GB T 24115-2009 纺织品.干洗后四氯乙烯残留量的测定.pdf

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1、ICS 59.080.01 W 04 中华人民主t、5昌和国国家标准G/T 24115-2009 纺织品干洗后四氯乙烯残留量的测定Textiles-Determination of the tetrachloroethylene residues after dry c1eand 2009-06-15发布吵吵吵中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布目。吕本标准附录A为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC 1)归口。本标准起草单位:重庆市纤维织品检验所。本标准主要起草人:

2、王茜、刘刚、何勇、高维全、周洋。GB/T 24115一2009I GB/T 24115-2009 纺织品干洗后四氯乙烯残留量的测定曾告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定条件。1 范围本标准规定了采用顶空进样气相色谱-电子俘获检测器(GC/ECD)测定纺织品干洗后四氯乙烯残留量的方法。本标准适用于各类纺织制品。2 原理用顶空进样装置提取样品中残留可挥发的四氯乙烯，采用气相色谱-电子俘获检测器(GC/ECD)进行定性、定量测定。3 试剂和标准溶法3. 1 四氯乙烯:色谱纯。3.2 正己;皖:

3、色谱纯。3.3 标准储备液z准确称取适量的色谱纯四氯乙烯(3.1)，用正己烧(3.2)配制成质量浓度为1000g/mL 的标准储备液。3.4 标准工作溶液:根据需要再用正己烧(3.2)逐级稀释成适用浓度的标准工作液。注z在oC -4 c冰箱中保存标准储备院有效期为12个月，标准工作液有效期为6个月。4 仪器与设备4. 1 自动顶空进样装置。4.2 气相色谱仪z配有电子俘获检凶器(ECD) 5 分析步骤5. 1 梓晶的制备从实验室样品中取有代表性的试样，剪碎至5mmX5 mm以下，混匀。从混匀的试样中称取1g , 精确至0.01g，置于20mL顶空瓶中。然后在顶空瓶中加入10mL正己烧(3.2)

4、溶剂混匀。5.2 分析仪器条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对剖试是合适的。5.2. 1 顶空提取条件a) 载气压力120kPa; b) 加压时间305，进样时间35; d 放空时间205; d) 加热时间15min，加热温度50C; 的进样针温度55C，传输管温度60c。5.2.2 色语条件a) 色谱柱:TR-IMS30 mXO. 25 mmXO. 25m或相当;1 GB/T 24115-2009 b) 程序升温:40 .C (1 min) 50 C / min 200 .C (3 min) ; c) 检测器温度:300 C ; d)

5、载气流量:2.0mL/min 0 5.3 标准曲线在20mL顶空瓶中加入10mL的0.05g/mL、1.0g/mL、10.0g/mL、50.0g/mL和100g/mL标准工作液，按5.2仪器分析条件分析并绘制标准曲线。四氯乙烯标准物质气相色谱图(GC/ECD)参见附录A。6 结果计算试样中四氯乙烯的含量按式(1)计算:式中:F-一一试样中四氯乙烯的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); C 一一标准工作曲线中四氯乙烯的浓度，单位为毫克每升(mg/L); m一一试样质量，单位为克(g)。计算2次结果的平均值，结果保留到小数点后两位。7 测定低限、回收率和精密度7. 1 测定低限本方法的测定低限为

6、0.05mgJ悔。7.2 回收率本方法对纺织品中四氯乙烯的回收率为85%105%。7.3 精密度( 1 ) 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。8 试验报告2 试验报告至少应给出下列内容:a) 样品来源及描述;b) 采用标准的方法和设备;c) 试验结果;d) 任何偏离本标准的细节;的试验日期。GB/l 24115-2009 附录A资料性附录)四每乙姆标准物质气相色谱固(GC/ECD)Response 2.420 1.

7、00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9. 00 10.00 11.00 Time 固.1四ll.Z琦棕准物质气相色谱固CON-的=守NH因。华人民共和国家标准干洗后四氯乙烯残留量的测定GB/T 24115-2009 国申a纺织晶* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数6千字2009年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年8月第一版 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38495 打印日期:2009年9月7日