GB 2111-1980 硒中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准晒中锦量的测定（孔雀绿眼光光度法）总则及般规定按GB1467一78执行。1 . 方法提要i w J 在l. 5 2. 0 N盐酸介质中，锦的络阴离F与孔雀绿生成难括军性蓝绿色络合物c然民用甲草草取F波长630nm处，测其吸光度。分别含l毫克铝、燥、钻、僻、俗、锤、铅、E申、硅、铁、洒，不干扰饼，的测定G测定范围：。.00020.002 %。2.试剂与设备盐酸（8 N), 硫酸（比重1.84）、（l十1）。硝酸（比重1.42）。氯化亚锡溶液（10 % ）：用8N盐酸新鲜配制。iJY.硝酸饷溶液（10%。际（饱和溶液）。孔雀绿榕液0.26。甲苯。锦标准浴液z（甲）称取o.10

2、00克梯（99.99%，置于2fi0毫升烧杯中，加20毫升硫酸，低温榕解完全并垣近干。取下，冷却后以少量8N盐酸微热溶解盐类。取干，用8N盐酸移入1000毫升容量瓶中并稀释至划度，摇匀。此路液每毫升含100微克镑。（乙）移取10.00毫升榕液（甲7，置于500毫升容量瓶中，用8N盐酸稀释至刻度，指匀3此溶液每毫升含2微克锵。电动离心沉淀器（4000转分。晒挥发炉（见下图）。国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出348 1 9 8 1年10月1日实施上海冶炼厂起草GB 2111 80 。一一寸卜一Ei 白。一寸。l一外先；2一保温层（石棉泥）；3 地塌炉4一排气孔，5一玻璃l呈（5000m

3、l烧怀），6一热电偶孔，7 不锈钢板（142260imm); B炉盖3.分析步骤桥、取2.0000克（一号晒）或1.0000克（二号洒）试样（随同试样做试Jilj空臼），置于100毫升烧杯中，IJU3毫升硫酸（1 川、10毫升硝酸，低温溶解完全后升温冒尽二氧化硫自烟。取r.移入预先升温至300320晒挥发炉中，放置半小时。取出，稍冷后加10毫升8N盐酸，微沸使盐类溶解。取F，冷至室温，沿杯唯加l毫升10%氯化亚锡溶液，摇匀，放置2分钟。然后，沿材、电加2毫升10；亚硝酸饷烙液，摇匀，放置5分钟。加4毫升腺饱和溶液，摇动使大量气泡消失。用40毫升水转入预先盛有20毫升甲末的125毫升分液漏斗中，

4、加1毫升。2%孔雀绿溶液，立即振荡l分钟D静置分层后，弃去下层水相。有机相移入10毫升离心管中，经离心分离后（1000转分），将有机相移入l厘米1在槽内，以甲苯为参比，在分光光度lt上，于波长630nm处，拥lj其吸光度。减去试剂空白的l吸光！）从工作曲线t奇出相应的锦量。工作曲线的绘制：移取0.00、2.50、5.00、7.5010.00毫升锦标准榕液（乙），分别置于125毫升分液漏斗中依次加10.00、7.505.00、2.50、。，00毫升8N盐酸，加li毫升10%氯化亚锡熔液，摇匀放置2分钟3以F按分析步骤操作，测其吸光度。减去不加锦标准济液的吸光度，绘制工作曲线锦的百分含量按下式计算z349 GB 2111 80 x 10 Sb C%J 一萨x100 式中r 自五作曲线上奋得的锦量（微克），W一一称样量（克）。4.允i年羞350 含锦量%）0.0002 0.0009 大于0.00090.002允许是门。）0.00018 0.0003