GB T 3260.6-2000 锡化学分析方法 砷量的测定.pdf

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1、GB/T 3260.6 2000 前号主缸二本标准是对GJI/T3260.6 1982(锡化学分析方J圭亚铁邻菲眼琳问接光m:法测定间的修1J 本际准遵守GB/T 1. 1 1993 标准化艺作导则第1单元:标准的起草与表述规则第l市115t标准编写的基本规定G巳!T1. 4 1988 标准化工作导则化学分听方法际准编写明定GB/T 1167 1978 冶金产品化学分析方法保准的总则及一般规定GB/T 7729. .1987 冶金产品化学分析分光光度通则GB;T 170.0024-0.00-40 O. 3 告:过-(). 004, 0-0.006 (j O. 2 气与量L一一一一一0.0060

2、.-.0.012 O. 全茧0.02-0.024 O. 5 50 5 少。02-1-0.040O. 3 50 俨J 寸0.040-0.060 O. 2 50 5 +- -_ 二0.060卢0，12O. 1 50 5 独!.:地j茸行2次测定，取其半均值。5. 2 空向试验随同试和做空向试验。5. 3 测定5. 3. 1 1吁试料(5. 1 )梭于150mL锥76瓶(当呻含量之二O.012 %日、J)或100mL烧杯中(与日中含tit7R G8/T 3260.6 2000 1()2?fH才).加2.lJ mL过氧化氧.7.0m!.硫殴(3.2)，)昆匀，子也炉上做热分解.增温赶尽大气泡-f|中续

3、强热蒸发斗-6 mi n使硫酸发i在臼烟.取1了冷却，JJU 25 mL水，棍匀，冷却。汪叫呻古址I乌fO.(Jl2l;日于.JII盐酸(3.)将烧杯中试掖聘人50ml容量撇中，冷却民辑轩1刻)营出J.叶取:; IllL试旋于l50mL f佳形烧瓶中.加10mL硫酸0.41 .加15mL1K.lf.匀、以1、从L12呆开始。5. 3. 2 IJll入2mL过比亚锡溶液.混匀JJO人:1mL i西平1酸溶液，混生.IJn7日元帅悴挝ljlliH走吸收装it吁u导气管的出气端应接近吸收管的底部，吸收管中陨光加入10mL腆吸收液，吸收逸出的仰化氢气1本反J.f25 min J斤，取下导气舌，并用少量

4、水吹j先管壁。注:世1成精中销量大f400问时，需加入4口d.氯化亚惕溶液抑制锦的fi尤。5. 3. 3 :吸收管中加入4滴亚硫酸纳溶液，摇动使腆液还原至无色.加8.0mL制酸饭硫酸I昆台I班1 mL聚乙烯酵济液M匀.力112. l) mL孔雀绿溶液，以水稀释至主1度，说匀，立即在61jttIUEffj7ki谷中加热kmin.lfx:W用冷水.却。5. 3. 4 移取部分i容液，根据含伸进用lcm或20m吸收I且，以随同试料的空白试验济液为卷tt、在分it光lHI波lt635nm处测量其吸克度。从工作曲线上查出相应的碑主tn5.4 1. j午曲线的绘制5. 4. 1 移取O，J.O、1.5、2

5、.0、2.5、3.0mL仰标准溶液(3.17或3.18)严分别茬子网组150mL发尘瓶小.加入10mL 硫酸(3.4)。用水稀释至30mL，?昆匀。以下按5.3. 25. 3. 4条进行。5.4.2 rj试料测定相同条件F句以试JrJ空白为参比，测量标准溶液吸光度向以碑浓度为愤唯标.以吸光度为纵唱机.绘制l工作曲线。注使用每版怦粒均需校且，各自的曲f, 5 分析结果的表述按式(l)计J/碑的百分含量T l子X10-5 AS(%)=17百旦飞一.X 100 式中刑1从L作曲线仁查得的耐1量，问:l 试液总休积，mLV, 分取试液体积mL.m() 试料的J9l萃，g, ( 1 、4所得结果表示至二位小数L若硝:含量小tO.OI0%时，表示至四位小数，小于O.l34HJ.丧币4:五日f小部7 允许差实验室之间分析结果的差值W.不大t.表2所列允许益。:(0 , 000 50-O. 001 0 。制1030 0. 010_,_,O. 03 (). 02 0.0(11 0,-.0. ()03 0 0.030-0.060 . (l 厂工O()3)-一一一一一-一一0.000 6 0.060.-.-0.12 (). (lUS /。79