GB T 12102-1989 葡萄糖浆干物质测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准葡萄糖浆干物质测定方法Method for determination of dry matter of glucose syrups GB12102-89 本标准参照采用国际标准Is 0 17 42 1980（葡萄糖浆物质测定方法桌空燥法和Iso 17 43 1982 （葡萄糖浆物质测定方法一折射率法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了真空燥法测定葡萄糖浆f物质的方法，适用于己燥的葡萄糖浆、I；体葡萄糖及含有果糖的葡萄糖浆，规定了用折光仪测得折光率从而测定葡萄糖浆1：物质的方法，适用于含有果糖的葡萄糖浆。2 术语简葡糖浆1物质g葡萄精浆样品中占1体物质的含埠。以样品巾I

2、I体物质重过对样占，原重洼的重量百分比来友示，也可用折光仪测得样品f斤光事后转换成l古1体物质含埠，并以重虽百分比来表币。第一篇真空二燥法3 原理将样品先用水稀释，然后用硅藻土混合，使燥面积增大，再放人温度为70、压力不超过34mPa 的t空烘箱中燥，得到样品的刺余重量，也就是11体物质重量。4 试开lj在削Ai：过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸饱水。4. 1 盐酸：用20为l.19g.mL的浓盐酸1mL稀释至1L而自己成的稀盐酸溶液。4.2 硅藻！：用盐酸（4.1 ）进行酸化，反复几次。然后用布氏漏斗过滤，直到右革试纸检验皂红色。再用清水重复洗涤，使洗古在后水的pH值为4左右。将已洗涤的硅藻

3、士放在空气中燥，在使用前应再放入温度为105和压力为个大气压的烘箱内i燥过夜，随后放人密封容器。5 仪器5. 1 分析天中。5.2 烧料、glOOm L容和1。5.3 金属碟2在illi式条件下不发丹：化学反应，自径大约为90mm、i!il且为75mm，并带有密封盖。5.4 玻璃搅样棒s长度与保直径相当。5.5 点空烘箱2电）JU热，并有个校准过的温度计和4个绝对压力表，温度能恒应保持在70土IL。5.6 点空寂z能使真空烘箱内压力减到34mPa以下。5.7 燥系统：由装满1硅胶的燥塔和一组装有浓硫酸的气体洗涤器相连织成，并依次连接到点空烘箱的空气人口处。5.8 1燥器：内有有效充足的！燥剂和

4、个多于L金属厚板。国家技术监督局198912 2 9批准1990 08 01实施S78 GB 12102-89 6 分析步骤6. 1 样品的准备所测样品应充分混合，放在密封和防潮的容器内。6.2 碟的准备将约30刷子硅藻士（4.2）放人碟（5.3）中，将这敞开的碟和盖及搅伴棒（5.4）放人烘箱（5.5) 内。在温度为70 1，压力不越过34mPa的条件下f二燥5h。f燥结束时使空气通过1：燥系统（5.7) 慢慢进入烘箱内，使内部压力恢复至大气压力。在从烘箱内拿出碟f前，盖上盖f放人搅拌棒，将它们放人F燥器（5.8）中冷却J1 h，然后称重，精确至O.OOlgo 6.3 样品量称约8！Og样品（

5、6.1），精确至O.OOlg，放入烧杯（S.2)11。自.4测定将lOmL的热水川人有样品的烧杯（S.2），用玻璃棒（5.4）搅拌均匀，然后将已稀释样品也量倒入装有硅藻土的碟（6.2），再用3个5mL热水洗涤后一并倒人，搅拌均匀。把带有搅拌棒、敞开的保和盖起放人烘箱（5.5）内，在70 1温度下，1：燥5h。5 h后关掉真空泵（5.6），让空气慢慢通过F燥系统进人烘箱并直到恢复至一个大气压。从烘箱1 fl取出碟f，用搅拌棒（5.4）将硅藻土碾细，把搅拌棒全部放入碟内，重新把敞开的碟和盖放到烘箱(5. 5）内，在70士lC和不超过34mPa的压力下，加热！Oh。再关掉真空泵，如前述使烘箱内的压力

6、与外界、v衡。、碟在拿出烘箱之前要盖好盖，然后放人1燥器（5.8）内，冷却1h，称重，精确至O.OOlgo然后再次将盖f打开与碟起放人烘箱内燥，时间为sh，温度、压力同前。随后再放入燥器内冷却j1 h，再称重，精确至O.OOlg，并确定重量已达到恒定值。a. 测定的精确性很大部分取决于硅藻土和样品的充分混合。b. 当经第二次的5h t：燥后，其重量损失如不大于样品重量的o.02 ，即可认为达到恒过值。c. 1燥时间累计超过20h，样品还未达到恒定值，这可能是样品和硅藻土没有充分混合，应重新测定。6.5 视定次数对司一样品（6.1 ）进行二次测定。7 结果的表示7. 1 计算方法筒萄糖浆i物质以

7、样品剩余重量的百分比表示，为式ljl : X一二样品物质，%，mo一一样品的重量，gI X= ( ) 100 m2-m11x：一，鸣。m，一r燥的碟、莞、搅拌棒和硅藻土的总重量，gI m，一r燥后保、盖、搅拌棒、硅藻土和样品剩余物的总重量，E。如允许差符合要求，取二次顶ti定的算术半均值为结果。7.2 允许差分析人民同时戎迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。该值应不超过1.0 %。S79 GB 12102一”、第二篇折射率法 原理在裁定温度下对未经稀释样品进行折光寨的测定。通过折光率的测定后，再通过折光惑与葡萄糖浆的成分、浓度.温度的对照表来计算出子物质含量。 仪辙. I 折光仪z问贝型

8、或类似的仪器，其折光率的读数值能在1.300 01. 550 0之间，精确￥0.000 2 单位。仪器还应有一个温度计，其刻度值在2060之间。另外还有一个循环水装置以保持仪器的温度偏差在0.2范曾哥内e.2 玻璃棒z在捧一端为弯曲扁平，外面包有硅胶管，以便将样品涂在折光仪（9.1）梭铺上时而不损坏棱镜。 光源z充足自告郭先或者一个白炽灯（20SOW），位置的安排为使光线射在照明棱镜或镜子上为最佳。1毒分析吉普骤10 .1 样品的准备对要iilY定购串串品进行取样e10.2 折光仪的准备按折光仪（9,l）所规定的操作方法进行，将循环水调节到所需的温度（20士o.2 c、30士。.2、45 0.

9、 2或部主0.2，使折党仪楼镜也处于离样温度觅12.扮。10.a 测定使样品（10.1）也到达测定温度，用玻琅捧（9.2）将少量量样品涂在准备好的拆光仪被镜上，并立即向下移动棱镜觅12.3）。按折光仪规定的操作方法进行测定，记下读数，每一样品至少要进行两次读数，将两次读数的算术平均傻作为一次泌定的综果。10.4 测定次数对同一样品（10.1）进行二次测定。” 结莱的表示11 .1 结果子物质含量以iiln得折光里靠在表中对应吉号子物质量号蠢量百分数表示。如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。11.2 允许差分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之羞的绝对值。该镀应不超过0.2%。12 注意事项12 .1 折光率与葡萄糖浆的成分、浓度及温度的对照褒都是根据使用问贝折光仪（9.1）所得的结果而制定的。12.2 泌定温度应与室温极当或高于室湿，以避免棱镶始雾气。12.a 整个加样过程应迅速，棱镜面上涂样时间应不多于2s 580 GB 1 21 02一串串附加说明s本标准出$华人民共和国商业部提出。本标准画上海淀粉技术研究所负责远慧。本标准主察起草入徐祖茵、徐志民、捷。581