GB T 16075-1995 车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准车间空气中环氧乙院的热解吸气相色谱测定方法GB/T 1 6075 -1 995 Workplace air-Determination of ethylene oxide Thermal desorption gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用角鳖惋-吐温80YI昆合柱分离测定车间空气中环氧乙:皖。本标准适用于环氧乙烧生产车间、洗涤剂合成车间及环氧乙皖消毒场所。2 原理用活性炭管采集空气中环氧乙烧，热解吸后进样，经角重烧吐温80YI昆合柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 活性

2、炭管:用长250mm，内径3.54. 0 mm，外径约6mm的玻璃管，装入100mg2040曰椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。在装管前应先将活性炭于3003500C通氮气处理34h。装管后再用氮气于上述温度下吹510min。短时间内应用其两端套上塑料帽保存;长时间应用其两端用火熔封保存。3. 2 采样泵:01川L/min3. 3 i注主射器:10omL ,l r口m丑1L。3. 4 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成，控温范围为100350C，解吸气体为氮气，流量控制范围为50100mL/min。所用热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中

3、，并使通过管中的气体先经预热，活性炭受热均匀。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。1ng环氧乙烧给出的信噪比不低于3:10 色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。角重烧:吐温80:硅惋化101担体=10 : 0.5 : 100 柱温:600C。汽化室温度:150cC。检测室温度:150cC。载气(氮气):50 mL/min。4 试剂4. 1 环氧乙烧。4.2 乙醋。4.3 角盗饶，色谱固定液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 1 6075 -1 995 4.4 吐温80，色谱固定液。4.5 硅皖化101担体，80100目。5 采样在采样地点打开活性炭

4、管，两端孔径至少为2mm，垂直放置，以o.050. 1 L/min的速度抽取1L 空气。采样后将管的两端套上塑料帽，在050C低温保存，当日分析。6 分析步骤6. 1 对照试验将活性炭管带至现场，随样品一起带回实验室，照样品分析，作为空白对照。6.2 样品处理把样品管进气口与100mL注射器相联，放在热解吸装置上，用氮气以5060 mL/min的速度于200C解吸，解吸体积为100mL。6.3 标准曲线绘制用5mL注射器取一定量的环氧乙烧纯气(在标准状况下1mL环氧乙烧气体重1.965 mg)，注入100 mL注射器中，用清洁空气稀释至100mL，计算环氧乙:皖浓度，然后再用100mL注射器适

5、当稀释配成环氧乙烧浓度为O.002 5 , o. 005 , o. 01 , o. 05及O.1g/mL的标准气体。分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以环氧乙婉的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1mL解吸气进样，用保留时间定性，峰高定量。色谱图见下图。氯乙娩8765432 时间，mm 环氧乙烧色谱图7 计算7. 1 按式。)将样品的体积换算成标准状况下的体积。Vn=V JZL -L v . 273 + t 101. 3 式中:V。标准状况下样品体积，L;V一一样品体积，L;t一一温度，.C;户一一大气压力，kPa。7. 2

6、按式(2)计算空气中环氧乙烧浓度。. ( 1 ) GB/T 16075-1995 x=二二二1VoD八A式中:x一一空气中环氧乙烧浓度，mg/m气C一一所取解吸气中环氧乙皖的含量，g;Vo -标准状况下的样品体积，L;D 解吸效率，%。8说明( 2 ) 8.1 本法的检测限为1X 10-3gC进1mL解吸气样品)。在本实验条件下，环氧乙烧含量在0.04，0.4，4问/mL时，平均解吸效率为97%，其变异系数分别为4.0 % , 2. 9 % , 6. 7 %。8. 2 北京光华木材厂生产的GH-1型活性炭较适合环氧乙惋采样和热解吸的要求。在空气相对湿度5%85%范围下，用50mg/m3环氧乙惋

7、标准气体，以0.05L/min速度，对100mg活性炭试验的平均穿透容量为0.067mg。在实验室以0.05L/min速度，对500mg活性炭管采样4h，理论浓度为O. 550 mg/m3时，采样效率为100%93%。因环氧乙烧穿透容量较小，所以用100mg炭管采样时间不得超过30min。需用长时间采样时可用500mg炭管。8. 3 活性炭几乎能吸附所有的有机蒸气，在采样后应防止污染，可用塑料帽套紧管的两端，05CC低温保存，当日分析。8.4 在应用热解吸方法时，应首先试验被测的有机化合物在该解吸植度下的解吸效率，解吸接近完全时方可应用。如解吸效率稍低，但结果尚稳定，在用标准气定量计算结果时应予校正。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由北京市劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人季永平、周素梅。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。