GB T 5177.4-1985 工业烷基苯溴指数的测定 电位滴定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业院基苯滇指数的测定电位滴定法De tern山，ationof bromine index for industrial alkylbenzene-Electrometric titration method 本标准适用于测立r:111.烧基苯的澳指数。1 原理UDC 547.52:“s .257 .1: 546. 14 GB 5177.4-85 将L业皖基苯溶解在J特定溶剂内，用澳化树I，臭酸锦标准溶液滴定。因被测溶液中游离I臭浓度的微小增加l而引起电极电位的突变，即为滴定的终点。2定义在给定条件下，1创g试样所消耗澳的毫克数，称为样品的漠指数。3 仪器3.1 ZD-

2、2型自动电位滴定计（上海第二分析仪器厂制造戎25型酸度计，配有玻璃电极、铀电披各一支。3.2 滴定管（酸式），5 ml、tomI、soml。3.3 高型烧杯，250ml。3.4 慎量生瓶，500ml。3.5 容量瓶，lOOOml。3.6 运筒，10ml 、25ml.lOOml、zsoml。3.7 砂表。4试剂（均为分析纯）4.1 滴定溶液由下列试剂按体积依次混合制备成lL溶液z冰乙酸，704ml四氯化碳，134ml无水甲醇（或无水乙醇），116ml 硫酸溶液（1 : 5 ), t8ml 二氯化求甲醇溶液（lOOg/L),18ml t臭化饵水溶液（30g,!OOg水）, !Oml 4.2 o.0

3、2N I臭化柳澳酸柳标准溶液配制lj：溶解2.04gi臭化钢和0.556g臭酸饵于蒸饱水中，稀蒋歪lL，存放于棕色瓶内。标定g量取soml冰乙酸和1ml盐酸比量1.19），于500mlfi费量瓶中。在冰浴中冷却！Omin后取出，边摇边从soml滴定管中以每秒0.4ml左右的速度准确加入40 o. otml澳化绑澳酸钢溶液，立即盖上瓶塞，撼动，放入冰浴中，瓶口用5ml模化吉甲溶液封口。5min后从冰谷中取出，轻轻挺起瓶塞。使腆化梆溶液沿壁流入瓶内（勿使i臭溢出，盖紧瓶塞并强烈摇匀，以1自）ml蒸饱水冲洗瓶塞及瓶壁，迅速用确ft硫酸纳标准溶液滴定。当接近终点时（溶液为淡黄色，加入1ml新配制的淀粉

4、指公Jr1J溶液，国家标准局198505-10发布1986 01 01实施19 GB5177.4-85 并慢慢滴至蓝色消失。按式（1 ）计算澳化饵i臭酸御标准溶液的当量浓度sN，工工旦L. ( 1 ) 40 式中N，一一回忆饵澳酸伺标准溶液的当量协度，V一滴定消耗的硫代硫酸锅标准溶液的毫升数，N，一滴定用的硫代硫酸纳标准溶液的当最浓度。两次标定结果差不大于0.002N。4.3 O.tN碗代硫酸铀标准溶液将25g硫代硫酸纳（Na2S 203 5 H20）溶于刚煮沸后冷却的蒸饱水中，加入O.Otg碳酸纳作为稳定剂，稀籍至1L，摇匀，放置一周后标定。标定方法参照GB601-77化学试剂标准溶液制备方

5、法的规定。 破化柳溶液将化制50g溶于蒸馆水中，并稀释至lL。4.5 0.25%淀粉指示剂溶液。5 试验程序5. 1 准备5. 1. 1 接通ZD 2型自动电位滴定计（3.1），稳定仪器15min。为防止电源电压波动应使用电源稳压器。5. 1.2 将指示电极（铀电极夹在右边电极夹内，导线接在电位计接线柱上。参考电极玻璃电极）夹在左边电极夹，电极导线插头插入电位计插孔内。玻璃电极不用时应泡在蒸馆水中（新玻璃电极使用前需在蒸德水中浸泡24切。5. 1.3准备一支5ml （读数准确至o.02ml）滴定管，用耐酸碱的乳胶管和滴液管相连，滴液管夹在右边的小夹子上，使出口稍低于电极的铅片。5.2测定5.

6、2. 1 称取一定量的试样（称准至1mg，称样量参照表1），置于一高型烧杯（3.3）中，加人tooml 滴X溶液（4. 1 ），放入一根30mm长的电磁揽拌棒。置烧杯于电磁搅拌器托盘上，并将电极浸入溶液，离杯底约30mm。开动电磁搅拌器搅拌！Omin，搅拌速度以不产生气泡为宜。. 表1澳指数与称样量的关系估算澳指数范围称样量，g。2010 15 21 50 4 10 51 100 24 100 ” 1000 0.5-2 5.2. 2 调整仪器零点到“7”的位置，调好后不再移动“校正钮”。滴定开始，每加0.1ml臭化绑一澳酸柳标准溶液，记录1min后电动势的读数，将电动势对滴定毫开数作图。当电位

7、突跃后，每加0.1毫升标准溶液min后电动势读数的增量不超过tomV，即认为到达终点。记录消耗的标准溶液毫升数。5.2.3空白测定20 GB 5177-4-85 取lOOml滴定溶液作空白测定。每次滴入澳化绑澳酸饵溶液的量改为0.02ml，然后按5.2. 2滴定至终点。S计算按式（2 ）计算澳指数2澳指数N 7990 ( 2 ) w 式中gA一一滴定样品所消耗的澳化饵澳酸饵标准溶液毫升数，B一一滴定空白所消耗的澳化御澳酸铮标准溶液毫升数，N-1臭化梆澳酸锦标准溶液的当量浓度，W一称取的样品量，E。以两次测定结果的算术平均值作为样晶的澳指数。将澳指数除以1000，换算成1臭价。7 重复性同一分析人员测得两次结果应符合表2要求s表2澳指数范围，mg/IOOg 重复性。101.0 10 100 1.0-5.00 100 1000 5.0 50.0 附加说明2本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人胡德弊、尤林太、王佩维。21