GB T 16659-1996 煤中汞的测定方法.pdf

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1、G/T 16659-1996 前占1日本标准为适应煤炭加工利用和环境保护的需要而首次制定。标准中规定的冷原子吸收分光光度法为目前国内外广泛采用。附录A为标准的附录，用原子吸收分光光度计测定和测隶仪测定具有同等效力。本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由四川煤田地质研究所和煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草。本标准主要起草人:吴富贤、陈绥泽、陈安胜。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。386 中华人民共和国国家标准煤中东的测定方法GB!T 16659-1996 Determination of mercury in coal 1 范围本标准规定了

2、冷原子吸收分光光度法测定煤中柔的方法提要、试剂、仪器设备、试验步骤、结果表达和精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2 方法提要以五氧化二饥为催化剂，用硝酸硫酸分解煤样，使煤中柔转化为二价隶离子，再将乘离子还原为隶原子蒸气，用测柔仪或原子吸收分光光度计测定柔的含量。3试剂3- 1 本标准所用的水为二级蒸馆水CGB!T6682(分析实验室用水规格和试验方法)或同等纯度的去离子水。3. 2 硝酸CGB/T626)，优级纯，相对密度1.4203. 3 硫酸的B!T625)，优级纯，相对密度1.84。3- 4 盐酸(GB/T622)，优级纯，相对密度1.190 3- 5 过氧化氢CGB!T6684)

3、，含量30%。J.6 五氧化工饥CHG/T3-1218)。3- 7 无水乙二醇CGB/T678)。3- 8 元水氧化钙。3.9 氯化亚锡溶液:称取20g氯化亚锡CGB!T638)于150mL烧杯中，加入10mL盐酸C3.4)溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。3.10 重馅酸饵溶液:称取5g优级纯重错酸饵CGB!T642)于150mL烧杯中，加少量水溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。3- 11 周定溶液吸取10时，重格酸饵溶液于1L容量瓶中，加入适量水，再加入50mL硝酸(3.2) ，用水稀律全11.，摇匀。3.12 1主标准贮备f容液(1mL含100月Hg)，准确称取O.135 4土0.0

4、002 g己在干燥器中充分干燥的优级纯-氯化隶CHG!T3-1068)于100mL烧杯中，用固定溶液溶解后，移入1L容量瓶中，再用固定溶液稀将至刻度，摇匀。3- 13 隶标准中间溶液(1mL含1gHg)，准确吸取5mL采标准贮备溶液注入500mL容量瓶中，用固定溶液稀释至刻度，摇匀。3- 14 采标准溶液(1mL含O.1月Hg)准确吸取10mL柔标准中间溶液注入100mL容量瓶中，用固定榕液稀释至刻度.摇匀。国家技术监督局1996-12-19批准1997-07-01实施387 4 仪器设备4. 1 分析天平感量0.1mgo 4.2 马弗炉z带温度控制器。4. 3 电热板带调温装置。GB/T 1

5、6659-1996 4.4 求蒸气发生瓶:带刻度的50mL锥形瓶，带有配合紧密的寨，塞上有进、出气管，进气管末端距瓶底5.-.10mm。4.5 移液管:5mI，精度土0.03mL;10mL，精度士0.04mL。4.6 滴定管，10mL，分度值。.05mLo 4. 7 tl示仪灵敏度不低于O.1月/L。4.8 流量计:量程。2L/mino 5 试验步骤5. 1 仪器调节开启测柔仪电源开关，预热仪器12h。在仪器预热时，用发生瓶(4.4)代替测7R仪的还原瓶(在以后的测定中同样如此)。加30时，水于发生瓶中，塞上瓶塞。将发生瓶和流量计接入测柔仪气路。开启泵开关，调节空气流速至800mL/min左右

6、。关闭泵开关，取下流量计，连接好气路，按i则隶仪说明书调节零点等参数。5. 2 煤样处理5.2.1 称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.1g(称准到0.0002 g)于发生瓶(4.4)中。5.2.2 加入50mg五氧化二饥(3.6)、数滴无水乙醇(3.9)使煤样润湿，再加入10mL硝酸(3.2) ，立即用瓷盖盖上发生瓶，放置过夜后加入4mL硫酸(3.3)并置于电热板上，先在约12WC温度下加热约1. 5 h.然后逐渐升高温度至16WC左右继续加热至刚冒二氧化硫烟雾。取下发生瓶，冷却(如发现有黑色颗粒，煤样尚未分解完全，可补加35mL硝酸，再继续加热至刚冒兰氧化硫烟雾)。加入20mL水、2时

7、，过氧化氢(3.日，放置5min，置于电热板上加热煮沸，此时溶液应呈蓝色，若溶液为棕红色须补加过氧化氢再煮沸，取下发生瓶，冷却。5. 3 测定于续5. 3. 1 工作曲线绘制=5. J 1. 1 准确吸取0，0.25，0.50，1.00 ,1. 50 mL柔标准溶液(3.14)，分别注入5个乘蒸气发生瓶中，滴入重错酸饵溶液(3.10)至溶液呈黄色，加2mL乙醇(3.7)，用水将溶液体积调至30mL，加入1时，氯化亚锡洛液(3.9)，立即塞上瓶塞，摇匀，放置片刻后将瓶接入测隶仪气路。开启捆tl柔仪泵，测定并记录最大吸收值。注1 测定应在温度高于1WC的室内进行，否则测定灵敏度明显下降。2 测定用

8、过的玻璃器皿应用1+1硝酸浸泡24h.然后用水洗净，5.3.1.2 以减去空白(零标准溶液)后的各标准溶液的吸收值为纵坐标，其相应的柔含量为横坐标绘制工作曲线(每批测定均应同时绘制标准曲线。5. J 2 煤样测定:用5.2. 2所述的煤样处理液，按5.3.1.1所述手续(但不加标准7R溶液)测定并记录最大吸收值。从王作曲线上查出柔的含量。5.3.3 空白测定:每测一批煤样应按5.2和5.3. 2所述(但不加煤样)进行两个以上空白测定，以其平均值作为空白值。388 GB/T 16659-1996 6 结果计算按式(l)t算煤中求的含量zHg, =生孟m，( 1 ) 式中zHEAd空气卡燥煤样的柔

9、含量，何/g;川，从工作曲线上查出的录含量.g，m2-空白测定的录含量，限;m-空气干燥煤样质量407 精密度煤中友两次重复测定的差值不应超过O.06问/go389 C/T 1 6659-1 996 附录A(标准的附录)用原子吸收分光光度计测定除以|、明1iZHt32款外.真他问本标准正文。A1 试剂A 1. 1 高锚酸饵硫酸?寄液(余yk吸收液)称取1g高健酸饵(GB/T643)于150mL烧杯中，加水约60 nll，使之J寄解，在不断搅拌F缓慢brr入10mL硫酸(3.3)，溶液冷却后用水稀释至100mLo ;2 仪器:2. 1 吸收池争原于吸收乘蒸气吸收池。A2.2 真空衷:05I，/S

10、G;2.3 原子吸收分光光度计c;2.4 光源ZE元素空心阴极好。;3 试验步骤A3.1 将吸收i也安装在原子吸收分光光度计光路中，参考图1连接好气路。加30rnL水于求蒸气发生瓶(4.4)巾，塞上瓶塞，将出气管与U形干燥管连接。开启真空泵，将抽气量调节至800rnL/min左右。关闭真空泵。4 3 5 2 7 1 图Al气路连接方框示意图1 jR:蒸气发生瓶;2-U形干燥管(内盛氯化钙);3-吸收池;4一宋元素空心阴极灯;5 原子吸收分光光度iI检测器，6流量讨，7余柔吸收瓶(内盛约15mL硫酸高锺酸饵吸收液h8 气体缓冲瓶，9真空泵A3. 2 按本标准正文5.2、5.3条进行操作，测定煤中隶含量。:1 q lJ