GB T 212-2001 煤的工业分析方法.pdf

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1、ICS 73. 040 D 21 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 212一2001代替GB/T212-1991 煤的工业分析方法Proximate analysis of coal CISO 11722: 1999 ,Solid mineral fuels-Hard coal-Determination of mositure in the general analysis tes t sample by drying in ni trogen ,eq v ) CISO 1171: 1997 ,Solid mineral fuels-Determination of ash conten

2、t ,eqv) CISO 562: 1998 ,Hard coal and coke-Determination of volatile matter ,eqv) 2001-11-12发布2002 - 08-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局GB/T 212-2001 目次前言. . . E 1 范围.2 规范性引用文件.3 水分的测定.3.1 方法A(通氮干燥法)3.2 方法B(空气干燥法)a. 3 结果的计算. 2 3.4 水分测定的精密度. . . . . . 3 4 灰分的测定. . . 3 4. 1 缓慢灰化法. 3 4.2 快速灰化法4.3 结果的计算. . . .

3、 . . . . 4 4.4 灰分测定的精密度5 挥发分的测定.55. 1 方法提要.5.2 仪器、设备. . . . . . 5 5.3 分析步骤.5.4 焦渣特征分类.5.5 结果的计算. . 6 5.6 挥发分测定的精密度.76 固定碳的计算.7 空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分.7 7.1 干燥无灰基挥发分.7.2 干燥无矿物质基挥发分. . . . 7 附录A(规范性附录)快速灰分测定仪. 9 GB/T 212-2001 前言本标准对应于下列国际标准，一致性程度为修改采用(等效):180 11722: 1999(固体燃料一一硬煤通氮干燥法测定般分析试验煤样

4、的水分);1801171:1997(固体矿物燃料一-灰分测定);180562: 1998(硬煤和焦炭一一挥发分的测定。主要差异如下z一一增加了水分测定的空气干燥法:一一增加了灰分测定的快速灰化法z一一在挥发分测定程序中，规定回升温度和时间为:(900土10)OC, 3 min. 本标准代替GB/T212-1991 N 3. 1.4.2 打开称量瓶盖，放人预先通人干燥氮气井已加热到105110C的干燥箱(3.1. 3. 1)中。烟煤干燥1.5 h，褐煤和无烟煤干燥2h。注g在称量瓶放人干燥箱前10mn开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。3.1.4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放

5、入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。3. 1.4.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010 g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。3. 2 方法B(空气干燥法)3.2.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于1051l00C干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。3.2.2 仪器、设备3.2.2.1 鼓风干燥箱z带有自动控温装置，能保持温度在105110C范围内。3. 2. 2. 2 玻璃称量瓶z同3.1.3. 2。3.2.2.

6、3 干燥器z同3.1.3. 3。3. 2. 2. 4 分析天平:同3.1.3.603.2.3 分析步骤3.2.3.1 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1士O.l)g，称准至0.0002g.平摊在称量瓶中。3. 2. 3. 2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风井已加热到1051100C的干燥箱(3.2.2.1)中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5ho注s预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3-5mn就开始鼓风。3.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。3. 2. 3. 4

7、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010 g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。3.3 结果的计算空气干燥煤样的水分按式。)计算z式中zM. =艺!X 100 m M.d一一空气干燥煤样的水分，单位为百分数(%); 2 ( 1 ) GB/T 212一2001m-一一称取的空气干燥煤样的质量，单位为克(g);ml一一煤样干燥后失去的质量，单位为克(g)。3.4 水分测定的精密度水分测定的重复性如表1规定:表1水分(M.d)!%10.00 % ,rrm 限-mm川机! 如一。重一4

8、灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法一一缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。4.1 缓慢灰化法4. 1. 1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到(815士10)OC，灰化井灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。4.1.2 仪器、设备4. 1. 2. 1 马弗炉z炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(815土10)OC。炉后壁的上部带有直径为(25-30)mm的烟囱，下部离炉膛底(20-30)mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计

9、和热电偶至少每年校准一次。4. 1. 2. 2 灰皿:瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm(见，图2)。45 固2灰皿4.1.2.3 干燥器z同3.1.3. 3。4. 1. 2.4 分析天平:同3.1.3. 6。4.1.2.5 耐热瓷板或石棉板。4.1.3 分析步骤4.1.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1士O.1池，称准至0.0002 g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。4. 1. 3. 2 将灰皿送入炉温不超过1000C的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将

10、炉温缓慢升至500C，并在此温度下保持30mino继续升温到(815士10)OC，并在此温度下灼烧1h。4.1. 3. 3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移人干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。4. 1. 3. 4 进行检查性灼烧，每次20min，直到l连续两次灼烧后的质量变化不超过d.0010 g为止。以最3 GB / T 212- 2001 后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。4.2 快速灰化法本标准包摇两种快速灰化法:方法A和方法B。4.2.1 方法A4.2. 1. 1 方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热至

11、(815土10)C的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。4.2. 1. 2 专用仪器t快速灰分测定仪(见附录A)4.2.1.3 分析步骤a) 将快速灰分测定仪预先加b) 开动传送带并将其传调节传送带的传送速度。c) 在预先灼烧至至0.0002 g，均匀地d ) 将盛有煤e) 当灰皿中冷却至室温(约4.2.2 方法B4. 2.2.1 方法将装有煤样残留物的质量占4.2.2.2 仪器、4.2. 2.3 分析0.0002g，均匀地在耐热瓷板或石棉b) 将马弗炉使第一排灰皿中的e) 进行检查性灼烧，每后一次灼烧后的质量为计算依

12、据。于15.00%时，不必进行检查性灼烧。4.3 结果的计算空气干燥煤样的灰分按式(2)计算=式中:A.= mj ad =一_!X 100 m Aad-一空气干燥煤样的灰分，单位为百分数(%); m称取的空气干燥煤样的质量，单位为克Cg); lnj-一灼烧后残留物的质量，单位为克(g)。4 对比试验结果及媒的灰化情况，左右，移入干燥器至质量恒定。以士O.l)g，称准至灰皿预先分排放cm的速度把其余各室温(约20min)后，称量。超过0.0010 g为止。以最改用缓慢灰化法重新测定。灰分低( 2 ) 4.4 灰分制定的精密度灰分测定的重复性和再现性如表2规定:灰分/%30.00 5 挥发分的测定

13、5. 1 方法提要称取一定量的空气干少的质量占煤样质量的5. 2 仪器、设备5.2.1 挥发分增塌5.2.2 马弗炉:带有高温炉子的热容量为当起始温度复到(900士10)C。炉后壁有一个接点在增塌底和炉底之间，距炉底203表2重复性限A.d/%。.200.30 o. 50 GB / T 212- 2001 再现性I伍界差Ad/%o. 30 O. 50 O. 70 塌，关闭炉门后，在3min内恢孔位置应使热电偶插入炉内后其热马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。5.2.3 均增架:用镰锚丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的增

14、塌都在马弗炉恒温区内，并且瑞塌成部紧邻热电偶热接点上方(见图4)。5.2.4 增塌架夹(见图5)。5.2.5 干燥器:同3.1. 3. 3 0 5.2.6 分析天平;向3.1. 3. 60 5. 2. 7 压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。5.2.8 秒表。5 G/T 212-2001 固4:I:ij瑞架三言 固5柑捐架夹5.3 分析步骤5. 3. 1 在预先于9000C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷增塌中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1:1: 0. 01)g(称准至0.0002g)，然后轻轻振动增塌，使煤样摊平，盖上盖，放在瑞塌架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并

15、切成约3mm的小块。5.3.2 将马弗炉预先加热至9200C左右。打开炉门，迅速将放有增塌的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。士甘塌及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至(900士10)C，此后保持在(900士10)OC，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。5.3.3 从炉中取出增增，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。5.4 焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分:(1) 粉状一一全部是粉未，没有相互粘着的颗粒。(2) 粘着一一用手指轻碰即成粉未或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉未。(3) 弱

16、粘结一一用手指轻压即成小块。(4) 不熔融粘结一一以手指用力压才裂成小块.焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。(5) 不膨胀熔融粘结一一焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。(6) 微膨胀熔融粘结一一用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。(7) 膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。(8) 强膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。5.5 结果的计算6 空气干燥

17、煤样的挥发分按式(3)计算:式中:vad=21 100-Mad m Vad -空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数(%);m一一空气干燥煤样的质量，单位为克(g); . ( 3 ) ml一一煤样加热后减少的质量，单位为克(g);Mad一一空气干燥煤样的水分，单位为百分数(%)。5.6 挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如表3规定:挥发分/%40.00 6 固定碳的计算襄3重复性限V.d/%0.30 0.50 0.80 空气干燥基固定碳按式(4)计算:FCad = 100一(Mad+ Aad + Vad ) 式中zFCad一一空气干燥基固定碳，单位为百分数(%); Mad一一空气干燥煤样

18、的水分，单位为百分数(%);Aad一一空气干燥煤样的灰分，单位为百分数(%);Vad一一空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数(%)。7 空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分7.1 干燥无灰基挥发分Vdaf =巳d.- X 100 当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数为2%12%时，则:VA., = A一(C，)daf= , :U . .; X100 当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数大于12%时，则GB/T 212-2001 再现性l临界差Vd/%0.50 1. 00 1. 50 . ( 4 ) ( 5 ) ( 6 ) VA. , =:!:=ad一(C02)ad一(

19、C02)硝焦渣)Jdaf - 100 - Mad - A.d X 100 ( 7 ) 式中:Vdaf一一干燥无灰基挥发分，单位为百分数(%); (C2)ad一一空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数(按GB/T218测定)，单位为百分数(%); (C2)副焦配一一焦渣中二氧化碳对煤样量的质量分数，单位为百分数(%)。7.2 干燥无矿物质基挥发分V Vad dmmf = , / .u . . , X 100 100一(Mad+ MMad) . ( 8 ) 当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数为2%12%时，则:VA_ = _ _ _ Vd一(C，).dmmf =咱四/罩，tIJE，、X100

20、. ( 9 ) 7 GB/T 212-2001 8 当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数大于12%时，则V_, = !:.d -(C02).d一(C02)山焦渣)J= QU . ;:, :.; . :. .:.mu. x 100 ( 10 ) 100 - (M.d + MMad) 式中:Vdmmf一一干燥无矿物质基挥发分，单位为百分数(%); MM.d一一空气干燥基煤样的矿物质质量分数(按GB/T7560测定)，单位为百分数(%)。附录A(规范性附录)快速灰分测定仪GB/T 212-2001 A.1 图A1是一种比较适宜的快速灰分测定仪。它由马蹄形管式电炉、传送带和控制仪三部分组成，各部分结

21、果如下:a) 马蹄形管式电炉z炉膛长约700mm，底宽约75mm，高约45mm，两端敞口，轴向倾斜度为5。左右，其恒温带要求:(815土10)C部分长约140mm , 750-825 C部分长约270mm，出口端温度不高于100C。b) 链式自动传送装置(简称传送带):用耐高温金属制成，传送速度可调。在1OOOC下不变形，不掉皮。c) 控制仪z主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置。温度控制装置能将炉温自动控制在(815士10)C;传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在15-50mm/min之间。A.2 凡能达到以下要求的其他形式的灰分快速测定仪都可使用:a) 高温炉能加热至(815士

22、10)C并具有足够长的恒温带;b) 炉内有足够的空气供煤样燃烧;c) 煤样在炉内有足够长的停留时间，以保证灰化完全;d) 能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物与碳酸盐分解生成的氧化钙接触。2 1-管式电炉;2一传送带，3控制仪圄A1快速灰分测定仪3 FCON-NFN 同筒。华人民共和国家标准煤的工业分析方法GB/T 212-2001 国白 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 开本880X12301/16 印张1字数22千字2002年7月第一版2002年7月第一次印刷印数1一1500 9峰7G 定价12.00 网址书号:155066. 1-18509 608二667版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目GB/T 212-2001