GB T 29493.2-2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 高效液相色谱-质谱法.pdf

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1、ICS 71.100.40 G 70 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 29493.2-2013 纺织染整助剂中有害物质的测定第2部分:全氟辛兢璜田先基化合物CPFI侃)和全氟辛酸CPFOA)的测定高效液相色谱E质谱法Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries Part 2: Determination of perfluorooctane sulfonates and perfluorooctanoicacid一HPLC-MS/MS method 2013-02-07发布.

2、6 C1aa, . 苦卢飞J主;/; 吨跑跑imiiJ号舍岳王且伪中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2013-09-01实施发布G/T 29493.2-2013 前言GB/T 29493(纺织染整助剂中有害物质的测定分为9个部分z一一第1部分z多澳联苯和多澳二苯隘的测定气相色谱-质谱法;一第2部分z全氟辛烧磺酷基化合物CPFOS)和全氟辛酸CPFOA)的测定高效液相色谱-质谱法;一一第3部分z有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法;一一第4部分z稠环芳娃化合物CPAHs)的测定气相色谱-质谱法z二一第5部分=乳液聚合物中游离甲醒含量的测定:一-一第6部分z聚氨醋预聚物中

3、异氨酸醋基含量的测定z第7部分z聚氨醋涂层整理剂中二异氨酸醋单体的测定z第8部分z聚丙烯酸醋类产品中残留单体的测定;一第9部分z丙烯酷脏的测定。本部分为GB/T29493的第2部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会CSAC/TC134/SC 1)归口。本部分起草单位z浙江传化股份有限公司、上海天祥质量技术服务有限公司、东华大学。本部分主要起草人z陈如、王建平、余琼蕾、赵梅、赵婷、王建庆。I GB/T 29493.2-2013 1 范围纺织染整助剂中有害物质的测定第2部分:全氟辛炕磺酷基

4、化合物CPF)和全氟辛酸CPFOA)的测定高效液相色谱-质谱法GB/T 29493的本部分规定了纺织染整助剂中全氟辛烧磺酷基化合物和全氟辛酸的高效液相色谱质谱检测方法。本部分适用于各类纺织染整助剂中全氟辛皖磺酷基化合物和全氟辛酸的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 原理样品采用甲醇溶剂，超声波提取试样中的全氟辛烧磺酷基化合物PFO

5、S和全氟辛酸PFOA，以高效液相色谱/质谱联用仪(HPLC-MS/MS)测定和确证，外标法定量。4 试剂和材料除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。4. 1 甲醇(色谱级。4.2 全氟辛基磺酸锦标准品，(PFOS，CASNo. : 2795-39-3)，纯度注95%(质量分数。4.3 全氟辛酸标准品，(PFOA，CASNo. : 335-67-口，纯度注95%(质量分数) 4.4 全氟辛基磺酸御标准储备溶液(200mg/L): 准确称取全氟辛皖磺酷基化合物标准品一-全氟辛基磺酸饵(4.2)0.020g(精确至0.001g)，以甲晖溶解，并定容至100mL。4.5 全氟辛酸标准储备溶液(200

6、mg/L): 准确称取全氟辛酸(4.3)0.020g(精确至0.001g)，以甲晖溶解，并定容至100mL。注z标准储备溶液保存于oC4 c ，有效期1年。4.6 全氟辛基磺酸饵标准溶液(20mg/L): 准确移取10mL全氟辛基磺酸饵标准储备溶液(4.的，以甲醇定容至100mL. 4. 7 全氟辛酸标准溶液(20mg/L): 准确移取10mL全氟辛酸标准储备溶液(4.日，以甲醇定容至100mL。注z标准溶液保存于oC4 C，有效期3个月。1 GB/T 29493.2-2013 4.8 全氟辛基磺酸饵和全氟辛酸混合标准潜液(20g/L): 分别准确移取100L全氟辛基磺酸饵标准溶液(4.的和全

7、氟辛酸标准溶液(4.7)，以甲醇定容至100 mL。注2混合标准溶液保存于OC4C，有效期1个月.4.9 全氟辛基磺酸饵和全氟辛酸混合标准工作溶液(0.25g/L，O. 5g/L， 1. 0g/L，2.0g/L， 4.0问/L)，现配现用。分别准确移取12.5L，25L，50L，100L，200L全氟辛基磺酸梆和全氟辛酸混合标准溶液(4.的，以甲酶定容至1mL. 5 仪器和设备5. 1 高效液相色谱-串联回被杆质谱仪(LC-MS/MS)，配有电喷雾离子源(ESD.5.2 可控温超声波浴，工作频率40kHz,70 .C时控温精度为土5C。5.3 电子天平，感量。.OO 1 g. 5.4 提取器，

8、由硬质玻璃制戚，管状，具密闭塞，50mL. 5.5 一次性注射器，1mL5 mLo 5.6 0.45m尼龙过滤头。6 分析步骤6. 1 试样的处理称取1.00 g试梓(精确至0.01g)，置于提取器(5.4)中，准确加入10.0mL甲酶(4.1)加塞密闭。将提取器置于(70士日可控温超声波浴(5.2)巾提取(30士2)min后，冷却到室温。用一次性注射器(5.5)将样品榕液通过0.45m尼龙过滤头(5.的过宿、至样品瓶中，以甲醇(4.1)稀释10倍后，进行HPLC-MS/MS分析。6.2 分析方法6. 2. 1 HPLC-MS/MS分靳条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不再J能给出色谱分

9、析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。2 a) 色谱柱:C18柱，2.1mmX 150 mm，粒径3.5m，或相当者zb) 流速:0.3mL/min c) 柱温:4oC; d) 进样量:10L;e) 离子源z电喷雾离子化电离源(ESl)，负离子模式$0 扫描方式z多反应监测(MRM);g) 雾化气、碰撞气均为高纯氮气zh) 流动相z流动相A:二级水(符合GB/T6682一2008要求); 流动相B:甲蹲pi) 梯度洗脱程序E见表1.GB/T 29493.2-2013 表1高效班相色谱梯度洗脱程序时间/min流动相A/%流动相B/%。80 20 3 20 80 10 20 80 11

10、 80 20 15 80 20 6. 2. 2 HPLC-MS/MS定性和定量分析分别取10L试样溶液和标准工作溶液进行HPLC-MS/MS分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间以及质谱中两个离子对进行定性分析，通过比较试样与标祥在定量离子对的色谱峰面积进行定量分析。全氟辛基磺酸饵和全氟辛酸API2000HPLC-MS/MS电喷雾离子满参考条件见表2.注z采用上述分析条件时，全氟莘墓磺穰御PFO助和全氟辛酸PFO削的选择离子流谱因参见附录A.表2全氟辛基璜酸押和全氟辛酸API2000 HPLC-MS/MS电瞄雾离子眼参考条件化合物离子对去簇电压聚集电压人口电rf碰撞气能量碰撞室出口电压

11、(m/z) CDP)IV (FP)/V (EP)!V (CE)/V (CXP)/V 498.9/79.8* 60 -400 一995 10 PFOS 498.9/98.9 一30t! QO 9 70 -10 413. 0j:69.。譬20 -170 b 十1825 PFOA 一一一一卜413.0/158.9 20 170 s 25 10 注*为定量离子o7 空白实验E 除不加试样外，按上述6.1测定步骤进行。8 结果计算样品中全氟辛基磺酸饵(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量以w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算zF一一。-唱BAA-一-s v-A 一fm 一一切. (

12、1 ) 式中zw-一样品中全氟辛基磺酸饵和全氟辛酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); p -一一标准溶液全氟辛基磺酸饵和全氟辛酸的质量浓度，单位为微克每升(g/L);V一一样品提取所用甲酶的总体积，单位为毫升(mL);A一一样品溶液中全氟辛基磺酸何和全氟辛酸的峰面积E3 GB/T 29493.2-2013 F一一稀释因子zm一一样品量，单位为克(g);A. -标准溶液中全氟辛基磺酸饵和全氟辛酸的峰面积。取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170二2008修约至整数为测定结果。9 测定低限、回收率和精密度9. 1 测定低限本方法的测定低限为10mg/l哩。9.2 回收率本方法对全氟辛基

13、磺酸饵和全氟辛酸的回收率为80%120%。9.3 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。10 试验报告4 试验报告至少应给出以下内容zd 试样的描述zb) 本部分的编号;c) 试验结果;d) 与本部分的差异zd 试验日期。, GB/T 29493.2-2013 附录A(资料性附录高效液相色谱白质谱分析圄例高效液相色谱-质谱分析图见图A.lA.4。6.90 2 4 6 8 时间/min10 12 14 图A.1PFOS采集离子对为498.9/79.8时的选

14、择离子流固谱6.90 2 4 6 8 10 12 14 时间/min图A.2PFOS采集离子对为498.9/98.9时的选择离子流固谱6.59 2 4 6 8 10 12 14 时间/min固A.3PFOA采集离子对为413.1/369.0时的选择离子流图谱6.59 2 4 6 8 10 12 14 时伺/min固A.4PFOA采集离子对为413.1/168.9时的选择离子流圄谱5 的-ONiN.mm叮NH筒。华人民共和国家标准纺织染整助剂中有喜物质的测定第2部分:全氟辛兢磺酷基化合物(P.FOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定高效施相色谱-质谱法GB/T 29493.2-2013 国白 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心沃010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张o.75 字数12千字2013年6月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年6月第一版4降书号:155066. 1-47250定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107.2-2013 打印日期:2013年6月19H F002A GB/T