GB T 24234-2009 铸铁.多元素含量的测定.火花放电原子发射光谱法(常规法).pdf

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1、ICS 7708010H 11 a目中华人民共和国国家标准GBT 24234-2009铸铁 多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)Cast ironDetermination of multi-element contents-Spark discharge atomic emission spectrometric method(Routine method)2009-07-15发布 201004一01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局磐右中国国家标准化管理委员会厘111刖 吾GBT 24234-2009本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标

2、准起草单位：钢铁研究总院、宝钢集团有限公司、首钢技术中心、太钢技术中心。本标准主要起草人：赵雷、袁良经、张毅、王玉娟、戴学谦、罗倩华。铸铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)GBT 24234-20091范围本标准规定了用火花放电原子发射光谱测定白口铸铁中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铝、铜、钨、钛、铌、钒、硼、砷、锡、镁、镧、铈、锑、锌和锆含量的方法。本方法适用于白口化后的铸铁样品的分析。本方法可同时涮定白口铸铁中的24个元素，各元素测定范围见表1。表1各元素测定范围元 素 测定范围(质量分数)C 20450Si o454ooMn o06200P o03080S o005020

3、Cr 003290Ni 005150MD 0，01150A1 00IO40Cu 003200W 001t070Ti 001100Nb 002070V 001060B 00050200As 001009Sn 001040Mg 00050100La 001O03Ce 001010Sb 001O15Zn 0010035Zr 001O05GBT 24234-20092规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用

4、文件，其最新版本适用于本标准。GBT 63791 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义(GBT 63791 2004，ISO 57251：1994，IDT)GBT 63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GBT 637922004，IsO 5725-2：1994，IDT)GBT 20066-2006 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(GBT 20066-2006，ISO 14284：1996，IDT)3原理将制备好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引入分光

5、室，通过色散元件将光谱分解后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据标准物质标准样品制作的校准曲线，求出分析样品中待测元素的含量。4仪器火花放电原子发射光谱仪主要由以下单元组成。41激发光源激发光源应是一个稳定的火花激发光源。42火花室火花室应是为使用氩气而专门设计的，火花室直接装在分光计上，有一个氩气冲洗火花架，以放置平面样品和棒状对电极。火花室的氩气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气，并为分析间隙提供氩气气氛。43氩气系统氩气系统主要包括氩气容器、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量的时序控制部分。氩气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响，应保证氩气的

6、纯度不小于99999，否则应使用氩气净化装置，并且火花室内氩气的压力和流量应保持恒定。44对电极不同型号的设备使用不同的对电极。一般使用直径为4 mm7 mm，顶端加工成30。120。的圆锥形钨棒。每个实验室根据具体情况确定更换对电极的时间。45分光计一般分光计的一级光谱线色散的倒数应小于06 nmmm，焦距为05 m10 m，波长范围为1650 nm4250 rim，分光计的真空度应在3 Pa以下工作，或充高纯惰性气体(纯度99999)，惰性气体保护。46测光系统测光系统应包括接收信号的光电倍增管或光电转换装置、能储存输出的电信号的积分电容器、直接或间接记录积分器上电压或频率的测量单元和为所

7、需要的时序而提供的必要的开关电路装置。5取样和样品制备51取样模具分析样品应保证为白口化铸铁且均匀、无物理缺陷；现场取铁水样品时应按GBT 20066-2006的2GBT 24234-2009规定，将铁水注入特殊的模具(见GBT 20066-2006中图2)中，以制取白口化的样品。52制样设备从模具中取出的样品，采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机研磨，研磨材质的粒度直径应选用04 mmo8 mm，或采用铣床处理样品，并保证样品表面平整、洁净。标准样品和分析样品应在同一条件下研磨，不得过热。注：选择不同的研磨材料可能对相关的痕量元素检测带来影响。6标准样品和标准化样品61标准样品标准样品用于日常分

8、析绘制校准曲线。标准样品中各分析元素含量应有适当的梯度，并覆盖所要检测的含量范围。所选标准样品与被测样品应尽量接近。62标准化样品由于仪器状态的变化，导致测定结果的偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，用一两个样品对仪器进行标准化，这种样品称为标准化样品。该样品必须是非常均匀并要求有适当的含量，它可以从标准样品中选出，也可以专门冶炼。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素校准曲线上限和下限附近的含量。7仪器的准备光谱仪应按仪器厂家推荐的要求，放置在防震、洁净的实验室中，通常室内温度1630，相对湿度小于70。在同一个标准化周期内室内温度变化不超过5。71 电源为保证仪器的稳定性，电源电

9、压变化在土10，频率变化小于士2，保证交流电源为正弦波。根据仪器使用要求，配备专用地线。72对电极对电极需定期清理、更换并用定距规调整分析间隙的距离，使其保持正常工作状态。73光学系统聚光镜应定期清理，定期校正入射狭缝位置。74测光系统为使测光系统工作稳定，在使用前应预先通电，较长时间停机后应通电稳定。通过制作预燃曲线选择分析元素的适当预燃时间。积分时间是以分析精度为基础进行实验确定的。8分析条件和分析步骤81分析条件本标准推荐的分析条件见表2、分析线与内标线列入表3中。表2分析条件项 目 内 容分析间隙 3mm6 ram冲洗：3 Lmin15 LroAn氩气流量 积分：25 Lmin15 L

10、rain静止：05 Lminl LminGBT 24234-2009表2(续)项 目 内 容预燃时间 5 s20 s积分时间 2 s20 s放电形式 预燃期高能放电，积分期低能放电表3推荐的内标线和分析线元 素 波长nm 可能干扰的元素2714(内标线)Fe1877(内标线)19309 A1、Mo、CoC1658121241 Mo25161 Ti、V、MoSi28816 Mo、Cr、W、Al3905519212Mn29330 Cr、Si17749 Cu、Mn、NiP17828 Ni、Cr、AIS 18073 Ni、Mn2065426771Cr28625 Si2989121849Ni23160

11、Cr2020327753 Mi1、NiMo28161 Mn386411862719905A1 30821 Mo394403961521120 Cr、Ni22426Cu223Ol327394表3(续)GBT 24234-2009元 素 波长m 可能干扰的元素2029920791w 20986 Ni22045400871908632419Ti3349033728Nb 319502140929088V 31107 Al311673102218259B18264 SAs 1890418999Sn3175127910Mg28027La 4086740760Ce 413754186620680Sb 217

12、582598120619Zn 213903345033920Zr3496282分析步骤821按7174的要求对仪器做好准备。822分析工作前，先激发一块样品2次5次，确认仪器处于最佳工作状态。GBT 24234-2009823校准曲线的绘制：在所选定的工作条件下，激发一系列标准样品，每个样品至少激发3次，以每个待测元素相对强度平均值和标准样品中该元素的浓度值绘制校准曲线。824定期应用标准化样品对仪器进行校正，校正的间隔时间取决于仪器的稳定性。825按822选定的工作条件激发分析样品，每个样品至少激发2次，取平均值。必要时，可选择控制样品，对分析样品测定结果的校正。9分析结果的计算根据分析线对

13、的相对强度，从校准曲线上求出分析元素的含量。待测元素的分析结果，应在校准曲线所用的一系列标准样品的含量范围内。10精密度本标准的精密度试验是在2008年由9个实验室对23个分析元素的5个15个水平进行测定，每个实验室对每个水平的元素含量按照GBT 63791的规定测定3次。对各实验室报出的原始数据(测定值)按照GBT 63792进行统计分析，精密度见表4。表4精密度元紊 水平范围(质量分数)“ 水平 重复性限(r) 再现性限(R)C 2045 11 r=O00i 81+0022 714m R=002,4 074+0060 279mSi 04540 9 r一0001 617+0016 1lm l

14、gR=一0994 28+0529 56219mMn 00620 10 r=0003 324 8+0019 218 9m lgR=一1235 195+0547 210 619inP 00308 11 P0000 142+0056 365m lgR=-0906 498+0595 95319mS 0005O2 15 r=0001 217+0184 319m lgR=-0667 42+0785 83619mCr 00329 10 r一0001 659+0012 100 6m lgR=一1089 647+0968 325 919inNi 00515 9 r=0001 168 04+0009 457 6m

15、 R=0003 577 34+0068 183 99mMo 00i15 9 r一0000 596+0023 931 7Ira R一0007 599 68+0IZ7 339inAl 00104 8 r一0002 227 69+0031 501 7m R=0000 748 940 96+0239 125 7mCu 00320 8 r=0000 704 3+0019 882 17m lgR=一1079 143+0616 148 919inW 00107 8 r一0002 977 97+0039 306 83m lgR一一1059 867十0588 820 llgmTi 00110 8 r=0000

16、697 974 78+0054 592 31m R一0002 388 19+0121 099mNb 00207 7 ，=0001 039 26+0054 956 52m R=0006 468 57+0199 103 5mV 00106 11 r一0001 876 73+0013 017 26m R一0014 135 47+0092 311 04mB 0005O2 8 r=0001 122 59+0046 823 27m R=0001 507 71+0077 183 8mAs 001009 8 r一0001 460 56+0048 078 17m lgR=一1914 203+0239 516 5

17、19mSn 00104 9 r=0001 792 1+0039 951m R=0000 480 021+0178 624 8mMg 000501 12 r=0000 099 34+0280 138 2辨 R=0003 379 22+0467 961 6mLa 001O03 13 r一一0000 324 19+0447 162 4m lgR=-0645 805 1+0769 534 719inCe 00101 9 Igr=一1746 162+0347 2519in igR=一1162 746+0347 539 419inSb 00I015 14 r；0000 032 403 616+0103 5

18、76 8m R；0000 450 277 22+0469 280 7mZn 0010035 9 r=0000 719 763 46+0072 599 24m R一0001 321 64+0187 590 3mZr 001005 5 r一0001 657 66+0034 517 5，n 19R一一1565 889+O417 825 619in式中：优是两个测定值的平均值(质量分数)。GBT 24234-2009重复性限(r)、再现性限(R)按表4给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)的情况不超过5为前提。11试验报告试验报告应包括如下内容：a)所有辨别样品、实验室及分析数据所需的内容；b)引用本标准所用的方法；c)结果及其表达形式；d)测量过程中观察到的异常现象；e) 任何本标准中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。