GB T 15244-2002 玻璃的电子探针定量分析方法.pdf

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1、ICS 17.180.30 N 33 f是2一岳A11: -、G/T 15244 2002 代替GD!T152441994 Quantitative analysis of glass by electron probe microanalysis 2002-11-11发布, A=7 钮.- , 中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局2003- 06 -01实发布一一一中共和国家标准民人华国玻璃的电子探针定量分析方法GB/T 15244-2002 中国标准出版社出版北京复兴门外三里向北街16号邮政编码，100045电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北

2、京发行所发行各地新华书店经售开本880X1230 1/16 2003年3月第一版 印张1/2字数10千字2003年3月第一次印刷印数1-1500 峰书号，155066.1-19236 阿址版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533GB/T 15244-2002 目。本标准代替G/T15244-1994。本标准是对GB/T15244-1994的修订.本次修订主要增加了能谱定量分析方法的内容，对个别条款和文字也作了适当修改。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国科学院上海硅酸盐研究所。本标准主要起草人g李香庭。本标准于19

3、94年10月首次发布。 1 G/T 15244-2002 玻璃的电子探针定析方法范围本标准规定了电子探针和扫描电子显微镜的X射线波谱仪、X射线能谱仪对玻璃的定量分析方法。本标准适用于玻硝试样(包括含碱金属玻璃)的定量分析。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4930 电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T 17366 矿物岩石的电子探针分析试样的制备方

4、法3 术语和定义3- 1 玻璃glass 一类非晶态无饥固体材料。工业上大量使用的玻璃主要是硅酸盐玻璃。3- 2 离子迁移ion migration 在电子束照射下，样品中某些元素的离子会向电子束照射点聚集的现象。3.3 3. 4 4 迁移组分rnigration composition 在电子束照射下，样品中发生离子迁移的元素组分。动态测量dynamic measurement 在测量样品X射线强度过程中，同时移动样品台或移动电子束照射点的方法。仪器设备及材料一一电子探针仪或配备能谱仪的扫描电子显微镜g真空镀膜仪;超声波清洗装置;一一导电胶或双面导电胶带;样品粗磨机和抛光机s一一光学显微镜;

5、碳棒或碳纤维。I G/T 15244-2002 5 标准样品5. 1 优先选抨国家标准化行政主管部门批准的标样。尚若无合适的国家标准样品，可参照GB/T4930 关于标准样品要求，选择行业标样或研究工作标样。5.2 选择的标样化学成分应尽可能与待测玻璃试样成分相同或相近，通常可选用纯氧化物或化学成分与所分析玻璃相近的矿物、单晶体标样或玻璃标样。5.3 对含碱金属(纳、何等)的标样，应在选择的测量条件下稳定.X射线计数率不随测量时间而变化，Ba2NaNb，O和KNbO，(GSBA7001别是较理想的Na和K标样。用绑长石(K-441和钩长石(K-451作为K、Na元素标样时，需在定量分析条件下，

6、确认其K、NaX射线强度不随测量时间而变化。6 6. 1 6.2 6. 3 6.4 7 试样试样制备方法可参照GB/T17366矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法。试样表面平整、光沽，用光学显微镜或电子探针的扫描图像观察分析区域元划痕和其他缺陷。试祥和标样应同时在真空镀膜仪内蒸镀厚度为20nm左右的碳膜。用导电胶或双面导电胶带将玻鸦试样与样品座连接。分析步骤7.1 测量前的仪器准备7. 1. 1 仪器束流稳定。? 1. 2 电子束合轴良好。? 1. 3 流气式计数管气体打开1h以上。7. 1. 4 能谱仪定最分析时应预热30min，使其工作状态稳定。7. 1. 5 用仪器的同轴光学显微镜(电

7、子探针)或扫描图像(扫描电子显微镜)确定分析位置。7.2 测量条件7.2. 1 加速电压当玻璃中所含被拥元素的原子序数Z小于32时，推荐使用加速电压15kV.当玻璃中所含被测元素的原子序数Z大于等于32时，推荐使用20kV。7.2.2 电子束电流用电子探针波i吉分析时，通常用1XI0-A-5X10-B A.如果在玻璃中有含量小于1%的元素存在时.则可选用lXI0-;A。对含碱金属(伪、何等)的玻璃试样，束流应小于1X10-8A。对能谱分析时，通常选用。.5X10-9A-2X10-A，7.2.3 电子束直径对在电子束轰击下不发生离子迁移的玻璃试样，电子束直径可选用20m以下，对易发生离子迁移组分

8、的玻硝试样，推荐选用大于40m的电子束直径。7.2.4 测量方式为定点测量，必要时采用1000倍面扫描分析。7.2.5 特征X射线选择分析元素的原子序数Z72时，选用M线系。7.2.6 当分析的轻元素K.线与某些重元素的L线或M线互相重叠时，可选用互相不重叠的其他线系进行分析。7-3 测量方法7. 3. 1 对所确定的分析部位用波i昔或能谱进行定性分析，确定定量分析的元素种类。2 G/T 15244-2002 7. 3. 2 含易迁移离子组分CNa+、K+和Ag+等)的玻稍试样分析时，应选挥10kV15 kV的低加速也压5选择小电子束电流，波谱仪推荐束流为1X 10 A.能谱仪推荐束流为110

9、9A;选择40m100m的大电子束直径;测量时间要短，波谱仪推荐使用5sIO s.能谱仪用60s。7. 3. 3 波谱X射线测量过程中，应优先测量Ki、Na+等可迁移离子成分。7. 3. 4 在选定的实驳条件下，测量含碱金属玻璃及标样时，确认X射线强度在60s内不随测量时间而变化，否则应改变加速电压、探针电流、电子束直径等测量条件，使X射线强度不随测量时间变化。7. 3. 5 对某些玻璃试样在改变测量条件后.x射线强度如果仍随时间明显变化，则必须进行动态测量，即在X射线测量过程中同时移动样品台。样品台的移动速度及每次移动的距离，要根据所测量样品的大小和X射线不随测量时间变化的要求来确定，一般情

10、况下，可选用20m/s的速度移动样品台。也可以在样品台位置不变的情况下，移动电子束的方法进行测量b7. 3. 6 对有明显离子迁移的玻璃试样，建议用能谱仪分析，分析时为了避免离子迁移或为了得到某个区域的平均值，可用面扫描方式进行定量分析，标样测量时也必须在相同余件下扫描分析。8 X射线强度测量和修正计算方法8. 1 调用仪器中Bench-Albee修正计算程序(简称B-A法)、ZAF氧化物修正计算程序或xpp修正计算程序等，分别测定试样和标样中各元素的特征X射线强度和本底强度。8.2 由计算机程序对测得的标样和试样的X射线强度进行死时间校正、本底校E及基体校正并计算出玻璃巾各元素的定量结果。对

11、玻璃试样中含已知含量的超轻元素(例如B元素)时，可用差值法定量修正程序计算。8 3 定量分析结果的总量误差不超过土3%。9 分析结果的发布定量分析结果的报告至少包括以下信息d 分析报告的唯一编号;b) 分析报告的页码;c) 实验室名称与地址:d) 送样人名称与地址:e) 分析报告的日期与名称gf) 样品的接收日期;g) 样品原编号、分析编号及必要的描述ph) 分析报告负责人的签字:i) 分析所依据的标准方法:j) 分析测量结果和必要的误差说明;k) 分析仪器及其工作条件、所用的标样和修正方法。NOON 叮叮NmF献文考参GB/T 15244-2002 H筒。1.李香庭，钱伟君，高建华.玻璃的E

12、PMA定量分析.电子显微学报.1989.以4)2.李香庭.不稳定样品的EPMA分析电子显微学报.1994.13(1)3.李香庭，钱伟君，高建华.Si02.PbO玻璃的EPMA定量分析方法.电子显微学报.1995.14(5)4. J Matousel宝，VHulinsky , R Metselaar , Corish. Quantitantive Analysis of A Mu1ticomponent 侵权必究 书号，155066 1-1 9236 版权专有Silicate Glass by Electron Microprobe. Pure &. Appl Chem. 1990.62: 6