GB T 20245.3-2013 电化学分析器性能表示 第3部分：电解质电导率.pdf

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1、ICS 7 1. 040. 10 N 53 雪中华人民共和国国家标准GB/T 20245.3一2013/IEC 60746-3: 2002 电化学分析器性能表示第3部分:电解质电导率Expression of performance of electrochemical analyzers一Part 3: Electrolytic conductivity (lEC 60746-3: 2002 ,IDT) 2013-07-19发布2013-12-15实施 . 晒均飞i .10-4S.m-I (1S. cm-I)的强电解质椿液，适用于式(5)估算。k, =k, (1+t). .( 5 ) 式中z

2、k, 温度t下的电解质电导率，单位为西门子每米(S.m-l); 2 GB/T 20245.3-20 13/IEC 60746-3: 2002 k，一一参比温度下的电解质电导率，单位为西门子每米(Som-1);t1t一一一温度差，即t-tr单位为开尔文(K); a -一温度系数。实际上，在小的温度范围内，公式(5)足够精确，对于大的温度范围，此公式通常需加上多项式组的较高项，例如民t)2+y(t1t)3 +以获得足够高的准确性。温度百分系数是每开尔文温度变化下，电解质电导率变化量相对于参比值(k，_)的百分比，常用式(6)表示z(%) = 100 ( 6 ) 注2关于试样温度补偿技术应用的详细资

3、料应查阅制造厂的文献。3.6 模拟器simulator 一系列无感电阻最好可阶跃变化，例如十进制电阻箱).用于电导率仪的电子单元的性能测试，可模拟二电极传感器和三电极传感器。3. 7 注z最小进位最好是O.OlR.在此R为标称的满量程电导率的倒数，近似于最高电阻值对应测量范围的下限。如果该量程起点在零位，则阻值至少为10R.即在10%的量程范围内进行测试。制造厂必须考虑多电极传感器的模拟器设计。通过另一个可变精密电阻(例如，可变十进制电阻箱可以模拟温度传感器。电导池电容cell capacitance 由于水的绝缘常数很大，因此在传感器的测量电极之间存在静电电场，因而产生电导池电容，其值反比例

4、于电导池常数，近似的公式(7):式中zC.II = .1 咀111-;c回111一一电导池电容，单位为皮法(pF), (1 pF=10-12F) I k回11电导池常数，单位为负一次方厘米(cm-1)。( 7 ) 当高测量频率下，用两电极或三电极电导池进行测量时，C回UI可能干扰低电导率的测量，可借助电子单元内相位分辨力来降低这种影响。3.8 泄漏电流leakage currents 在测量频率下，交流电从电导池电极流到与试样溶液连接的固定传导部件上。泄漏电流改变了电导池常数，引起电解质电导测量不确定度。泄漏电流在对称电导池即相似电极并列的电导池中很容易出现。4 说明程序见GBjT20245.

5、 1一2006中的第5章及以下内容。4. 1 传感器单元的补充说明传感器单元的补充说明如下za) 类型，即流通式、浸入式或插人式z电极数z若为元电极型应说明是电感电导池还是电容电导池(常用的电导池类型在附录D中介绍); b) 电导池常数、公差和测量范围见4.3a)J; 0 温度补偿器的类型例如Pt100); 3 GB/T 20245.3-20 13/IEC 60746-3: 2002 d) 传感器尺寸、安装和连接的详细说明。4.2 电子单元的补充说明电子单元的补充说明如下zu 测量频率zb) 电导池常数的调节范围pc) 连接到电子单元的温度补偿器传感器的类型和补偿器及其连接导线的最大允许电阻F

6、d) 参比温度调节范围，如果固定，请标明温度ze) 温度系数的调节范围和用于试样温度补偿的详细说明，如果固定，请标明值FD 安装细则。4.3 成毒分析器的补充说明成套分析器的补充说明如下za) 测量范围额定值和有效值); 注2某些分析器用不同的浓度单位，例如z氯化销(NaCl)用质量分数(%)、氢氧化销(NaOB.)用质量体积浓度(g/L)等，对于这类分析器，应说明所使用测量单位的额定范围和在参比温度下相应的电导率领定范围。b) 测量的参比温度;c) 安装细则。5 影晌电子单元性能的影晌量的推荐值及其范围见GB/T20245. 1-2006中附录Ao6 数值的验证见GB/T20245. 1-2

7、006的第6章及以下内容。6. 1 总则为了电子单元和传感器连接匹配，应在电子单元中设定以下参数。一一测量范围和显示单位(如果配备显示器h一一输出范围和类型z一一试样类型，即流动试样并标明流速，或静态试样并标明传感器最小插人深度;一一如果使用试样温度补偿器，需要验证其范围和类型。6.2 校准为了电导率分析仪的准确校准，需要在电子单元上调节下列参数。a) 电导池常数见3.3和4.2b)J; b) 参比温度见4.2d)J; c) 温度系数或合适的计算方法见4.2e) 。注2电导池常数的准确值可通过适当的校准溶液来测定(见附录A)o6.3 试验溶班在某种意义上，提供的试验溶液应与传感器的设计相匹配。

8、4 GB/T 20245.3-2013月EC60746-3 :2002 对于流通式传感器，试验溶液的流速应在制造商标称额定范围内。对于浸人式传感器，在更换测量溶液时，传感器必须用纯水反复冲洗。如果测量电导率在100Scm-1以下，容器中的试验溶液不宜暴露在空气中。注z去离子水存放在一个开放的容器内会吸收CO2，平衡后电导率可达约0.90S.cm-1, 附录B中列出了试验溶液的实例。对于电导率低于100S cm-1 (25 C)的溶液，有必要通过向一定流速的纯水中连续注人例如NaCl等榕液，制成具有适当电导率的流动溶液。根据附录B的值计算出需要的浓度。纯水只能由循环去离子系统制备，然后用这种水制

9、备标准试验溶液。6.4 试验方法进行下列试验的方法见GB/T20245. 1-2006的说明，使用相应的试验溶液。a) 固有不确定度。b) 线性不确定度。注1:在高电导率情况下，由于测量频率过低，极化效应引起传感器单元的线性偏差。在低电导率情况下，由于测量频率过高，电导池电容效应引起传感器单元的线性偏差.带有频率选择的电导率分析器允许简化验证。如果分析器不带频率选择，可以用浓度为量程上限(约80%100%)的试验溶液得到极化误差。电容不确定度可通过在电子单元的输入端，即电导池电极上四电极电解池或六电极电解池，主电压电极上)并联一个电容电容值约等于3.7中公式计算的值)验证。如果观察到显示值增加

10、，即为电容的不确定度。c) 重复性。d) 输出波动。e) 预热时间。f) 漂移。注2:漂移一般用两种方法按线性回归绘出。在1h24 h范围内为短周期，30d100 d为长周期。g) 响应时间;注3:在附录C中详细说明，附录C中的程序A优先也是唯一适用于流遁电解池响应时间的方法。h) 试样温度z在测量范围内靠近上、下限的两点上测定试样温度变化引起的不确定度。首先在参比试样温度下进行测量，然后在温度补偿范围内见4.2d)和4.2e)的最低温度和最高温度下重复测量。注4:对流动试样，在到达传感器前，可通过榕液管路预先流经不锈钢加热交换梯。i) 主要影响量z下列影响量一般需要用靠近其测量范围上限、下限

11、的两种试验溶液进行确定。影响量首先应用于基准值，然后是额定范围的两个极限上限和下限)，当其值返回到参比值时，进行最终测量。电源性质的变化通常仅影响电子单元，这种变化可以仅用一种溶液在其量程的中点测试。这些测试也可通过模拟电导率范围的中点的电阻器和温度传感器在电子单元上单独进行。一一环境温度z一一相对湿度F一一试样流速s一一试样压力z试样出口压力如果与上述不同); 一一振动自一一电源电压;一一交流电源频率z一一直流电源脉冲和阻扰z5 GB/T 20245.3-2013月EC60746-3 : 2002 6 一一电磁兼容性。在GB/T20245. 1-2006中列出了为特殊应用而需要检验的其他影响

12、量。除了其表上列出的以外，下列参数也需要验证。j) 电导池常数调节范围(电子单元):通过使用电导率值在量程范围靠近中点的试验溶液，验证在不小于制造厂标明的可调整范围内增加和(或减少显示值的可能性。然后用其他试验溶液在测量范围的低限和高限重复试验。也可使用适当的模拟器(见3.的。GB/T 20245.3-2013月EC60746-3: 2002 附录A(资料性附录)氯化饵校准溶灌和纯水的电导率值A.1 氧化饵校准溶涯的电导率值氯化佣校准溶液的电导率值见表A.l。表A.1氧化饵校准溶溃的电导率值 质量摩尔浓度校准溶液mol. kg-1 每千克水中KCl的质量温度电导率温度系数(每千克水中KCl S

13、. cm-1 的摩尔数)A 1 74.551 g 25 111 070 BI 0.1 7.4551 g 。7 115.85 0.030 5 (或107.456g溶液A和25 12 824.6 0.019 0 900 g水)50 19 180.9 0.013 5 C1 0.01 0.745 6 g 。772.921 0.031 2 或100.746g溶液B和25 1 408.23 0.019 6 900 g水)50 2 123.43 0.013 8 D 0.001 0.074 6 g 25 146.87 (或100.075g溶液C和900 g水E2 0.0005 0.0373 g 25 73.8

14、7 (或50.0375g溶液D和950 g水)在额定参比混度士20c内，用下面关系式得到的中间电导率值的准确度优于1%。k. =k. (1 +at) 式中zk.一一在温度t下的电解质电导率，单位为徽西门子每厘米(S.cm-1); k.一一在接近参比温度tr下的电解质电导率查表值，单位为徽西门子每厘米(S.cm-1); t一一温度差t-tr单位为开尔文(K); a一一在温度tr下的温度系数。溶液的制备采用至少在220c - 240 c下干燥2h的分析纯KCl.和电导率与溶液额定值相比可以忽略不计的去离子水，最好使用电导率低于1S.cm-1 (25 C)的去离子水(见6.3)0 表中所列的电导率值

15、包括水的影响，溶液D和溶液E必须把去离子水的电导率计算在内。注z在缺乏低电导率的标准溶液时，溶液E可被归入该类.7 GB/T 20245.3-2013月EC6074 6-3:2002 A.2 纯水的电导率值纯水的电导率值见表A.2.表A.2纯水的电导率值温度电导率温度电导率 S cm-1 S cm-1 。0.010 74 50 0.174 4 10 0.02255 60 0.251 7 20 0.04201 70 0.3492 25 0.05544 80 0.4670 30 0.07202 90 0.6059 40 0.1149 100 0.763 1 注g数据选自参考文献3.8 , GB/T

16、 20245.3-20 13/IEC 60746-3: 2002 附录B(资料性附录)氧化铀水溶渡的电导率值由G.F. Hewitt4.5推导标称准确度为土0.25%的电导率值。溶液的制备采用至少在2200(-240 c下干燥2h的分析纯NaCl和电导率与溶液额定值相比可以忽略不计的去离子水。表B.1中所列电导率值是在温度18c时测定的，其他温度的值可用公式(B.1)计算出来。k. =k181 +(t-18) .( B.1 ) 式中za一温度系数(用表B.3校正表B.2)。表B.1 18 t时NaCI溶麓的电导率质量摩尔浓度质量摩尔浓度质量摩尔浓度mol. kg 电导率mol kg-l 电导率

17、mol kg-l 电导率(每千克水中NaClaS. cm-1 (每千克水中NaCIS cm (每千克水中NaCIS. cm-1 的摩尔数)的摩尔数)的摩尔数)2X 10-4 21. 5 1 X 10-2 1 -01 6 1. 0 73290 4X lO-4 42.91 2X 10-2 1 98l 1. 2 86270 6 10-4 64.14 4X 10-2 3853 1. 4 96240 8X lO-4 85.30 6 X 10-2 5669 1. 6 106 700 lX 10 106.4 8X 1O2 7444 1. 8 116 600 2X 10-3 210.7 lX 10-1 9 1

18、90 2.0 125 400 4XIO-3 415.9 2X 10一l17 430 2.S 145 700 6XIQ 618.0 4X lO-1 32720 3.0 163 800 8X lO- 817.8 6X 10-t 47 1岳。3.5 179 000 8X lO-1 60650 4.0 190 900 4 200000 S.O 206800 / 5.5 211 800 6.0 215400 1 mol NaCI=58. 443 g. 表B.2低浓度NaCI溶渡的温度系数温度温度系数温度温度系数 。0.021 18 80 0.026 18 10 0.021 98 90 0.02643 2

19、0 0.02277 100 0.02660 30 0.023 53 110 0.026 69 40 0.02423 120 0.026 74 50 0.02486 130 0.026 75 60 0.02539 140 0.02678 70 0.02584 150 0.02684 9 GB/T 20245.3-2013月EC60746-3:2002 表B.3实验技正NaCI溶渣的温度系数NaCl质量摩尔浓度温度mol. kg-1 0.01 0.1 0.2 0.5 1. 0 。一0.0001一0.0004-0.0009 一0.0012 一0.0010 50 一0.0001一0.0004 0.00

20、07 一0.00060.0004 100 一0.00010.0002 -0.0004 一0.0006十0.000410 GB/T 20245.3-20 13/IEC 60746-3: 2002 附录C(规范性附录)可供选择的晌应时间测量程序z滞后时间、上升(下降)时间和晌应时间C.l 程序A把一台记录仪与分析器的输出终端联接，传感器单元置于流通池(该池尽可能与实际应用相似)内，安装两通阀交替供给高电解质电导率值和低电解质电导率值试验潜液。通人接近最小额定值的试验溶液，直到记录仪上获得稳定的读数，然后切换两通阔逼人接近最大额定值的试验溶液，并且在记录仪上作一个标记，持续通人接近最大额定值的试验溶

21、液，直到记录仪上获得稳定的读数。然后，再切换两通阔通人接近最小额定值的试验溶液，并且在记录仪上作一个标记，持续通人接近最小额定值的试验溶液，直到记录仪上获得稳定的读数。溶液的流速可以调整到制造厂规定设备流速的最大值，溶液温度和传感器温度应恒定在土0.5c 以内，并与其他结果一起报告。在上升和下降变化过程中滞后时间(TlO)和响应时间(T90)，以及上升时间和下降时间(Tr、Tf)都可通过已知的绘图速度来确定。并且报告两个滞后时间的较大者、上升时间和下降时间的较大者和响应时间的较大者。C.2 程序B将传感器分别浸入带搅拌装置的两个器皿中，一个装有接近最小额定电解质电导率值试验溶液，另一个装有接近

22、最大额定电解质电导率值试验禧液，其余同程序A所述。当把传感器从一个器皿转到另一个器皿时，取出后只能抖动，不能擦拭也不能漂洗，当读数稳定后，把传感器取出。11 GB/T 20245.3-2013月EC60746-3 :2002 D.1 多电极传感器附录D(资料性附录)电导池类型与试验潜液接触的两根电极的传感器适用于较低电导率测量范围，对于电导池常数在极低范围内的传感器应使用大的同心金属电极。对于电导池常数在较高范围的传感器需要减小面积，增加间隔(见3.3) ，这常常可通过将两个导电环嵌人绝缘管来实现。两电极传感器无法与试样电绝缘，为了克服这类问题，三电极传感器用两个连接在一起的外部保护电极组成低

23、输入端连接到电子单元。为了测量极高电导率，两个保护电极应与分析器的信号通道隔离形成四电极，由两个外部保护电极、两个电流电极、两个最内层的电压感应电极组成六电极。关于这项技术的全面描述，读者应参考文献6J、7J，可规定设计方案，并按本部分的试验程序进行性能验证。D.2 电感型电导率传感器这种类型传感器通常称为无电极型传感器，一般仅适用于100S cm-1以上电导率的测量，并与试样完全电绝缘。该传感器由通过电子单元激活初级线圈的变压器组成，实际上，次级线圈是在绝缘管内试样溶液的短路线圈，当溶液电导率增加时，此短路线圈可从初级线圈中引出较大电流。关于这方面全面综合解释，读者可参考专业内容。本部分规定

24、了电感型电导率传感器及其试验方法，但用实际溶液验证试验比模拟线路要容易。D.3 电窑型电导率传感器(也称作非电报)测量池安装在共振电容器极板之间，通常，流经线路的电流与试样电导率是非线性关系。这种方法极少用于过程分析器。12 GB/T 20245.3-20 13/IEC 60746-3: 2002 参考文献lJ Wu. Y. P. ,Koch , W. F. ,Pratt, K. W. ,J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. ,1991. 96. 191 2J Harned. H. S. ，Owen，B.且，The Physical Chemistry of

25、Electrolytic Sol utions, 2nd ed. ,Re-inhold.New York 1958 ,P 537 3J Mussini，P.氏，Meyer，丘，Mussini，T. ,Chimica Oggi/Chemistry Today, 1995 ,September 4J Hewitt，G.丑，PhdThesis , U niversity of Manchester, 1957 5J Hewitt，G.丑，ReportR3497 , UKAEA, Harwell, 1960 6J Lopa由1B.人，ConductivityandOscillometry,Israel

26、 Programme for Scientific Translations ,1971 7J Shedlovsky T. , The Electrical Conductivity of Some Univalent Electrolytes in Water at 25 .C ,J. Amer. Chem. Soc. ,Vol. 54.1411 ,1932 13 NOON的尺。M嗣同的FONlm.导NONH阁。华人民共和国家标准电化学分析器性能表示第3部分z电解质电导率GB/T 20245. 3-2013/IEC 60746-3: 2002 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部1(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数28千字2013年9月第一次印刷开本880X12301/16 2013年9月第一版祷书号:155066.1-47478定价21.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107G8/T 20245.3-2013 2013年9月22日F002打印日期: