GB T 4348.2-2002 工业用氢氧化钠 氯化钠含量的测定 汞量法.pdf

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1、G/T 4348.2-2002 前言本标准是等效采用国际标准ISO981，1973-1 000 丝一一一X25 M(V - Vo) 式中:c 硝酸柔标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;m 氯化纳基准试剂的质量.g，V 测定消耗的硝酸乘标准滴定溶液的体积，mL;Vo-空白消糙的硝酸柔标准滴定溶液的体积，mL;M 氯化纳的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll(M=58. 443)。4.6 硝酸乘标准滴定溶液:c1/2Hg(NO，)2=0.005 mol/L。( 1 ) 吸取标定后的硝酸柔标准滴定溶液(4.5)50.00mL.置于500mL容量瓶中，加水稀释稀释时应补加适量的硝酸溶液(4.1

2、)以防止硝酸隶分解至刻度，摇匀。4.7 澳盼蓝指示剂:1 g/Lo 4.8 二苯偶氮碳酷脐指示剂:5 g/L. 5仪器设备5. 1 一般的实验室仪器。5.2 微量滴定管:2mL、5mL. 6 分析步骤6. 1 试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取固体氮氧化销试样36g士1g或液体氢氧化销试样50g土1g(精确至0.01g)。将称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。6.2 测定量取试样溶液50.00mL.置于250mL三角瓶中，加40mL水，缓慢地加入硝酸溶液(4.1)(固体试样加5mL、液

3、体试样加2mL).冷却至室温后，加3滴澳酣蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入硝酸溶液(4.1).使溶液由蓝色变为黄色，逐滴加人氢氧化纳溶液，使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入硝酸溶液(4.2).使溶液由蓝色变为黄色，加1mL二苯偶氮碳酸脐指示剂，用硝酸隶标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白实验。滴定后的含乘废液应保留，处理方法参见附录A(提示的附录)。7 结果表述氯化销(NaCll含量以质量分数X计，数值以%表示，按式(2)计算g (V - Vo) x cm-T石552(V一Vo)cM=一一一一一一一一X100 =一一一一一50 . m m x _ _一 1 000 式

4、中:C 硝酸柔标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;( 2 ) 103 GB/T 4348.22002 V 测定消耗的硝酸柔标准滴定溶液的体积，mL;vo-一空白测定消糙的硝酸柔标准滴定溶液的体积，mL;m 试样的质量，g;M-氯化俐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.443)。8 允许差平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值(氯化销质量分数为X), X O. 10% ,0. 005% X二二0.10%，0.02%取平行测定结果的算术平均值为报告结果。104 G/T 4348.2 2002 附录A(提示的附录处理废渣的方法为了防止含录废液的污染，应将录量法测定氯化销后所得的废液进行处理.A1 原理在碱性介质中，用过量的硫化销沉淀隶，用过氧化氮氧化过量的硫化俐，防止乘以多硫化物的形式溶解。，斗A2 自作步 将废液收集于约50L的容精中，当废液量达40L左右时，依次加人400mL质量分数为40%工业氢氧化销溶液、100g硫化销(Na，S 9H,) ，搅匀.10 min后慢慢加入400mL质量分数为30%过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上都清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，回收.A3 硫化泵的说明硫化素(又名辰砂沉淀物的溶度积常数为310-52，可认为它不榕于水，对人体本身无害。I ，t飞105