GB 2119-1980 硒中硫量的测定(蒸馏还原吸光光度法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准晒中院量的测定（蒸锢还原眼光光度法）IIIIIJMBm MG同广Ili总则及般规定按GB146778执行。1 .方法提要晒用硝酸、氢澳酸溶解并挥发分离，硫转化成硫酸盐形式存留。还原该硫酸盐成硫化氢气体，以氮气为载气，吸收于氨水溶液中，加入竹棱酸铅溶液生成褐色胶体状硫化铅。于波长420nm处，泪l其吸光度。l克卢号晒中分别含有30微克铜、求、柿、饰、铁、铅、锦锡、ti.、读、销等元素不干扰捆!0 0.5克二号召西中分别含30微克镇、铜、70微克硝，200微克示，300微克铅，400微克铁不于扰测定G晒采用二次挥发分离以消除干扰。盟tl定范围0.00050.03%。2.试剂与

2、设备硝酸（比重J.42J 0 氢澳酸（比重1.49）。氯化销洛液（l %！。氨水吸收液（2 + l ）。工业甘池。拧橡酸铅榕液z称取10克硝酸铅，榕于200毫升水中，加40克付栋酸，微热并搅拌至溶解完全，放置备用。若有沉淀析出，使用其上面的清液。还原榕液.250毫升氢碟酸，70毫升盐酸.50克次磷酸锅，混合！500毫升圆底烧瓶中，通入氯气咱加热豆沸并保持半小时。取下冷却备用。硫标准熔液：t甲）斩、取0.2720克预先在120烘干4小时的硫酸例，置于250毫升烧杯中。用少量水溶解后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含50徽克硫。（乙）移取20.00毫升溶液（甲），置于2

3、00毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含5微克硫。砸挥发炉（见图l) 国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 8 1年10月1日实施上海冶炼厂起草368 。10 :noGB 2119 80 广 , 附r: 。阁l川i一、:l ！口问1 扑元，2一保植面j二（i棉泥）；3 Jftl/li炉，I 11f气手L玻均！，.(i(l(lllnil烧H、j6一热电偶孔7不锈钢板142260代l11H11:8 炉，Xi硫还原、器装置（见因2）乞革（o转子流量计。)J用电热器。温度ii0 玻璃缸！lJt气瓶2; 句盛2克品锚酸例、5克氯化才布llllli笔JI;J:. i先气瓶3、4

4、：内盛100毫升20氢氧化何i在棋。4丰i7J;o:le9 / , :l GB 2119-80 - 因2i./ b 10 /-II l一氯气瓶2 :l .j 洗气瓶：5一缓冲持6一转流量忡，7一橡皮it管58 毛细管o.s毫未） 温度川：1050毫升蒸t自瓶，11 厅用电热器吁1225 毫升旦旦50笔升比色骨；13碎；43.分析步骤 称取1.0000克（导砸）或0.2500克t号晒）i式样，（随同试样做试开1空白），置于50毫升烧杯中，加l毫升l/o氯化纳溶液、10毫刑或司髦升硝酸、2毫Jj.i皇酸，低温溶解并蒸干。移入颇先升温至400的吕西挥发炉巾，放置l小时。取出，稍冷后沿杯壁加l毫升氢澳

5、酸，低温点干后第J次移入砸挥发炉中放置半小时。取出冷却，以少量水吹恍杯堕使盐类溶解。移入50毫升然惚瓶内再以15毫升ilil京路；在分数次洗涤烧怀，洗浓并入蒸馆瓶。将j书馆瓶置于125130c：甘油浴中，以流量为2550毫升J分的氯气为载气，蒸饱20分钟。生成的硫化氢气体被载入宣F碎iii;中的盛在15革升t一号磁）或40毫升（二号砸）氢氧化饺吸收液的比色管中。羔饱完毕，取F比色管司加5毫升忖馀酸铅持Et夜，用水稀梓至刻度，till匀。移入3厘米飞号砸）或1I豆未（二号晒）；在槽内，以水为参比，在分光光度计tf波长420nn1处，i则其l吸光度O减去试剂空白的眼光度从工作曲线上查出相应的硫含量

6、。工作曲线的绘制2一号础，移取0.00.l.OIJ、2.00、3.川、4.00、5.00毫升硫标准路液乙）及二号辆，移耳l.o.oo、l.00、2.00、；1.Oil、.）. 005.00毫升硫标准j奋液（甲），分别置于50毫升蒸馆脱内加入l5运升还原j容液D以按分析步骤操作，视; I吸光度c减去不b网点标准恪液的l吸光度，绘制E作曲线。硫的百分含量按下式计算：, l Ii S(Yui一：一x 100 式中一一臼E作曲线上查得的硫含量（做克）” 秘冲丰垦（克）。l .允许差，370 含硫量co ! 。.00050,0009大i0.00090.0025大to.0025 0.005 大于0.0050.01大于0.01 0. 0:1 GB 2119-80 注由于生成的硫化铅为肢体状，须在半小时内完成比色测定c允cf (). 00018 0.0003 (). 0005 0.001 0.003 门，。）.171