GB T 6948-1998 煤的镜质体反射率显微镜测定方法.pdf
《GB T 6948-1998 煤的镜质体反射率显微镜测定方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB T 6948-1998 煤的镜质体反射率显微镜测定方法.pdf(16页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、ICS 73. 040 D 26 GB 中华人民共和国国家标准GB / T 6948- 1998 eqv ISO 7404-5: 1994 (E) 煤的镜质体反射率显微镜测定方法1998 - 12-08发布microscopical determination of the reflectance of vitrinite in coal 1999 - 05 -01实施自主柔之后竟主主主交才毛虫:r李雪芹毒发布G/T 6948 - 1998 目次前言. . . . . . . . . . .- 1 ISO 7404前言.- - n 咱A咽A喃自A咽A唱EA准标围用义理料范引定原材-A9HquA
2、哇,b6 仪器. ., . . . . . . . . 2 7 样品制备-8 测定步骤. 9 结果表述.10 精密度.11 试验报告.附录A(提示的附录)镜质体反射率测定结果报告. ., .,.- 11 附录B(提示的附录)煤的镜质体平均最大反射率和平均随机反射率的关系式. 11 GB/ T 6948 - 1998 前本标准是根据国际标准化组织的ISO7404- 5: 1994(E)(烟煤和无烟煤的煤岩分析方法第5部分:镜质体反射率的显微镜测定方法),对GB/T6948一1986进行修订的。在编写规则上与该国际标准等同,在技术内容上与之等效。本标准在技术内容上与国际标准ISO7404-5:19
3、94(E)有如下差异:a)本标准1范围中不包括混合煤的反射率测定;b)本标准5.2校准用标准物质中推荐了国家质量技术监督局批准的显微镜光度计用反射率标准物质共6种,比ISO7404-5中推荐的标准物质少两个品种;c)本标准8.2和10中关于镜质体反射率在一个样品上的测量点数和精密度均按煤化程度不同作了有别于ISO7404-5的规定;d)本标准8.2.1测定对象中,对要求把均质镜质体和基质镜质体的百分比标记出来的内容作了有别于ISO7404-5的规定;本标准对GB/T6948-1986的主要修改如下:a)本标准1范围中不再包括标准第1版中关于块煤光片、沉积岩中分散有机质(镜煤包体和其他固体有机质
4、)的测定等内容;b)本标准取消标准第1版中对光片的要求一章、测值校正一章、附录A、附录B、附录C;c)本标准对标准第1版规定的测量点数、重复性和再现性作了适当修改;d)本标准8.2中,对反射率标准物质出现偏离值的界限值是以其计算值或标定值的2%为准,有别于标准第1版;e)本标准8.2.1测定对象中,作了把均质镜质体和基质镜质体的百分比标记出来的规定,有别于标准第1版。f)本标准8.1.1规定保持室温在18C-28C之间,而标准第1版中为23C士3C。本标准的附录A和附录B是提示的附录。本标准自生效之日起,同时替代GB/T6948一1986。本标准由国家煤炭工业局提出。本标准由全国煤炭标准化技术
5、委员会归口。本标准起草单位g煤炭科学研究总院西安分院。本标准主要起草人:叶道敏、张秀仪。本标准首次发布时间:1986年10月。本标准委托煤炭科学研究总院西安分院负责解释。GB/ T 6948 - 1998 IS07404前言(Foreword)ISO(国际标准化组织)是各国标准化机构(lSO团体成员的世界性联合组织。国际标准的制订工作通常是由ISO的各技术委员会进行的,每个团体成员如对某一已建立的技术委员会的学科感兴趣,都有权派代表参加该委员会。与ISO有联系的国际组织,官方和非官方的也可参与此项工作。被技术委员会接受的国际标准草案要交给各团体成员进行表决,需要至少75%参加投票的团体成员赞成
6、才能作为国际标准发表。国际标准ISO7404-5是由ISO/TC27固体矿物燃料技术委员会制定的。本第二版取消并替代第一版(ISO7404-5 : 1984),并已作了技术上的修订。ISO 7404由下列各部分组成,总标题是烟煤和无烟煤的煤岩分析方法一一第一部分:术语;一一第二部分:煤样制备方法;一一第三部分z显微组分组组成的测定方法;一一第四部分:显微煤岩类型、显微矿化类型、显微矿质类型组成测定方法;一一第五部分:镜质体反射率的显微镜测定方法。ISO 7404的附录A仅用于提供信息。1 范围中华人民共和国国家标准煤的镜质体反射率显微镜测定方法microscopical determinati
7、on of the reflectance of vitrinite in coal GB/ T 6948-1998 eqv ISO 7404-5: 1994 CE) 代替GB/T6948- 1986 本标准规定了在显微镜油浸物镜下测定粉煤光片的镜质体最大反射率和随机反射率的方法。造用于褐煤、烟煤和无烟煤之单煤层煤的反射率测定。本方法要求操作者鉴别镜质体。通过自动化显微镜分析由计算机解译镜质体反射率测值的方法,不属于本标准的规定范围。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最
8、新版本的可能性。GB/ T 12937- 1995 煤岩术语GB/T 15588一1995烟煤显微组分分类GB/ T 16773-1997 煤岩分析样品制备方法3 定义本标准采用下列定义。镜质体反射率the reflectance of v山inite在显微镜油浸物镜下,镜质体抛光面的反射光0=546nm)强度对其垂直入射光强度之百分比。4 原理在显微镜油浸物镜下,对镜质体抛光面上的限定面积内垂直入射光的反射光以=546nm)用光电倍增管测定其强度,与已知反射率标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比。由于单煤层媒中各镜质体颗粒之间光学性质总是有微小的差别,故须从不同颗粒上取得足够测值,以保证
9、结果的代表性。5 材料5. 1油浸液采用不易干、无腐蚀性油漫液,在23.C时折射指数N.O=546nm的光中为1.518 0土0.0004,温度系数小于0.0005K-1。注1 应定期检查泊的折射指数。2 泊中不应含有毒物质。国家质量技术监督局1998-12-08批准1999 - 05 -01实施GB/ T 6948 - 1998 5. 2 校准用标准物质5.2. 1 反射率标准物质选用与煤的反射率接近的一套反射率标准物质。宜使用国家技术监督局批准的显微镜光度计用反射率标准物质飞见表1。表l显微镜光度计用反射率标准物质标准物质折射指数反射率,%编号名称N. (计算值级别()=546 nm) (
10、浸泊N.=1.518 0) GBW 13403 蓝宝石1. 770 8 0.59 一GBW 13402 铠铝石榴石1. 837 1 0. 90 级GBW 13401 L鲸石榴石1. 976 4 1. 72 GBW 13404 K9玻璃1. 517 1 8X 10-8 -一GBWCE) 130013 金刚石2. 42 5. 28ll 级GBWCE)1 30012 碳化硅2.6 7.451) 1)标定值。注3,应保持标准物质的表面光洁.用上述系列标准物质相互检查反射率值有无变化,若超过计算值(或标定值)的2%应查明原因,必要时重新抛光或舍弃不用。5. 2.2 零标准物质宜使用GBW13404凡玻璃
11、(见表1)。或者在不透明的树脂块上钻有5mm深的洞,其中充满浸油,可作为零标准物质。6 仪器6.1 带光度计的双目镜筒偏反光显微镜图1为显微镜光度计的结构及光路示意图。2 GB/ T 6948 - 1998 21 20 1一灯泡光源);2一聚光透镜;3一孔径光圈;4一滤热片;5一起偏器;6一视域光圈;7一视域光圈聚焦透镜;8一反射器29一物镜;10一浸油;11一样品;12一胶泥;13一载片;14一测试目镜;15干涉滤光片;16一测量光圈儿7一光电倍增管;18一管座及分压器;19一观察目镜;20-光谅的直流稳压电源;21一光电倍增管的直流稳压电源;22一显示器;23一光电倍增室;24一光度计接筒
12、;25一半挡板;26检偏器;27一稳定自藕变压器图1显微镜光度计的结构及光路示意图6. 1. 1 光源应采用有足够亮度,输出稳定的光源。宜采用功率为50W或100W的卤素石英灯。6.1 . 2 偏光器(起偏器和检偏器)可选用片状或棱镜偏光器,应能装卸和旋转。6. 1.3 控光孔径两个可变光圈组成,其一是孔径光圈,可被聚焦在物镜后焦面上;另一个是视域光圈,可聚焦在样品表面上。二者都能对中到显微镜光轴上。6.1 . 4 垂直照明器可选用贝瑞克CBerek)棱镜、镀膜平面玻璃或史密斯CSmith)照明器反光镜和平面玻璃的组合之一种。它们的光路示于图2。3 GB /T 6948 - 1998 2 3
13、4 5 6 9 a)贝瑞克(Berek)棱镜垂直照明器nHHHHUEnHHHHU RHHUnHHU 4 4 9 8 9 b)平面玻璃照明器c)史密斯CSmith)照明器1一灯丝;2一聚光透镜;3一孔径光圈(灯丝成像位置);4一视域光圈;5一视域光圈聚焦透镜;6一贝瑞克棱镜反射器z7-物镜后焦面孔径光圈及灯丝成像位置);8一物镜;9一样品表面(视域光圈成像位置图2垂直照明器类型图6.1. 5 物镜适用于偏光和折射指数为1.518的油浸液的无应变物镜,漫反射值低见8.2.3),放大倍数在X20至X60之间。注4尽量选用直径较大的物镜,因直径较大的物镜可使光线强度增大,从而可降低信号的放大率和电子噪
14、音,还便于小测量光阑进行工作.6. ,. 6 目镜两个观察目镜,其中之一应装有十字丝和测微尺。目镜、物镜和接筒的总放大倍数在X250至X750之间为宜。注5通向光电倍增管的光路中另安放1个测试目镜。6. . 7 显微镜光度计接筒a)测量光圈z使到达光电倍增管的光线限制在小于80旷的样品面积圆形时,相当于直径小于10m)所反射的范围内,并且能对准观察目镜的十字丝中心;b)观察目镜应备有遮光装置;否则将仪器放在暗室中以防外部光线干扰zc)显微镜接筒涂黑到足以吸收杂散光。注6如果在反射率测定过程中作连续观察,应有上述遮光措施,方可将部分光线分到目镜或电视摄像机上。4 GB/ T 6948 1998
15、6.1 . 8 滤光片透射峰范围为(546土5)nm,半峰宽小于30nm。注7滤光片必须插在紧接光电倍增管之前的光路上。6.1 . 9 光电倍增管装在与显微镜连接的筒内,让光线通过测量光圈和滤光片射到光电倍增管的窗口上。注8 光电倍增管最好是适用于弱光的类型:对546nm的光线有充分的灵敏度及低暗电流E在测量范围内有很好的线性反应;其稳定输出应保持在1h以上。9 经常使用的光电倍增管包括11个倍增级。6. 1. 10 显微镜载物台装有能使样品沿X、Y轴方向移动,具微调装置的机械推动尺。对于最大反射率测定,载物台应能垂直于光轴旋转3600,并且可调节物台或物镜以进行对中。6. 2 光摞的直流稳压
16、电源应满足如下条件:a)灯的输出在额定输出的90%95%之间;b)若供电压变化10%,输出变化小于0.02%;c)满载时波纹系数小于0.07%; d)温度系数小于0.05%K寸。6. 3 光电倍增管的直流稳压电源应满足如下条件:a)若供电电压变化10%,输出变化小于0.05%; 的满载时波纹系数小于0.07%; c)温度系数小于0.05%K一1;d)从0到满载的变化引起输出电压的变化小于0.1%。注10如果预料高峰主干线电压降到正常额定值的90%以下时,必须在主干电源和上述两个稳压电源见6.2和6. 3)之间连接一个与额定值相匹配的稳定自楠变压器。6. 4 显示器选用下列设备之一。a)最小灵敏
17、度为10-10A/mm的检流计;的数字电压表灵敏度0.1mV)或数字显示器。所采用的设备,应调节到满刻度偏转时,响应时间小于1S,而且反射率读数的分辨率为0.01%;易于消除由于耀光和光电倍增管的暗电流产生的小额定电压。注11 当样品在载物台上旋转时,为了显示最大反射率的数值,连接数字电压表或数字显示器以便具有最大的搜索能力。还可根据需要,将单个反射率值作电子存储或磁存储。12 需要放大光电倍增管的信号时,可在显示器之前使用低噪音可调增益放大器。6. 5 样品安装器具包括载片、胶泥和整平器。7 样品制备按GB/T16773-1997中所述方法制备粉煤光片。样品抛光后,应在干燥器中干燥10h后;
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 6948 1998 质体 反射率 显微镜 测定 方法
