GB T 10345.7-1989 白酒中乙酸乙酯的试验方法(气相色谱法).pdf

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1、中华人民共和国国东标准白酒中乙酸乙酶的试验方法气相色谱法Method for de胆nnlnatlon。fethyl ace幅幅恤Chin酷晤，1r1臼（GLC)1 主题内容与适用范固本标准规定了白酒中乙酸乙酸的气相色谱试验方法本标准适用于各种香型白酒中乙酸乙醋的测定2原理GB 10345.7一”不同组份在气液两相中具有不同的分配系数，作相对运动、经多次分配达到完全分离在氨火焰中电离进行检测，内标法定量3试验方法3. 1 仪器3. 1. 1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化鉴定器。3. 1. 2微量注射器，10Lo 3.2 试剂和材料3. 2. 1 乙酸乙酶，色谱纯作标样用。2%溶液（用60%乙醉

2、配和g)o3. 2. 2 乙酸正丁黯，色谱纯在邻苯二甲酸二圭酶吐温混合柱上分析时，作内标用02%溶液用60%乙醇配和l3. 2. 3 乙酸正戊酶，色谱纯。在聚乙二醇柱上分析时，作内标用02%榕液（用60%乙醇配制）3. 2. 4载体，Chrom副，rbW(AW）或白色担体102（酸洗，硅烧化）080100日3. 2. 5 固定液，a.20% DNP（邻苯二甲酸二圣酶）7%吐温801b. 10% PEG（聚乙二醇）l500或PEG.20Mo 4 试验程序4. 1 色谱往与色谱条件采用邻苯二甲酸二圣酶吐温混合柱或聚乙二醇（PEG）柱，柱长不应短于2m.，载气、氢气、空气的流速及柱温等色谱条件随仪器

3、而异，应通过试验选择最佳操作条件，以使乙酸乙酣及内标峰与洒样中其他组分峰获得完全分离为准4. 2标祥f值的测定吸取2%的乙酸乙醋溶液l.00 mL，移入50mL容量瓶中，然后加入2%的内标液1.00 mL，用60%乙醇稀释至$!JJ度。上述溶液中乙酸乙酶及内标的浓度均为O.04%( V/V )0待色谱仪基线稳定后，用徽量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定记录乙酸乙酶峰的保留时间及其峰面积，用其峰面积与内标中华人民共和国轻工业部1989-02-22批准1989 09-01实施223 GB 10345. 7 89 峰面积之比，计算出乙酸乙醋的相对重量校正因子f值4. 3样品的测定吸取酒样10.0

4、 mL，移入2%的内标液0.20 mL，混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定乙酸乙醋峰的位置，并测定乙酸乙酶峰面积与内标峰面积，求出峰面积之比，计算出酒样中乙酸乙酶的含量。5计算A, d, f = .!. A, d, 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。，鱼”hu eo A-A ,d = X ( 2 ) 式中：X一一酒样中乙酸乙酶的含量，g/L;f一乙酸乙醋的相对重量校正因子，A，一一标样f值测定时内标的峰面积，A，一一标样f值测定时乙酸乙酶峰面积，A，一一酒样中乙酸乙醋的峰面积，4一一添加于酒祥中内标的峰面积3d, 乙酸乙醋的比重94一一内标物的比重，0.352一酒样中添加内标的量，g/L。6结果的允许撞同一样品两次测定值之差，不得超过5%，保留两位小数，报告其结果附加说明g本标准由中华人民共和国轻工业部提出本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草本标准主要起草人杜钟、回栖静、康永漠、吴琪、朱珉224