DL T 955-2005 火力发电厂水、汽试验方法 铜、铁的测定.石墨炉原子吸收法.pdf

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1、ICS 27.100 F24 备案号：15358一2005 中华人民共和国电力行业标准DL/T 955 - 2005 火力发电厂水、汽试验方法铜、铁的测定石墨炉原子吸收法Analysis of water and steam in fossil fuel power plant Determination of copper and iron by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry 2005-02-14发布2005-06-01实施II I II I I Ill I I II I llll I II II I I 06050

2、9000007 DL/T 955-2005 目次. II 1 范围.1 2 规范性引用文件.3 原理.1 5 仪器.26 分析步骤.27 精密度.3 8 试验报告.3 附录AC资料性附录）仪器工作条件.4 附录BC资料性附录）方法精密度结果.5 DL/ T 955-2005 刚昌本标准是根据原国家经济贸易委员会关于下达2002年度电力行业标准制、修订计划项目的通知（电力2002973号文）的安排制订的。本标准主要参照美国ASTMD1688一1995标准测试方法水中铜的测试方法C一石墨炉原子吸收法和ASTMD 1068-1996标准测试方法水中铁的测试方法C一石墨炉原子吸收法，并结合火力发电厂水

3、、汽中铜、铁测试的特点编写制订。本标准与ASTMD1688一1995和ASTMD1068一1996的主要区别是：取样前预先加适量硝酸酸化水样，改变了样品的消解条件。II 本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准主要负责起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：常旭红、柯于进、部方方、赵爱华。DL IT 955 - 2005 火力发电厂水、汽试验方法铜、铁的测定石墨炉原子吸收法1 范围本标准规定了火力发电厂水、汽中铜、铁的测试方法。本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水的测定。测定

4、范围为：铜Og/LlOOg/L；铁Og/L100问/Lo核电站水、汽中铜、铁的测定可参照本标准。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB厅6903锅炉用水和冷却水分析方法通则GB厅6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法3 原理用石墨炉原子吸收分光光度仪测定水中痕量铜、铁，将酸化后水样注入石墨管中，蒸发干燥、灰化、原子化，测量原子化阶段铜、铁元素产生的吸收

5、信号的吸光度，再从标准工作曲线上查得与各吸光度相对应的待测铜、铁元素的含量。4 试剂与材料4.1 试剂水：使用符合GB厅6903规定的一级试剂水。4.2 盐酸溶液：Cl+l），用l.19g/mL，优级纯盐酸配制。4.3 硫酸洛液：( 1+1)，用1.84g!mL，优级纯硫酸配制。4.4 硝酸溶液：( 1+199），用l.42g阳L，光谱纯或优级纯硝酸配制。4.5 硝酸溶液：( 1+1)，用1.42g/mL，光谱纯或优级纯硝酸配制。4.6 铜标准溶液：4.6.1 铜标准贮备液，100臼ng/L：称取l.OOOg金属铜（含铜99.99%以上）于烧杯中，加入硝酸溶液（4.5)3伽L，缓慢加入硫酸榕液

6、（4.3)4mL，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至近干，冷却后，用水溶解转移至lOOOmL容量瓶中，稀释至标线。4.6.2 铜标准中间液CI ), lOmg/L：准确移取铜标准贮备液（4.6.1)lOmL于lOOOmL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至标线。4.6.3 铜标准中间液CII),100问几：准确移取铜标准中间液（I ) (4.6.2) lOmL于100臼nL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至标线。此标准中间液用于分析时配制标准工作溶液。4.6.4 铜标准工作液，10问：准确移取铜标准中间液（II ) ( 4.6.3) lOmL于lOOmL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至标线。此

7、标准工作液应于分析当天配制。铜标准工作液的浓度可以根据待测水样中铜的浓度范围而改变。4.7 铁标准溶液：1 DL IT 955 - 2005 4. 7.1 铁标准贮备液，IOOOmg/L：称取l.OOOg纯铁丝含铁99.99%以上）于烧杯中，加入盐酸溶液（4.2)IOOmL，加热溶解，冷却后，转移至lOOOmL容量瓶中，用水稀释至标线。4.7.2 铁标准中间液CI ), IOmg/L：准确移取铁标准贮备液（4.7.1)IOmL于IOOOmL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至标线。4.7.3 铁标准中间液CII), 200问IL：准确移取铁标准中间液CI ) C4.7.2) 20mL于lOOO

8、mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至标线。此标准中间液用于分析时配制标准工作溶液。4.7.4 铁标准工作液，20问几：准确移取铁标准中间液CII) C4.7.3) IOmL于lOOmL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至标线。此标准工作液姊浦东标准工作液的浓度可以根据待测水样中铁的浓度范围而改变。4.8 氧气，纯度99.998%或更占5 仪器I，.， I 5.1 石墨炉原子吸收分主的坚届监极相应的辅助设备。5.2 铜空心阴极灯和镇岳武到费服灯。5.3 石墨管，热解涂5.4 石墨炉自动进5.5 规格齐全的玻最町，清洗配制标准和水样测试中使用6 分析步骤6.1 仪器条件的根据仪器使用6.2 标

9、准工作曲6.2.1 根据铜、铁6.2.2 以硝酸溶液作溶液，设置五个以自洛液和校正标准工千准工作曲线或求得回归上，再用试剂世严、足选择最佳仪器荡检测灵敏度和到为空白溶液和6.3.1 水样的采集方法应符合GB!f6907的规瓜。的工作条件，最高浓度校正标准工标准工作溶液，测定空光度为纵坐标，绘制铁标6.3.2 取样前，向IOOmL取样瓶中加入硝酸溶液（4.5)lmL，然后来集水样lOOmL。酸化水样所用硝酸的纯度以及酸度与标准工作溶液致。6.3.3 准确移取50mL水样于lOOmL烧杯中，用电热板加热水样，确保水样不沸腾，使水样体积浓缩至20mL25mL，冷却，将水样转移至5伽止容量瓶中，用水稀

10、释至标线。注：如果试验证明仅酸化水样和加热消解水样测试结果一致，此步可以取消。6.3.4 在与测定铜校正标准工作溶液相同的条件下，将水样注入石墨管中，测得吸光度，由铜标准工作曲线得出水样中铜含量。6.3.5 在与测定铁校正标准工作溶液相同的条件下，将水样注入石墨管中，测得吸光度，由铁标准工作曲线得出水样中铁含量。2 DL IT 955 - 2005 6.3.6 如果水样中铜、铁浓度超过最高标准工作溶液浓度，可设置自动进样器用硝酸溶液（4.4）稀释水样，重新测试。水样中铜、铁含量超过100问几时，可以通过稀释后测试，也可以用火焰原子吸收法直接测试。6.3.7 分析水样时的进样量应与分析标准工作溶

11、液时的进样量完全相同：每测试一定数目样品后，应分析一个标准样品，检查石墨管的寿命，若有影响，应更换新石墨管。7 精密度由三个实验室对本标准方法做了验证试验，精密度数据参见附录B。8 试验报告试验报告格式应固定，且至少包含F列信息：a）注明引用本标准：b）受检水样的完整标识：包括水样名称、水样编号、采样日期、采样人、采样地点、厂名等：c）水样中铜、铁含量，问IL;d）试验人员和试验日期。3 DL/T 955-2005 仪器工作条件见表A.10元素铜铁步骤温度。C90 2 130 3 llOO 4 2400 5 2600 步骤温度。CI 90 2 130 3 1000 4 2300 5 2600

12、注：铁、铜进样体积均为20L元素铜空白铁空白4 附录A（资料性附录）仪器工作条件表A.1 原子吸收光谱仪、石墨炉工作参数波长灯电流nm mA 324.8 10 248.3 15 石墨炉温度程序（Fe)斜坡升温保持时间s s 10 20 10 20 10 20 。5 3 石墨炉温度程序（Cu)斜坡升温时间s s IO 20 10 20 10 20 。5 I 3 标准工作溶液系列浓度水平g/L 1.0 3.0 5.0 2.0 5.0 10.0 光谱通带nm 0.7 0.2 氧气流量250mUmin 250mUmin 250mUmin 关250mUmin 氧气流量250mUmin 250mUmin

13、250mUmin 关250mUmin 7.0 10.0 15.0 20.0 DL/T 955-2005 附录B（资料性附录）方法精密度结果方法精密度结果见表B.1。表B.1方法精密度结果元素浓度值测试值标准偏差相对标准偏差g/L g/L g/L % 1.00 1.01 0.13 12.3 铜5.00 5.04 0.19 3.6 10.00 10.10 0.31 2.3 20.00 20.22 0.68 3.0 5.00 5.06 0.27 4.5 铁10.00 10.12 0.31 3.1 20.00 20.10 0.57 2.4 40.00 40.25 0.88 2.1 5 的CONmm阳、叫。华人民共和国电力行业标准火力发电厂木、汽试验方法铜、铁的测定石墨炉原子吸收法中DL/T 955 - 2005 * 中国电力出版社出版、发行（北京三里河路6号l仪陆44http:/) 航远印刷有限公司印刷* 2005年5月北京第一次印刷16开本0.5印张12千字2005年5月第一版880毫米1230毫米印数0001-4000册* 定价5.00元版权专有翻印必究（本书如有印装质量问题，我社发行部负责追换）统一书号155083 1220