GB T 24230-2009 铬矿石和铬精矿.铬含量的测定.滴定法.pdf

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1、ICS 7306030D 33 圆雷中华人民共和国国家标准GBT 24230-2009铬矿石和铬精矿铬含量的测定滴定法Chromium ores and concentratesDetermination of chromium content-Titrimetric method2009-07-15发布(IS0 6331：1983，MOD)2010-04-01实施宰瞀鳃鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19前 言GBT 24230-2009本标准修改采用ISO 6331：1983铬矿石和铬精矿铬含量的测定滴定法(英文版)。本标准与ISO 6331；1983相比较，主要做了如下修改：在

2、“2规范性引用文件”中用国家标准代替对应的国际标准；将“72试料量”由05 g修改为025 g；增加了“71测定次数”；增加了“73空白试验和验证试验”；增加了“6取样和制样”；增加了“10试验报告”。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、宁波检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：谷松海、苏明跃、魏红兵、李凤芸、马德起、王虹、姚传刚、杨丽飞、林振兴。铬矿石和铬精矿铬含量的测定滴定法GBT 24230-2009警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可

3、能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围本标准规定了滴定法测定铬矿石和铬精矿中铬含量的方法。本标准适用于铬矿石和铬精矿中铬含量的测定。测定范围(以Cr表示，质量分数)：7o，本标准应遵守GBT 24228的有关规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 66

4、82-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 12805实验室玻璃仪器滴定管(GBT 12805-1991，neq ISO 385：1984)GBT 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GBT 12806 1991，eqv ISO 1042：1983)GBT 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GBT 12808 1991，eqv ISO 648：1977)GBT 24228铬矿石和铬精矿 化学分析方法 通则(GBT 24228-2009，IsO 6629：1981，MOD)GBT 24220铬矿石分析样品中湿存水的测定重量法(GBT 24220-2009，ISO 6129：

5、1981，MOD)GBT 24243铬矿石采取份样(GBT 24243-2009，ISO 6153：1989，IDT)IsO 6154铬矿石样品制备3原理试料用过氧化钠熔融，用水浸出熔融物，硫酸酸化并煮沸除去过氧化氢。在硝酸银催化作用下，用过硫酸铵氧化铬(11)离子为铬酸盐。用硫酸亚铁铵滴定铬()，再用高锰酸钾标准溶液返滴定至终点，或用电位滴定法直接滴定铬()。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GBT 6682的规定。41过氧化钠(Na。Oz)，干粉。注：过氧化钠应尽可能干燥，一旦结块就不能使用。42尿素。43硫酸，p184 gmL。44硫酸，l+

6、l。45硫酸，1+4。】GBT 24230-200946磷酸，P1I 70 gmL。47硫酸锰溶液，100 gL。称取100 g七水硫酸锰()(MnS047HzO)溶解于1 L水中。48硫酸锰溶液，1 gL。移取10mL硫酸锰溶液(47)于1 L水中。49硝酸银溶液，1 gL，每1 L溶液中加05 mL硝酸(p142 gmL)，储存于棕色瓶中。410过硫酸铵溶液，250 gL，现用现配。411氯化钠溶液，50 gL。412亚硝酸钾溶液，10 gL。413高锰酸钾标准溶液，01 molL。4131高锰酸钾标准溶液的配制称取32 g高锰酸钾溶于l 000mL水中，转移至10 L棕色瓶中，加人9L水

7、，混匀，放置7 d10 d。使用虹吸管将溶液转移至另一棕色瓶中(将虹吸管插入瓶中，使管口距离瓶底15 ram)，或用煅烧石棉过滤溶液。4132高锰酸钾标准溶液的标定称取02 g预先在105110干燥的无水草酸钠于250 mL锥形瓶中，加入75 mL水，微热溶解，加入15 mL硫酸(44)，加热至7080，用高锰酸钾标准溶液(4131)滴定至溶液粉红色出现，并保持1 min2 rain不褪色即为终点。按式(1)计算高锰酸钾标准溶液对铬的滴定度： L一业学式中：T，1 mL高锰酸钾标准溶液(4131)相当于铬的质量，单位为克每毫升(gmL)；m草酸钠的质量，单位为克(g)；y滴定时消耗高锰酸钾标准

8、溶液(4131)的体积，单位为毫升(mL)；0258 7草酸钠换算为铬的系数。414硫酸亚铁铵标准溶液，约01 molL。4141硫酸亚铁铵标准溶液的配制称取395 g硫酸亚铁铵(NHt)2-Fe(sO。)26H。0置于250 mL烧杯中，加入200 mL硫酸(45)微热溶解，冷却后过滤，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4142硫酸亚铁铵标准溶液的标定称取02 g预先在180200干燥至恒重的基准重铬酸钾于600mL烧杯中，加入200mL水溶解，加50mL硫酸(45)，混匀并冷却。将电极放人烧杯，接通磁力搅拌器，用硫酸亚铁铵标准溶液(4141)滴定至毫伏计出现最大偏转为终点

9、。按式(2)计算硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度：T2一业写掣式中：Tz1 mL硫酸亚铁铵标准溶液(4141)相当于铬的质量，单位为克每毫升(gmL)m一重铬酸钾的质量，单位为克(g)；y。滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液(4141)的体积，单位为毫升(mL)；0353 5重铬酸钾换算为铬的系数。2GBT 24230-20094143硫酸亚铁铵标准溶液系数的计算移取20 mL硫酸亚铁铵标准溶液(4141)于预先用高锰酸钾标准溶液(4131)滴定过的空白溶液中，加入50 mL60 mL水，再用高锰酸钾标准溶液(4131)滴定至溶液呈粉红色，并保持1 min2 rain不褪色为终点。按式(3)计算硫酸亚

10、铁铵标准溶液的系数：，一瓷式中：，硫酸亚铁铵标准溶液(4141)与高锰酸钾标准溶液(4131)的体积比；v：滴定消耗高锰酸钾标准溶液(4131)的体积，单位为毫升(mL)；v3加入硫酸亚铁铵标准溶液(4141)的体积，单位为毫升(mL)。5仪器实验室常用设备仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GBT 12805、GBT 12806和GBT 12808的规定。电位滴定装置：a) 电极对：铂指示电极，甘汞或钨电极为参比电极。b)磁力搅拌器。c)毫伏计：与电极对配套的测量pH值所用的高阻抗型毫伏计。6取样和制样61实验室样品分析用实验室样品应按GBT 24243、ISO 6154进行取

11、样和制样，粒度应小于100 pm。62预干燥试样的制备将实验室样品充分混合，采用份样缩分法取样。按照GBT 24220中的规定，将试样在105110的温度下进行干燥。7分析步骤71测定次数对同一预干燥试样，至少独立测定2次。注：“独立”一词是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。72试料量称取试料025 g，精确至0000 2 g。73空白试验和验证试验按照所有的分析步骤随同试料进行空白试验，同时分析同类型标准样品做验证试验。74试料的分解警告：使用过氧化钠操作时(从熔融前直到完全熔解

12、)，须配戴安全防护眼镜。将试料(72)置于刚玉坩埚中，加3 g4 g过氧化钠(41)，用玻璃棒混匀坩埚中内容物，覆盖过氧化钠(41)1 g2 g，于400500缓慢加热，然后于800850熔融5 min7 rain，经常摇动坩埚至埚中的熔融物均匀。待坩埚冷却后，将其置于600 mL烧杯中，加入100 mL150 mL热水溶解熔融物。用热水洗出坩埚。如果熔融物颗粒吸附于坩埚壁上，加入7滴8滴硫酸溶液(44)和2mL3mL水洗涤，熔融物3GBT 24230-2009颗粒分解后，将此溶液与烧杯中的溶液合并，并用水再次洗涤坩埚。加入硫酸溶液(44)至氢氧化物沉淀溶解，用水稀释至300mL350mL，加

13、入10mL硫酸(43)和5 mL磷酸(46)，煮沸20 min25 min，分解过氧化物。用快速滤纸过滤溶液，分离残渣，滤液收于800 mL烧杯中。热水洗涤滤纸和残渣6次8次，弃去残渣。向滤液中加入10 mL硝酸银溶液(49)，如试料中的锰含量低于01(质量分数)时，再加入1 mL硫酸锰溶液(48)。加入25 mL过硫酸铵溶液(410)，加热至溶液呈深红色，铬全部氧化为止。煮沸溶液12 min15 rain分解过硫酸铵，加入10 mL氯化钠溶液(411)，再次煮沸8 min10 rain，直至红色消失和氯化银白色沉淀出现为止。加人5 mL硫酸锰溶液(48)，并煮沸约3 min。如果粉红色仍然存

14、在，则加入氯化钠溶液10 mL(411)，继续煮沸直至粉红色消失。将溶液在流动水流中冷却至室温。75滴定751目视滴定法用硫酸亚铁铵标准溶液(414)滴定(74)所得溶液至溶液颜色由黄色完全变为绿色，继续加入5 mLlO mL硫酸亚铁铵标准溶液(414)，记录硫酸亚铁铵标准溶液(414)的总体积v4。再用高锰酸钾标准溶液(413)滴定至溶液出现粉红色，并保持1 rain 2 min不褪色，记录消耗高锰酸钾标准溶液(413)体积v5。752电位滴定法向(74)所得溶液中加入60 mL硫酸(45)，将电极对置于烧杯中，开动磁力搅拌器，用硫酸亚铁铵标准溶液(414)滴定至毫伏计出现最大偏转时记下读数

15、(快到滴定终点时，应缓慢滴定)，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液(414)体积y。逐滴加入高锰酸钾溶液(413)至出现粉红色，保持粉红色2 min。逐滴加入亚硝酸钾溶液(412)还原过量的高锰酸钾溶液，直至粉红色消失。立即加入1 g15 g尿素(42)分解过量的亚硝酸钾。用硫酸亚铁铵标准溶液(414)滴定钒直至毫伏计出现最大偏转，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液(414)体积y9。8结果计算81计算811目视滴定法按式(4)计算铬含量w(Cr)(质量分数)，用百分数表示()：叫(c，)一!旦丕二!=!兰二!丕玉兰!鱼QK(4)打lo式中：U滴定试料溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶液(414)总的体积，单位为毫升(

16、mL)5_厂硫酸亚铁铵标准溶液(414)与高锰酸钾标准溶液(413)的体积比；K滴定试料溶液中过量硫酸亚铁铵标准溶液(414)消耗高锰酸钾标准溶液(413)的体积，单位为毫升(mL)；U滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶液(414)总的体积，单位为毫升(mL)；m。试料量，单位为克(g)；V，滴定空白试验溶液中过量硫酸亚铁铵标准溶液(414)消耗高锰酸钾标准溶液(413)的体积，单位为毫升(mL)；T，1 mL高锰酸钾标准溶液(413)相当于铬的质量，单位为克每毫升(gmL)；K以干态表示铬含量的换算因子。4GBT 24230-2009812电位滴定法按式(5)计算铬含量w(Cr)(质量分数

17、)，用百分数表示()：叫(cr)一!坠二!二!丕互丕!旦旦K(5)mo式中：Va滴定试料溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶液(414)的体积，单位为毫升(mL)；U滴定试料溶液中钒消耗硫酸亚铁铵标准溶液(414)的体积，单位为毫升(mL)；y，。滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶液(414)的体积，单位为毫升(mL)；m。试料量，单位为克(g)；T2硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度，即l mL硫酸亚铁铵标准溶液(414)相当于对铬的质量，单位为克每毫升(gmL)；K以干态表示铬含量的换算因子。82 由铬含量换算成三氧化二铬含量的转换公式。按式(6)将试样中铬含量换算成三氧化二铬含量u(cr20。)(质量分数)，用百分数表示()：co(Crz03)一1461 5(Cr) (6)9允许差两个独立分析结果的差值不大于表1所列允许差。表1允许差 铬含量(质量分数) 允许差7O150 O215030o 03300 0410试验报告试验报告应包括下列信息：a)测试实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)本标准的编号；d)试样本身必要的详细说明；e)分析结果；f)测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。