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    GB 2111-1980 硒中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法).pdf

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    GB 2111-1980 硒中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法).pdf

    1、中华人民共和国国家标准晒中锦量的测定(孔雀绿眼光光度法)总则及般规定按GB1467一78执行。1 . 方法提要i w J 在l. 5 2. 0 N盐酸介质中,锦的络阴离F与孔雀绿生成难括军性蓝绿色络合物c然民用甲草草取F波长630nm处,测其吸光度。分别含l毫克铝、燥、钻、僻、俗、锤、铅、E申、硅、铁、洒,不干扰饼,的测定G测定范围:。.00020.002 %。2.试剂与设备盐酸(8 N), 硫酸(比重1.84)、(l十1)。硝酸(比重1.42)。氯化亚锡溶液(10 % ):用8N盐酸新鲜配制。iJY.硝酸饷溶液(10%。际(饱和溶液)。孔雀绿榕液0.26。甲苯。锦标准浴液z(甲)称取o.10

    2、00克梯(99.99%,置于2fi0毫升烧杯中,加20毫升硫酸,低温榕解完全并垣近干。取下,冷却后以少量8N盐酸微热溶解盐类。取干,用8N盐酸移入1000毫升容量瓶中并稀释至划度,摇匀。此路液每毫升含100微克镑。(乙)移取10.00毫升榕液(甲7,置于500毫升容量瓶中,用8N盐酸稀释至刻度,指匀3此溶液每毫升含2微克锵。电动离心沉淀器(4000转分。晒挥发炉(见下图)。国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出348 1 9 8 1年10月1日实施上海冶炼厂起草GB 2111 80 。一一寸卜一Ei 白。一寸。l一外先;2一保温层(石棉泥);3 地塌炉4一排气孔,5一玻璃l呈(5000m

    3、l烧怀),6一热电偶孔,7 不锈钢板(142260imm); B炉盖3.分析步骤桥、取2.0000克(一号晒)或1.0000克(二号洒)试样(随同试样做试Jilj空臼),置于100毫升烧杯中,IJU3毫升硫酸(1 川、10毫升硝酸,低温溶解完全后升温冒尽二氧化硫自烟。取r.移入预先升温至300320晒挥发炉中,放置半小时。取出,稍冷后加10毫升8N盐酸,微沸使盐类溶解。取F,冷至室温,沿杯唯加l毫升10%氯化亚锡溶液,摇匀,放置2分钟。然后,沿材、电加2毫升10;亚硝酸饷烙液,摇匀,放置5分钟。加4毫升腺饱和溶液,摇动使大量气泡消失。用40毫升水转入预先盛有20毫升甲末的125毫升分液漏斗中,

    4、加1毫升。2%孔雀绿溶液,立即振荡l分钟D静置分层后,弃去下层水相。有机相移入10毫升离心管中,经离心分离后(1000转分),将有机相移入l厘米1在槽内,以甲苯为参比,在分光光度lt上,于波长630nm处,拥lj其吸光度。减去试剂空白的l吸光!)从工作曲线t奇出相应的锦量。工作曲线的绘制:移取0.00、2.50、5.00、7.5010.00毫升锦标准榕液(乙),分别置于125毫升分液漏斗中依次加10.00、7.505.00、2.50、。,00毫升8N盐酸,加li毫升10%氯化亚锡熔液,摇匀放置2分钟3以F按分析步骤操作,测其吸光度。减去不加锦标准济液的吸光度,绘制工作曲线锦的百分含量按下式计算z349 GB 2111 80 x 10 Sb C%J 一萨x100 式中r 自五作曲线上奋得的锦量(微克),W一一称样量(克)。4.允i年羞350 含锦量%)0.0002 0.0009 大于0.00090.002允许是门。)0.00018 0.0003


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