GB T 24225-2009 铬矿石.全铁含量的测定.还原滴定法.pdf

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1、ICS 7306030D 33 a雪中华人民共和国国家标准GBT 24225-2009铬矿石全铁含量的测定还原滴定法Chromium 0resDetermination of total iron content-Titrimetric method after reduction2009-07-15发布(IS0 6130：1985，MOD)2010-04-01实施宰瞀嬲紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19前 言GBT 24225-2009本标准修改采用IsO 6130：1985铬矿石全铁含量的测定还原滴定法(英文版)。本标准与Iso 6130：1985相比较，主要做了如下修改：在“

2、2规范性引用文件”中用国家标准代替对应的国际标准；增加了“6取样和制样”条款；增加了“7i测定次数”条款；增加了“10试验报告”条款；“75还原和滴定”中用三氯化钛还原法代替氯化汞法。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、宁波检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：魏红兵、马德起、谷松海、苏明跃、冯宇新、王振坤、宋义、陈自斌。铬矿石全铁含量的测定还原滴定法GBT 24225-2009警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采

3、取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围本标准规定了还原后重铬酸钾滴定法测定铬矿石中全铁含量。本标准适用于铬矿石中全铁含量的测定。测定范围(质量分数)：0532，本标准应遵守GBT 24228的有关规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：198

4、7，MOD)GBT 12805 实验室玻璃仪器滴定管(GBT 12805-1991，neq IsO 385：1984)GBT 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GBT 12806-1991，eqv ISO 1042：1983)GBT 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GBT 12808 1991，eqv ISO 648：1977)GBT 24228铬矿石和铬精矿 化学分析方法 通则(GBT 24228-2009，IsO 6629：1981，MOD)GBT 24220铬矿石分析样品中湿存水的测定重量法(GBT 24220-2009，ISO 6129：1981，MOD)GBT 24243铬

5、矿石采取份样(GBT 24243-2009，ISO 6153：1989，IDT)ISO 6154铬矿石样品制备3原理试料用硝酸、硫酸和高氯酸分解或用过氧化钠熔融，用水浸出熔块。用氨水沉淀氢氧化铁，分离沉淀，然后将沉淀溶解于盐酸中。蒸发溶液，用氯化亚锡将大部分三价铁还原成二价铁，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将剩余三价铁还原成二价铁，以重铬酸钾氧化过量的三氯化钛。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GBT 6682的规定。41碳酸钠，无水或在500预灼烧。42过氧化钠(Naz02)，干粉。注：过氧化钠应尽可能干燥，一旦结块就不能使用。43盐酸，P119

6、gmL。44盐酸，1+2。45盐酸，1+9。】GBT 24225-200946盐酸，1t-100。47硝酸，p140 gmL。48硫酸，P184 gmL。49硫酸，1+20。410磷酸，P170 gmL。411高氯酸，P167 gmL。警告1吸入、吞服或接触皮肤有中毒的危险，在高效率通风橱内操作，远离明火等。避免吸入烟雾，勿接触皮肤、眼睛和衣物。412氢氟酸，P114 gmL。警告2-吸入剧毒，接触皮肤或者吞服会造成严重灼伤。在通风良好的条件下密封保存。如不慎入眼，立即用大量清水冲洗，并遵医嘱。穿戴合适的防护服手套，一旦发生事故或者感觉不适立刻就医(在必要的地方明示此标签)。413氨水，P09

7、1 gmL。414硫磷混酸。边搅拌边将150mL磷酸(410)注入约500mL水中，再加150mL硫酸(48)，混匀，流水冷却，用水稀释至1 000mL。415氯化氨溶液，300 gL。416氯化亚锡溶液，100 gL。称取10 g氯化亚锡(SnCIz2HzO)溶解于30 mL盐酸(43)中，加热溶解，冷却后用水稀释至100 mL，混匀。417过氧化氢溶液，30 gL。418重铬酸钾标准溶液，0010 molL。称取2942 g预先在140150干燥至恒重的重铬酸钾(基准)溶于150mL200mL水中，冷却至室温后移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。419硫酸亚铁铵溶液，约00

8、1 molL，用时标定。称取4 g硫酸亚铁铵E(NH。)：S04FeS046H：o置于250mL烧杯中，加入50mL硫酸(49)微热溶解，冷却后移入1 000 mL容量瓶中，用硫酸(49)稀释至刻度，混匀。以二苯胺磺酸盐作指示剂，用重铬酸钾标准溶液标定。420三氯化钛溶液，15 gL。用9体积的盐酸(44)稀释1体积的三氯化钛(约15的三氯化钛溶液)，用时配制。421钨酸钠溶液，250 gL。称取25 g钨酸钠溶于适量水中(如浑浊需过滤)，加10 mL磷酸(410)，用水稀释至100 mL，混匀。422二苯胺磺酸钠(clzH。03NsNa)指示剂溶液，2 gL。423二苯胺磺酸钡(c，。H，。

9、03NS)zBa指示剂溶液，10 gL的硫酸(48)溶液。5仪器实验室常用设备仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GBT 12805、GBT 12806和GBT 12808的规定。铂坩埚。6取样和制样61实验室样品分析用实验室样品应按GBT 24243、ISO 6154进行取样和制样，粒度应小于i00 pm。2GBT 24225-200962预干燥试样的制备将实验室样品充分混合，采用份样缩分法取样。按照GBT 24220的规定，将试样在105llo的温度下进行干燥。7分析步骤71测定次数对同一预干燥试样，至少独立测定2次。注：“独立”一词是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定

10、结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。72试料根据预期的全铁含量按表1称取预干燥试样(62)，精确至0000 2 g。表1试料称取全铁含量(质量分数) 试料量g 高氧酸(4ii)加入体积mL500 020 30500 050 5073空白试验和验证试验在测定试料的同时，测定试剂的空白值。在铁还原之前(75)加入10 mL硫酸亚铁铵溶液(419)，作为加入铁()的校正试验，同时分析同类型标准样品做验证试验。74试料的分解741酸浸分解法将试料(72)置于400 mL500 mL烧杯中，用水润湿，加人5 mL硝酸(47)，20

11、mL硫酸(48)和表1中规定体积的高氯酸(411)。盖上表面皿，在电热板上加热至出现硫酸和高氯酸的烟雾，继续加热10 rain 15min。冷却，用15 mL20 mL水冲洗表面皿和烧杯壁。继续加热冒烟至试料充分分解。冷却，加入80 mL100 mL水，加热溶解盐类。用带有纸浆的中速滤纸过滤，用盐酸(46)洗涤残渣12次15次，再用热水洗涤至中性。将滤液和冲洗液收集于400 mL烧杯中，留作主液。将滤纸连同残渣置于铂坩埚中，烘干、灰化，然后在800900灼烧，冷却。用水润湿残渣，加入4滴5滴硝酸(47)，2 mL3 mL氢氟酸(412)，蒸发至干，然后在800900灼烧。冷却坩埚，加入1 g2

12、 g碳酸钠(41)，于1 0001 100熔融残渣。冷却坩埚，在加热条件下，用20 mL30 mL盐酸(45)浸出熔块。将该溶液与主液合并，冷却。加入氨水(413)直到氢氧化物沉淀出现，再过量加人氨水5 mL。加入1 mL过氧化氢(417)，混匀，然后按75继续进行操作。742过氧化钠熔融分解法警告：使用过氧化钠操作时(从熔融前直到完全熔解)，须配藏安全防护眼镜。将5 g过氧化钠(42)置于30 mL刚玉坩埚中，与试料(72)混匀，覆盖1 g2 g过氧化钠(42)。在500600下加热，直到坩埚中的内容物完全熔化，随后在约700下加热5 min，直到获得均匀的熔块。冷却坩埚，将坩埚置于600

13、mL的烧杯中，加入300 mL热水，盖上表面皿。剧烈反应停止后，加入20 mL氯化氨溶液(415)，然后煮沸5 rain。取出坩埚，用热水冲洗。使残渣沉降数分钟，用双层中速滤纸过滤。用热水冲洗烧杯和滤纸上的残渣3次4次。用热盐酸(45)将残渣冲入原烧杯中。用热盐酸(45)冲洗滤纸6次8次，收集冲洗液于同一烧杯中。3GBT 24225-2009在烧杯上方用热盐酸(45)冲洗坩埚，冲掉所有熔融物颗粒，然后再用热盐酸(45)冲洗5次6次。加热溶液至残渣溶解完全。用水稀释至350 mL400 mL，加人1 mL过氧化氢(417)，混匀。加入氨水(413)直到氢氧化物沉淀产生，再过量加入氨水(413)5

14、 mL。75还原和滴定将烧杯中含有氢氧化物沉淀的溶液加热至恰好在沸点下，使沉淀凝聚2 mia3 rain，用中速滤纸过滤。用热氯化氨溶液(415)洗涤烧杯及滤纸上的沉淀5次6次。用水将产生的沉淀冲洗到原产生沉淀的烧杯中。用30 mL35 mL的热盐酸(45)洗涤滤纸，然后用热水洗涤5次6次，收集洗液于同一烧杯中。加热直至氢氧化铁沉淀溶解。将溶液低温蒸发至30 mL40 mL，用盐酸(46)冲洗烧杯内壁和玻璃表面皿，在加热的情况下，一边搅拌，一边滴加氯化亚锡溶液(416)至溶液呈淡黄色(空白试验及铁的质量分数在5以下的试料可不必用氯化亚锡溶液还原)。加水至150 mL200 mL，加2 mL钨酸

15、钠溶液(421)，滴加三氯化钛溶液(420)至出现稳定蓝色。以重铬酸钾标准溶液(418)滴定至无色(不记读数)，加入40 mL硫磷混酸(414)，3滴5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(422)或3滴二苯胺磺酸钡指示剂溶液(423)，然后用重铬酸钾标准溶液(418)滴定至溶液绿色消失，变成蓝绿色，最后变成紫红色。8结果计算按式(1)计算全铁含量w(Fe)(质量分数)，用百分数表示()： 硼e，一丛寺；掣XK：x：100式中：c重铬酸钾标准溶液(418)的浓度，单位为摩尔每升(molL)；V，滴定试料所消耗的重铬酸钾标准溶液(418)的体积，单位为毫升(mL)；m试料量，单位为克(g)；vo滴定加入硫酸

16、亚铁铵溶液校正的空白试验所消耗的重铬酸钾标准溶液(418)的体积，单位为毫升(mL)；5585铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)；K以干态计时铁含量的换算因子。氧化物因子w(FeO)一1286 5w(Fe) (2)9允许差两个独立分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2允许差 全铁含量(质量分数) 允许差050100 010100200 014200400 020400800 0258001600 03016003200 040410试验报告GBT 24225-2009试验报告应包括下列信息：a)测试实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)本标准的编号；d)试样本身必要的详细说明；e)分析结果；f)测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。