GB T 4375.4-1984 镓化学分析方法 4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲光度法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镣化学分析方法4, 7一二苯基1, 10一二氨杂菲光度法测定铁量Methods for chemical analysis of gallium The 4, 7 diphenyl 1, 10 - phenanthroline photometric method for the determination 。firon content 本标准适用二毛在中铁的测定。棚Ll)i.范围：0.0000500.015%。UDC 86.87f:“s . 42 :“6.72 GB 4375 .4-84 本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 7言法提要

2、试样以硝酸、盐酸溶解。用盐酸起胶还原铁（ill），以拧橡酸纳掩蔽基体馁，在pH56条件下铁（Il ）与47 二苯基1 10一二氮杂菲生成红色络合物，用异戊醉萃取，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。2 试剂2.1 1：水乙醉，优级纯02.2 异戊醉。2.3 氢氧化馁，优级纯。2.4 硝酸，120蒸馆!ft纯。2.5 盐酸，亚沸蒸馆i提纯。2.6 4 7 苯基1 10 二氮杂菲；水乙醉溶液（0.2% ）。2.7 盐酸搓胶溶液（20% ) ：称取IOOg盐酸苦圭胶、25g无水己酸例，琶j800ml烧柯、巾，用1.k溶解后稀释至500时，宦于水浴r.tiu热至8090，tJu人1oml4,7工

3、苯基1 10 -氮杂菲溶液（2.6)和1oml无水乙酌（2 .1），用玻璃棒搅匀，在水浴上保温20min，取下，放崔4h以上。将溶液移人1oooml分液漏斗中，加入30ml异戊圈子（2.2），剧烈振荡，静置分层后奔去有机相。重复此操件宦至有机相JL色。将水相丰乡人聚乙烯瓶中保存。2.8 朽橡酸铀溶液（30Yo)：称取150g朽Z橡酸纳、2g盐酸苦垂肢，置于800ml烧杯中，用水溶解后稀释至500ml，以下按盐酸挫肤溶液（2.7）所述，从置于水浴l.tlu热至80goc I始进行。若含铁量过高，应再进行次捉纯操作。2. 自ffij尿溶液（10%)：称取lOg航腺250ml烧杯中，用水溶解后稀释歪

4、IOOml，以下按盐酸壳胶溶液（2.7）所述，从置于水浴j加热至8090开始进行4,7 7苯基I, 10 二氮杂菲溶液(2.6）和异戊酌（2.2）的Jlj量分jjlJ改为5ml和15ml。2.10 铁标准贮存溶液：称取1.000g纯铁（99.9%以上）, a j 4ooml烧杯中，加入30ml硝酸( 1 川，使之溶解，力lJ热除去氮的氧化物，冷却，移入1oooml容量抱中，用水稀释至主i歧，说匀。此溶液Iml含I.Qmg铁。国家标准局184-04 30发布1”-04 01实施284 GB 4375. 4-84 2.11 铁标准溶液2移取lo.ooml铁标准贮存溶液（2.10），置于iooml容

5、量瓶中，用水稀释至主lj度，混匀。此溶液lml含100问铁。Z.12 铁标准溶液z移取io.ooml铁标准溶液（2.11 ），罩于iooml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含10问铁。Z.13 铁标准溶液z移取10.00ml铁标准溶液（2.12），置于1ooml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶掖1ml含1附铁。a 仪器和器皿a.1 分光光度计。a.z 石英烧杯。4 分析步骤4.1 测定数量称取两份试样进行测定，取其丰均值。4.2 试样量按表1称取试样。铁量试样量硝酸量盐酸量% g 0.000050 0.00030 I. 0 3 3 0.00030 0.0015 0.5 z 2

6、0.0015 0 015 0.2 I I 4.3 空白试验随！Ill试样做常rl试验。4.4割l；山. 表1碗ii!( 盐酸轻脑村橄酸勘kJ!i的铁试。4.5 111曲线的绘出，. 5.1 铁：为0.0000511o.!Hl030,iI，将取0、o.训、I. 00、. 50、2.00、2.50、3.0ml铁标准溶掖（2.13）飞快，（Xj0.0003()11.001s,a.1，膨ll!（）、0.20、0.40、0.60.0.8on1I铁f,1,i!I榕掖（2.J2)I 铁；为0.0015O,Ol5offI.将取11.0.5、1.00、I.50、2.00、3.ooinl铁，耳ii窑掖（2.12）

7、分别自j到l.501nl，监烧柯、OU ( e FA m, m, 一一一一一100m0 x IO ，I 一j1:11山！1. li.得的试样榕掖I的铁茧，g, fl I 11山！l们得的随同试样空白溶液I的铁凶，问，m 试怀；，：，军。6 允许差土驹舍.2tf1J分ifliii央的L11 I应不大1在2月iYIJ允内1.c; 2 “9 ); . 允的耳。0110115-0，以102UUU03 u.1mu1u忱。”80。驯IU!18JJ lHlUH (I () ()1)21 )( 11115(! ll 111们6O Ul;J、U 111 s 0 lll12 附加说明E忻j、iliJI1 i i i千j(r, t I 才：.公川JIJ.:11o 材、1f1lllli斗11已-:1?间I: lk ：.、公，j有包合同创j（院1!1Ji缸。丰川、巾，也1走k，.户人又II I：、Ji-：。286