GB T 16104-1995 车间空气中钨或碳化钨的硫氰酸钾-三氯化钛分光光度测定方法.pdf

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1、GB/T 16104-1995 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中鹊或碳化鹊的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1996年7月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:江西省劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人:杨双才、黎小碎。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。中华人民共和国国家标准车间空气中鸽或碳化锡的硫氨酸铮-三氯化铁分光光度测定方法Workplace air-Determination of tungsten or tungsten ca

2、rbide Potassium thiocyanate-titanous trichloride spectrophotometric method 1 范围GB/T 1 61 04 -1 995 本标准规定了硫氨酸梆-三氯化铁分光光度法测定车间空气中鸽或碳化鸽哝度的方法。本标准适用于生产和使用鸽或碳化鸽的车间空气中鸽或碳化鸽浓度的测定。2 原理空气中的鸽及碳化鸽采集在微孔滤膜上，滤膜样品经酸性消解后，在还原剂的作用下，鸽与硫氨酸拥作用生成黄色络合物，在400nm波长下用20mm比色杯比色定量。3 仪器3. 1 采样夹。3. 2 滤料:微孔滤膜，孔径o.8m，直径45mm。3. 3 抽气机。3

3、. 4 流量计。3. 5 量瓶，100mL。3. 6 具塞比色管，25mL。3. 7 分光光度计。4 试剂本法所用的一般试剂均为分析纯，基准试剂为优级纯。4. 1 蒸锢水:所用实验用水均为全玻蒸情水或去离子水。4.2 1十9的高氯酸-硝酸榕液。4. 3 y昆合酸:将100mL硫酸小心倾入500mL水中待冷后加300mL磷酸，用水稀释到1000 mL。4.4 5 g/L氯化亚锡榕液:称取0.5g氯化亚锡溶于100mLl+1盐酸中。4.5 250 g/L硫氨酸饵溶液。4.6 15 g/L三氯化铁洛液:取2.5mL 150 g/L三氧化铁于25mL量瓶中，用1+3盐酸稀释至刻度，临用前配制。4. 7

4、 标准溶破:称取1.793 6 g鸽酸纳(NaZW04 2H2)悔于少量水并移入1000 mL量瓶中，用水稀释至刻度，此液1mL=l mg鸽。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施G/T 16104-1995 5 采样将微孔滤膜安装在采样夹内，以5L/min的速度采集50L空气样品。6 分析步骤6. 1 对照试验将装好洁、膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理将采过样的微孔滤膜放入锥形瓶中，放入2mLl+9的高氯酸-硝酸棍合消解液放在电炉上加热消解，待滤膜消解后，消解液呈谈棕色，取下。加20mL 1昆合酸，继续消解至冒

5、白烟，消解液呈无色透明为止。取下放冷，转移入100mL量瓶中，用水洗海锥形瓶，恍涤液倒入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取10mL于25mL比色管中，待分析。6.3标准曲线的绘制按表1配制标准管。表I鸽标准管的配制管号。l 2 3 4 5 标准溶液.mL。O. 20 0.40 O. 60 O. 80 1. 00 蒸馆水.mL1. 00 0.80 O. 60 0.40 O. 20 。鸽的含量，用。20 40 60 80 100 按样品操作步骤处理各标准管，最后从100mL量瓶中量取10mL榕液于25mL比色管中。向标准管中各加5mL氯化亚锡溶液.2mL硫氨酸饵榕液，再加0.5mL三氯化铁溶、液，摇

6、匀，于400 nm波长下，用20mm比色杯测量吸光度，以鸽含量(g)对吸光度绘制标准曲线。6.4 测定同标准管的操作测定样品管的吸光度，由标准曲线查得鸽的含量。7 计算7. 1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积Vo。Vo=V-22一一主一. ( 1 v . 273 + t 101. 3 式中:V o -标准状况下的采样体积.L;V一一采样体积.L;户一一采样场所的大气压力.kPa;t一一采样场所的气温.CC。7.2 按式(2)计算空气中鸽的浓度。式中:c一一空气中鸽的浓度，mg/m3;m一一所取样品溶液中鸽的含量，g;V o -标准状况下的样品体积，L。10 m c=77. ( 2

7、) GB/T 16104-1995 8说明8. 1 本法检出限为3g/10mL。8. 2 在本法的实验条件下，鸽浓度在20，60，100吨/10mL时，变异系数分别为3.36 % , 2. 29 % , 1. 27%。8.3 本法采样效率92%100%，在采样过程中要防止污染，不能在高浓度的鸽生产现场安装滤膜，保持采样夹和摄子等采样用具的清洁。采样、运输、储存时要防止滤膜上粉尘脱落。8.4 样品消化完全的程度以自烟与溶被面脱离为佳，如白烟与溶液未脱离可能消化不完全。消解后样品若有白色沉淀出现，须澄清或离心后取上清、液，不影响测定。8. 5 在本实验条件下，200月的锢、铁，100阔的钻、铺、铜、镇，50阅的锤、钵对鸽20g测定没有干扰。