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    GB T 12102-1989 葡萄糖浆干物质测定方法.pdf

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    GB T 12102-1989 葡萄糖浆干物质测定方法.pdf

    1、中华人民共和国国家标准葡萄糖浆干物质测定方法Method for determination of dry matter of glucose syrups GB12102-89 本标准参照采用国际标准Is 0 17 42 1980(葡萄糖浆物质测定方法桌空燥法和Iso 17 43 1982 (葡萄糖浆物质测定方法一折射率法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了真空燥法测定葡萄糖浆f物质的方法,适用于己燥的葡萄糖浆、I;体葡萄糖及含有果糖的葡萄糖浆,规定了用折光仪测得折光率从而测定葡萄糖浆1:物质的方法,适用于含有果糖的葡萄糖浆。2 术语简葡糖浆1物质g葡萄精浆样品中占1体物质的含埠。以样品巾I

    2、I体物质重过对样占,原重洼的重量百分比来友示,也可用折光仪测得样品f斤光事后转换成l古1体物质含埠,并以重虽百分比来表币。第一篇真空二燥法3 原理将样品先用水稀释,然后用硅藻土混合,使燥面积增大,再放人温度为70、压力不超过34mPa 的t空烘箱中燥,得到样品的刺余重量,也就是11体物质重量。4 试开lj在削Ai:过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸饱水。4. 1 盐酸:用20为l.19g.mL的浓盐酸1mL稀释至1L而自己成的稀盐酸溶液。4.2 硅藻!:用盐酸(4.1 )进行酸化,反复几次。然后用布氏漏斗过滤,直到右革试纸检验皂红色。再用清水重复洗涤,使洗古在后水的pH值为4左右。将已洗涤的硅藻

    3、士放在空气中燥,在使用前应再放入温度为105和压力为个大气压的烘箱内i燥过夜,随后放人密封容器。5 仪器5. 1 分析天中。5.2 烧料、glOOm L容和1。5.3 金属碟2在illi式条件下不发丹:化学反应,自径大约为90mm、i!il且为75mm,并带有密封盖。5.4 玻璃搅样棒s长度与保直径相当。5.5 点空烘箱2电)JU热,并有个校准过的温度计和4个绝对压力表,温度能恒应保持在70土IL。5.6 点空寂z能使真空烘箱内压力减到34mPa以下。5.7 燥系统:由装满1硅胶的燥塔和一组装有浓硫酸的气体洗涤器相连织成,并依次连接到点空烘箱的空气人口处。5.8 1燥器:内有有效充足的!燥剂和

    4、个多于L金属厚板。国家技术监督局198912 2 9批准1990 08 01实施S78 GB 12102-89 6 分析步骤6. 1 样品的准备所测样品应充分混合,放在密封和防潮的容器内。6.2 碟的准备将约30刷子硅藻士(4.2)放人碟(5.3)中,将这敞开的碟和盖及搅伴棒(5.4)放人烘箱(5.5) 内。在温度为70 1,压力不越过34mPa的条件下f二燥5h。f燥结束时使空气通过1:燥系统(5.7) 慢慢进入烘箱内,使内部压力恢复至大气压力。在从烘箱内拿出碟f前,盖上盖f放人搅拌棒,将它们放人F燥器(5.8)中冷却J1 h,然后称重,精确至O.OOlgo 6.3 样品量称约8!Og样品(

    5、6.1),精确至O.OOlg,放入烧杯(S.2)11。自.4测定将lOmL的热水川人有样品的烧杯(S.2),用玻璃棒(5.4)搅拌均匀,然后将已稀释样品也量倒入装有硅藻土的碟(6.2),再用3个5mL热水洗涤后一并倒人,搅拌均匀。把带有搅拌棒、敞开的保和盖起放人烘箱(5.5)内,在70 1温度下,1:燥5h。5 h后关掉真空泵(5.6),让空气慢慢通过F燥系统进人烘箱并直到恢复至一个大气压。从烘箱1 fl取出碟f,用搅拌棒(5.4)将硅藻土碾细,把搅拌棒全部放入碟内,重新把敞开的碟和盖放到烘箱(5. 5)内,在70士lC和不超过34mPa的压力下,加热!Oh。再关掉真空泵,如前述使烘箱内的压力

    6、与外界、v衡。、碟在拿出烘箱之前要盖好盖,然后放人1燥器(5.8)内,冷却1h,称重,精确至O.OOlgo然后再次将盖f打开与碟起放人烘箱内燥,时间为sh,温度、压力同前。随后再放入燥器内冷却j1 h,再称重,精确至O.OOlg,并确定重量已达到恒定值。a. 测定的精确性很大部分取决于硅藻土和样品的充分混合。b. 当经第二次的5h t:燥后,其重量损失如不大于样品重量的o.02 ,即可认为达到恒过值。c. 1燥时间累计超过20h,样品还未达到恒定值,这可能是样品和硅藻土没有充分混合,应重新测定。6.5 视定次数对司一样品(6.1 )进行二次测定。7 结果的表示7. 1 计算方法筒萄糖浆i物质以

    7、样品剩余重量的百分比表示,为式ljl : X一二样品物质,%,mo一一样品的重量,gI X= ( ) 100 m2-m11x:一,鸣。m,一r燥的碟、莞、搅拌棒和硅藻土的总重量,gI m,一r燥后保、盖、搅拌棒、硅藻土和样品剩余物的总重量,E。如允许差符合要求,取二次顶ti定的算术半均值为结果。7.2 允许差分析人民同时戎迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过1.0 %。S79 GB 12102一”、第二篇折射率法 原理在裁定温度下对未经稀释样品进行折光寨的测定。通过折光率的测定后,再通过折光惑与葡萄糖浆的成分、浓度.温度的对照表来计算出子物质含量。 仪辙. I 折光仪z问贝型

    8、或类似的仪器,其折光率的读数值能在1.300 01. 550 0之间,精确¥0.000 2 单位。仪器还应有一个温度计,其刻度值在2060之间。另外还有一个循环水装置以保持仪器的温度偏差在0.2范曾哥内e.2 玻璃棒z在捧一端为弯曲扁平,外面包有硅胶管,以便将样品涂在折光仪(9.1)梭铺上时而不损坏棱镜。 光源z充足自告郭先或者一个白炽灯(20SOW),位置的安排为使光线射在照明棱镜或镜子上为最佳。1毒分析吉普骤10 .1 样品的准备对要iilY定购串串品进行取样e10.2 折光仪的准备按折光仪(9,l)所规定的操作方法进行,将循环水调节到所需的温度(20士o.2 c、30士。.2、45 0.

    9、 2或部主0.2,使折党仪楼镜也处于离样温度觅12.扮。10.a 测定使样品(10.1)也到达测定温度,用玻琅捧(9.2)将少量量样品涂在准备好的拆光仪被镜上,并立即向下移动棱镜觅12.3)。按折光仪规定的操作方法进行测定,记下读数,每一样品至少要进行两次读数,将两次读数的算术平均傻作为一次泌定的综果。10.4 测定次数对同一样品(10.1)进行二次测定。” 结莱的表示11 .1 结果子物质含量以iiln得折光里靠在表中对应吉号子物质量号蠢量百分数表示。如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。11.2 允许差分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之羞的绝对值。该镀应不超过0.2%。12 注意事项12 .1 折光率与葡萄糖浆的成分、浓度及温度的对照褒都是根据使用问贝折光仪(9.1)所得的结果而制定的。12.2 泌定温度应与室温极当或高于室湿,以避免棱镶始雾气。12.a 整个加样过程应迅速,棱镜面上涂样时间应不多于2s 580 GB 1 21 02一串串附加说明s本标准出$华人民共和国商业部提出。本标准画上海淀粉技术研究所负责远慧。本标准主察起草入徐祖茵、徐志民、捷。581


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