GB T 24221-2009 铬矿石.钙和镁含量的测定.EDTA滴定法.pdf

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1、ICS 7306030D 33 雷中华人民共和国国家标准GBT 2422 12009铬矿石 钙和镁含量的测定EDTA滴定法Chromium ores-Determination of calcium and magnesium contents-EDTA titrimetric method2009-07-15发布(IS0 5975：1983，MOD)2010-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借右中国国家标准化管理委员会及111刖 昌GBT 2422I一2009本标准修改采用ISO 5975：1983(铬矿石钙和镁含量的测定EDTA滴定法(英文版)，为了方便比较，在附录A中

2、列出了本国家标准条款和国际标准条款的对照一览表。考虑到实际操作过程中的需要，本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。本标准与ISO 5975：1983相比较，主要傲了如下修改：在“2规范性引用文件”中用国家标准代替对应的国际标准；741条款增加了灼烧时间要求；75条款用六次甲基四胺和铜试剂代替了氨水分离干扰元素；76条款用钙黄绿素和百里酚酞混合指示剂代替了钙黄绿素指示剂；增加了“6取样和制样”条款；增加了“71测定次数”条款；增加了“10试验报告”条款。本标准的附录A和附录B是资料性附录。

3、本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、宁渡检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：魏红兵、杨丽飞、谷松海、王振坤、马德起、苏明跃、陈少鸿、陈自斌。铬矿石钙和镁含量的测定EDTA滴定法GBT 242212009警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围本标准规定了EDTA滴定法测定铬矿石中钙和镁含量。本标准适用于铬矿石中钙和镁含量的测定。测定范围(质量分数)：

4、钙01320，镁301200，本标准应遵守GBT 24228的有关规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 12805实验室玻璃仪器滴定管(GBT 12805 1991，neq ISO 385：1984)GBT 12806 实验室玻璃仪器单标线容量

5、瓶(GBT 12806-1991，eqv ISO 1042：1983)GBT 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管(GBT 12808-1991，eqv ISO 648：1977)GBT 24228铬矿石和铬精矿 化学分析方法 通则(GBT 24228-2009，ISO 6629：1981，MOD)GBT 24220铬矿石分析样品中湿存水的测定重量法(GBT 24220 2009，ISO 6129：1981，MOD)GBT 24243铬矿石采取份样(GBT 24243-2009，IS0 6153：1989，IDT)IsO 6154铬矿石样品制备3原理试料用硝酸、高氯酸分解。对于难分解铬矿石，

6、过滤，未溶残渣灰化后用氢氟酸处理，碳酸钠熔融，将熔融液与主液合并。以铬酰氯蒸馏形式除去铬。用六次甲基四胺、铜试剂沉淀分离铁、钛、铝等干扰元素。移取部分试液，以钙黄绿素和百里酚酞为混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙(pH125)。移取第二部分试液，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙镁总量(pill0)。用差减法计算镁含量。4试剂除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GBT 6682的规定。41碳酸钠，无水或在500预灼烧至恒重。42氯化钾。43六次甲基四胺。44盐酸，P119 gmL。45盐酸，1+l。1GBT 24221200946盐酸，1+3。47盐酸

7、，1+100。48硝酸，p140 gmL。49高氯酸，P167 gmL。410氢氟酸，P113 gmL。411硫酸，1+1。412氨水，P091 gmL。413乙醇，精馏。414氢氧化钠溶液，400 gL，用预先煮沸30 rain的冷蒸馏水制备新溶液。415硫酸镁溶液，0025 molL。称取3009 3 g预先在220士10烘至恒重的硫酸镁，溶解于水中，转移至1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。416氯化镁溶液，0025 molL。称取0607 7 g光谱纯金属镁置于400 mL烧杯中，缓慢加入60 mL70 mL盐酸溶液(46)，使镁全部溶解，冷却，转移至1 000 mL容量瓶中，

8、稀释至刻度，混匀。4”重铬酸钾溶液，5 gL。418铜试剂溶液，20 gL，现用现配。419缓冲溶液，pH值为10。称取68 g氯化铵溶解于400mL水中，加入570mL氨水(412)以水稀释至1 000mL，混匀。420乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液，0025 molL。4201 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制称取93 g EDTA置于400 mL烧杯中，加人250 mL300 mL水，于5060加热溶解。过滤于1 000 mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。4202 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的标定移取2000 mL硫酸镁溶液(415)或氯化镁溶液(416)于5

9、00 mL锥形瓶中，用水稀释至100 mL，加入30 mL缓冲溶液(419)，2 mL重铬酸钾溶液(417)及01 go15 g铬黑T指示剂(425)在不断搅拌下用EDTA标准溶液(4201)缓慢滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。建议将该滴定过的溶液留用作为滴定终点判断的参比溶液。同时做试剂空白试验。按式(1)计算EDTA标准溶液对镁的滴定度： 一锷式中：1 mL EDTA标准溶液(420)相当于镁的质量，单位为克每毫升(gmL)；砒1 mL硫酸镁溶液(415)或氯化镁溶液(416)中镁的质量，单位为克(g)；y，滴定时消耗EDTA标准溶液(420)的体积，单位为毫升(mL)；n滴定空白试验溶

10、液时消耗EDTA标准溶液(420)的体积，单位为毫升(mL)。按式(2)计算EDTA标准溶液对钙的滴定度：To=1648 5TM, (2)式中：T矗1 mL EDTA标准溶液(420)相当于钙的质量，单位为克每毫升(gmL)；1648 5镁换算成钙的系数。421 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液，0012 5 molL。移取250 mL EDTA标准溶液(420)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2GBT 2422 12009422 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液，0005 molL。移取100mLEDTA标准溶液(420)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。42

11、3孔雀绿溶液(C：。H。；C1N。)，2 gL的乙醇溶液(413)。424钙黄绿素(C3。H。N。O，。)和百里酚酞(c2。H。O。)混合指示剂，01 g钙黄绿素、01 g百里酚酞与10 g氯化钾混合并于研钵内研细。425铬黑T指示剂(C2。H，。N。NaO，s)，01 g铬黑T指示剂与10 g氯化钾混合并于研钵内研细。5仪器实验室常用设备仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GBT 12805、GBT 12806和GBT 12808的规定。光电滴定计、实验室常规玻璃滴定管及其他合适的手动、自动滴定仪均可使用。6取样和制样61实验室样品分析用实验室样品应按GBT 24243、ISO

12、 6154进行取样和制样，粒度应小于100lm。62预干燥试样的制备将实验室样品充分混合，采用份样缩分法取样。按照GBT 24220中的规定，将试样在105110的温度下进行干燥至少1 h。7分析步骤71测定次数对同一预干燥试样，至少独立测定2次。注：“独立”一词是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。72试料量称取约025 g试料(62)，准确至0000 2 g。73空白试验和验证试验按照所有的分析步骤随同试料进行空白试验，同时分析同类型标准样品傲验证试验。74试料的分解741将试料

13、(72)置于250 mL烧杯中，用少许水润湿试料(72)，加入5 mL硝酸(48)和50 mL高氯酸(49)盖上表面皿，加热至出现高氯酸浓白烟。加热使高氯酸烟雾保持10 min15 min，冷却，用水冲洗烧杯壁及表面皿，再次加热至高氯酸烟雾出现，继续加热10 min15 min。重复上述操作直至试料充分溶解。742当试料难以完全溶解的情况下，向烧杯中加入5 mL10 mL盐酸(44)，30 mL40 mL水，加热至盐类溶解。用盛有少量无灰纸浆的中速滤纸过滤残渣，用热盐酸溶液(47)洗涤滤纸上的残渣10次12次，再用温水洗涤滤纸，直到不呈现酸性为止。将洗涤液与滤液合并，并作为主液保留。将不溶残渣

14、与滤纸置于铂坩埚中，干燥、灰化，并于800900灼烧10 min20 min。取出冷却，滴加几滴水润湿残渣，加入3滴4滴硫酸(411)，2 mL3 mL氢氟酸(410)，加热至完全除去硫酸，在700800灼烧10 min20 min。取出冷却，加入3 g4 g碳酸钠(41)，在1 0001 100下熔融10 min20 rain。用20 mL-30 mL热盐酸(47)浸出熔块，将此溶液与主液合并。75测试溶液的制备将74所得溶液(741，742)蒸发至高氯酸烟出现。3GBT 242212009移开表面皿沿烧杯壁小心逐滴加入盐酸(44)，直至铬酰氯棕黄色烟雾停止释放为止，此时铬被还原为三价。盖上

15、表面皿继续加热溶液至铬完全被氧化，重复蒸馏铬酰氯除去大量的铬(直到溶液接近无色为止)，蒸发溶液至近干。加入5 mL7 mL盐酸(44)和30 mL40 mL水，加热使盐类溶解。冷却，用水洗烧杯壁及表面皿。用热水将溶液稀释至80 mL100 mL，边搅拌，边滴加氢氧化钠溶液(414)至溶液刚好析出沉淀，再滴加盐酸(45)至沉淀刚好溶解，加人3 g六次甲基四胺(43)混匀，在充分搅拌下，加入25 mL铜试剂溶液(418)，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去初流滤液。76钙含量的测定移取10000 mL测试液(75)于500 mL锥形瓶中，加入3滴或4滴孔雀绿溶液

16、(423)，在剧烈搅拌下，分多次加人少量氢氧化钠溶液(414)直至溶液无色并过量8 mL10 mL，用水稀释至200 mL250 mL，加入01 go15 g钙黄绿素和百里酚酞混合指示剂(424)，用EDTA标准溶液目视判定法滴定或使用光电滴定计滴定。当钙含量范围为011o(质量分数)时，使用EDTA溶液(422)；当钙含量大于1o(质量分数)时，使用EDTA溶液(421)，直到溶液由荧光绿色消失变成亮紫色为终点。注：电位滴定仪的操作应遵循操作说明。77钙和镁合量的测定移取10000 mL测试液(75)于500 mL锥形瓶中，加入30 mL缓冲溶液(419)，2 mL重铬酸钾溶液(417)，1

17、00 mL150 mL水及01 go15 g铬黑T指示剂(425)，在不断搅拌下，用EDTA标准溶液(420)滴定至溶液由酒红色变成蓝色为终点。建议样品滴定过程的颜色变化与参比溶液(4202)的颜色相比较，以获得准确的终点。8结果计算81钙含量的计算按式(3)计算钙含量w(Ca)(质量分数)，用百分数表示()：叫(c。)一!坠二亟2丕丕堡丕!旦旦K，n2式中：U测定钙含量(76)所消耗的EDTA标准溶液(421或422)的体积，单位为毫升(mL)；U滴定钙含量相应空白试验溶液所消耗的EDTA标准溶液(421或422)的体积，单位为毫升(mL)；，0005 molL或0012 5 molL的ED

18、TA标准溶液转换为0025 molL的EDTA标准溶液的系数；在0005 molLEDTA标准溶液的情况下，f=o2；在0012 5 molLEDTA标准溶液的情况下，一05；Tc按照4202计算出的EDTA标准溶液(4201)对钙的滴定度，单位为克每毫升(gmL)；m：测定钙含量(76)所分取试液相当的试料量，单位为克(g)；K以干态计的钙含量的换算因子。82镁含量的计算按式(4)计算镁含量w(Mg)(质量分数)，用百分数表示()： w(Mg)一(Vs-V6)-(V3-V4)Xf-XTM,O20040 004040080 006080I60 O10160320 016表2镁含量的允许差 镁含

19、量(质量分数) 允许差300600 0256001200 0301200 03510试验报告试验报告应包括下列信息：a)测试实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)本标准的编号；d)试样本身必要的详细说明；e)分析结果；f)测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中投有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。GBT 242212009附录A(资料性附录)本标准章条编号与SO 5975：1983章条编号对照表A1给出了本标准章条编号与ISO 5975：1983章条编号对照一览表。表A1 本标准章条编号与SO 5975：1983(E)章条编号对照一览表本标准章条编号 对应的国际标准章条编号

20、4344 454546 41047 41148 4349 44410 464Ii 412412 47413 49418419 421420 418421 419422 420423 422424425 42467172 6173 4182第3段74 6275 6376 6477 658 710附录A附录B注：表中的章条以外的本标准其他章条编号与ISO 5975：1983均相同且内容相对应。附录B(资料性附录)本标准与ISO 5975：1983技术性差异及其原因表B1给出了本标准与ISO 5975：1983的技术性差异及其原因的一览表。裹B1 本标准与ISO 5975：1983技术性差异及其原因

21、一览表GBT 242212009本标准的章条编号 技术性差异 原 因以适应我国大多数实验室使增加。实验室常规玻璃滴定管及其他合适的手动、自 用本标准，且与76中“目视判断5动滴定仪均可使用” 法滴定或使用光电滴定计滴定”表述一致。第二段中增加灼烧时间。lO nfin20 rain”；第三段中 增加可操作性，并减少操作742 “加入1 g2 g碳酸钠(41)”改为“加入3 g4 g碳酸误差。钠(41)”，增加灼烧时间。10 mlrl20 rain”。第四段中“加入5 mL过硫酸铵溶液，滴加氨水直至氨味持续出现为止，再加入2 mL3 mL过量的氨水。加热溶液及沉淀分解过硫酸铵。当氨味消失时，加入氨

22、水直到氨味出现，沉降沉淀，用中性滤纸过滤，用热氨水洗涤沉淀5次6次。保留滤液厦洗涤液，作为主液。用40 mL50 mL热盐酸(47)溶解滤纸中的沉淀，滤液收集于产生沉淀的烧杯中。用热盐酸(47)洗涤滤纸10次12次。加人5 mL过硫酸铵溶液，滴加氨水直至 增加可操作性，并减少操作75 氨味持续出现为止，再加人2 mL3 mL过量的氨水。误差。加热煮沸腾该溶液并保持沸腾，以分解过硫酸铵。当氨味消失时，加入氨水直到氨味出现。放置沉淀，用中性滤纸过滤，用热氨水洗沉淀及烧杯5次6次。将该溶液与主液合并。将合并液蒸发至100 mL150 mL”改为“边搅拌，边滴加氢氧化钠溶液(4t4)至溶液刚好析出沉淀，再滴加盐酸(45)至沉淀刚好溶解，加人3 g六次甲基四胺(43)混匀，在充分搅拌下，加人25 mL铜试剂溶液(418)，冷却至室温”。“钙黄绿素指示剂”改为“钙黄绿素和百里酚酞混合指 增加可操作性，并减少操作76示剂(424)”。 误差。