GB 29212-2012 食品添加剂 羰基铁粉.pdf

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1、国理中华人民共和国国家标准GB 29212-2012 食品安全国家标准食品添加剂跋基铁粉2012-12-25发布2013-01-25实施ff到牛棚ty中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食晶添加剂巅基铁栅GB 29212-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里凋北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数12千字2013年2月第

2、一版2013年2月第一次印刷 书号:155066. 1-46230定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101074 GB 29212-2012 1 范围食品安全国家标准食晶添加剂簸基铁粉本标准适用于以海绵铁为原料，与一氧化碳反应合成五蝶基铁，五量最基铁经热分解制得的食品添加剂毅基铁粉。2 化学名称、分子式和相对分子质量2. 1 化学名称嵌基铁2.2 分子式Fe 2.3 相对分子质量55.85(按2007年国际相对原子质量3 技术要求3. 1 感官要求应符合表1的规定。黑灰色秘末3.2 理化指标要求应符合表2的规定。项目铁(Fe)含量.w/%碑

3、(As)/ (mg/kg) 铅(Pb/(mg/kg)表1感官要求检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态表2理化指标指标检验方法主主98.0 附录A中A.44 3 附录A中A.5=二4 附录A中A.61 GB 29212-2012 表2(续)项目指标检验方法录(Hg)/(mg/kg)=二2 附录A中A.7酸不癖物，即/%运二0.2 附录A中A.8通过75m标准筛100 细度，即/%附录A中A.9通过45m标准筛二主95 / / / / , / / / / / 2 , 、A.1 警示附录A栓验方法GB 29212-2012 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，

4、操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定/卢/ 本标准所用试柳永在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和创IT阳一2008规定的三级水。/ / / / 试验中所用标准漓定溶液、杂质测定用标准禧液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T 6川I!门04之规定制备。所用溶液在未注明用何种需剂配制时，峭水溶液。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3.1. 1 盐酸搭液:2+8A. 3.1.2 铁氧化饵溶液:100g/L. A. 3.1.3 氢氧化铀榕液:40g/L。A.3.2 鉴划方法将少量试样榕于盐酸溶液中，有氢气逸出，停止后加入铁氧化饵溶液，生成不榕于盐酸

5、溶液的黑蓝色沉淀。此沉淀再被氢氧化铀溶液分解，生成绿白色沉淀，颜色很快转变为绿色，振荡后变为棕色。A.4 铁(Fe)含量的测这 、A. 4.1 方法提要试样在隔绝空气条件下加酸溶解后，以1，10-菲廖琳-亚铁作指示剂，用硫酸锦标准滴定溶液滴定，榕液由红色变为波蓝色，根据所消糙的硫酸锦标准溶液的量计算铁含量。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2. 1 硫酸溶液:3+1000A.4.2.2 硫酸锦标准滴定搭液:cCe(SO，)z=O.lmol/L。A.4.2.31，10-菲廖琳-亚铁指示液。A.4.3 分析步骤称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶，加50mL硫酸溶液，盖上

6、连有本生阔的瓶塞(本生阔的制作方法是在塞子上插入一根连有一短段橡胶管的玻璃管，橡胶管的侧面有一狭长的切口，其另一端插入一段玻璃棒，使气体能够逸出，而空气不能进入。在蒸汽浴上加热锥形瓶，使试样禧GB 29212-2012 解，冷却，加50mL沸腾并冷却的水稀释，加2滴1，10-菲唠琳-亚铁指示液，用硫酸锦标准滴定溶液滴定至红色变为谈蓝色，即为终点。同时进行空白试验。空白试样蓓液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试样溶液相同。A.4.4 结果计算铁(Fe)含量的质量分数叫，按式(A.l)计算=式中=V , -Vn)cM , ._n/ 1 = :_ v ,. .-x 100.% m X 1000

7、V1 一一滴定试样溶液所消耗的硫酸锦标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL);.( A. 1 ) Vo 滴定空白试样溶液所消耗的硫酸锦标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL);c 一一硫酸锦标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 一一试样质量的数值，单位为克(g);M 一一-铁(Fe)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔也/moD(M=55. 85); 1000-换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5 呻(As)的测定称取1.00 g士0.01g试样，置于锥形瓶中，加人25mL硫酸榕液

8、(3+100)，蒸汽浴上加热至氢气停止逸出。冷却，加4mL盐酸，以下操作按照GB/T5009. 76规定的方法进行测定。A.6 铅(Pb)的测定A. 6.1 试剂和材料A. 6. 1. 1 盐酸。A. 6.1.2 硝酸。A. 6. 1. 3 甲基异丁基甲酣。A. 6. 1. 4 盐酸溶液:4+5.A. 6. 1. 5 硝酸溶液:1+1.A.6. 1. 6 抗坏血酸-腆化铀溶液z称取20g抗坏血酸和38.5g腆化锅，加水溶解，转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 6.1.7 三正辛基氧麟溶液z称取5.0g三正辛基氧麟转移到100mL容量瓶中，用甲基异丁基甲酣溶解并稀释至刻度，摇匀

9、。警告g三正辛基氧麟溶液具有剌激性，避免与眼睛、皮肤和衣服接触A.6. 1. 8 铅(Pb)标准溶液:0.002mg/mL. A.6. 1. 9 水z符合GB/T6682-2008中二级水的规定。A.6.2 仪器和设备原子吸收分光光度计E配有铅空心阴极灯。, GB 29212-2012 A.6.3 分新步骤A. 6. 3.1 玻璃仪器的清洗所有配制溶液的玻璃容器用前应在硝酸潜液中浸泡30min，并用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。A.6.3.2 试样溶液的制备称取1.00 g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，盖上表面皿，缓慢地加人8mL盐酸、2mL硝酸，待反应平静后，在蒸汽浴上蒸发至于，

10、冷却。加入10mL盐酸溶液溶解残渣，如果需要可适当加热。榕解后，用10mL水冲洗转移到125mL分液漏斗中，加人20mL抗坏血酸-腆化铀溶液、5mL三正辛基氧腾溶液，振摇30s，静置分层，弃去水相，将有机相放入10mL具塞刻度管中，备用。A.6.3.3 标准参比溶遣的制备取2mL铅标准榕液于50mL烧杯中，盖上表面皿，缓慢地加入8mL盐酸、2mL硝酸，在蒸汽浴上蒸发至于，冷却。加人10mL盐酸溶液榕解残渣，用10mL水冲洗转移到125mL分液漏斗中，加人20 mL抗坏血酸-腆化铀潜液、5mL三正辛基氧腾溶液，振摇30s，静置分层，弃去水相，将有机相放人10 mL具塞刻度管中，备用。A.6.4

11、测定在波长283.3nm处，使用空气，乙快火焰，将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以甲基异丁基甲酣调零，分别测量标准参比溶液、试样溶液的吸光度，试样溶液的吸光度不应大于标准参比溶液的吸光度。A.7 录(Hg)的测定称取2.00g士0.01g试样，置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液。+2)，在蒸汽浴上消解45 min.加5mL盐酸榕液0+白，继续在蒸汽踏上加热直到试样完全榕解。冷却至室温，过滤，其他操作按照GB/T5009. 17规定的方法进行测定。A.8 酸不溶物的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8. 1. 1 硫酸榕液:3+100.A. 8. 1. 2 氯化顿(BaC12 2H

12、20)溶液:122g/L. A.8.2 仪器和设备A. 8.2.1 电热恒温干燥箱z温度可控制在105c士2C。A.8.2.2 玻璃砂芯蜻塌z滤板孔径5m15m.A.8.3 分街步骤称取1.00 g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加25mL硫酸潜液。蒸汽踏上加热，直至氢气逸尽。用预先于105c士2C干燥至质量恒定的玻璃砂芯蜻捐过滤。用水洗涤至滤液元硫酸盐反应(用NFONlNFNmN阁。GB 29212-2012 氯化银溶液检验)，置于电热恒温干燥箱中，于105c士2C下干燥1h，冷却，称量。结果计算A.8.4 酸不溶物的质量分数叫，按式(A.2)计算z.( A. 2) 式中zm1一-玻

13、璃砂芯增塌的质量的数值，单位为克(g); m2一一玻璃砂芯蜻塌和不溶物的质量的数值，单位为克(g); m一一试样质量的数值，单位为克(g)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。W.，=生二生!X 100% - m 细度的测定A.9 仪器和设备振筛机z摇动频率270r/min-300 r/min，振动频率140次/min-160次/min.试验筛:.p200X50一0.075/0.05，00X50一0.045/0.032GB/T 6003. 1-1997. A. 9.1 A. 9. 1. 1 A.9. 1.2 分析步骤将试验筛按筛

14、孔尺寸由小至大、自下而上安装好。称取约100g试样，精确至0.01g，倒人最上层试验筛中，盖上筛盖，固定在振筛机上，开启振筛机，振筛15min，将筛余物缓慢倒入已称重的玻璃纸上，用于燥软毛刷轻轻刷扫，最后轻敲收集筛余物，准确称量。A.9.2 结果计算A.9.3 .( A.3 ) 细度的质量分数t吨，按式(A.3)计算z切.-主二m1X 100% m 式中zm一一试样质量的数值，单位为克(g); m1一一筛余物的质量的数值，单位为克(g).实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2%.版权专有侵权必究* 书号:155066 1-46230 定价:14.00元2921 打印日期:2014年4月10日F002