曲线中的转折点。4 原理在规定的气氛和程序温度控制下,利用DSC测量橡胶的热熔随温度的变化,并由所得的曲线确定玻璃化转变温度。1 GB/T 29611-2013/180 22768: 2006 5 主要仪器5. 1 差示扫描量热仪差示扫描量热仪应在标准的实验室温度下操作,
7、并防止阳光直接照射,避免气流和环境温度变化的影响。5.2 样晶皿用来装试样和参比样,由相同质量的同种材料制成。在测量条件下,样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化。样品皿应具有良好的导热性能,能够加盖和密封,并能承受在测量过程中产生的过压。5.3 气源高纯级氮气或氯气w5.4 天平精确至0.0001 g。6 测试样晶试样应具有代表性,称样量为o.01 gO. 02 go 7 样晶调节测试样品和标样的调节见1502352908 校准 根据仪器制造商的建议桂准差示扫描量热仪。建议使用分析级的标准样品对温度进行校准,理想标样的选取要求其熔点范围能涵盖所有待测物质的熔点,低温下标样可选用辛烧和环己饶,
8、较高温度下可选用锢。9 测试步骤9. 1 保护气体流量惰性保护气体流量在整个试验过程中保持不变,允许偏差为士10%,合适的载气流量为10mL/min】100 mL/min。9.2 装载试样所有测试样品的质量应相近,精确到0.001go制备的试样尽可能有一个平整的表面,能与样品皿有很好的热接触。试样与样品皿之间紧密的热接触能得到很好的重复性。2 GB/T 29611-20 13/ISO 22768: 2006 用慑子把试样放人样品皿中,用盖密封,然后放人差示扫描量热仪中。不应直接用手接触试样和样品皿。9.3 温度扫描9.3. 1 将试样以10C/min的速率冷却至大约一140C,并保持1min.
9、 注2试样的起始温度定在一140c是因为测试的橡胶(例如2高服式聚丁二烯)的玻璃化转变温度很低,若橡胶的玻璃化转变温度较高,则不需要把初始温度定在一140c。起始温度的选择应保证在玻璃化转变区域有比较稳定的基线,一般比预测的玻璃化转变温度要低30 C -40 .C。如果不能维持设定的冷却速率,那么尽可能调整冷却速率与设定值接近。9.3.2 温度扫描的速率为2Q.C/min,一直加热到高于玻璃化转变区域上限值30C为止。注z大多数仪器可以采用程序升温来实现自动热循环。10 结果表示利用仪器软件得到的玻璃化转变曲线的拐点即为玻璃化转变温度(Tg).注g如果想直接从曲线上得到玻璃化转变温度,更好的方
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 29611 2013 橡胶 玻璃化 转变 温度 测定 扫描 量热法 DSC
