GB T 23710-2009 饲料中甜菜碱的测定.离子色谱法.pdf

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1、ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准GB/T 23710-2009 饲料中甜菜碱的测定离子色谱法2009-06-12发布Determination of betaine in feeds一Ion chromatography 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2009-12-01实施发布中华人民共和国国家标准饲料中甜菜碱的测定离子色谱法GB/T 23710-2009 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导开本880X

2、1230 1/16 印张0.5字数8千字2009年9月第一版2009年9月第一次印刷菁书号:155066 1-38703 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 23710-2009 目。吕本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量监督检验中心(北京门。本标准参加起草单位:中国农业科学院饲料研究所。本标准主要起草人:闰惠文、索德成、张萍、刘庆生。I GB/T 23710-2009 饲料中甜菜碱的测定离子色谱法1 范围本标准

3、规定了离子色谱法测定配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、饲料添加剂甜菜碱(或盐酸盐)和复合甜菜碱中甜菜碱(或盐酸盐)的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、饲料添加剂甜菜碱(或盐酸盐)和复合甜菜碱中甜菜碱(或盐酸盐)含量的测定。本标准定量限为200mg/kgo 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T

4、14699. 1饲料采样GB/T 20195动物饲料试样的制备3 原理用水溶解或提取试样中的甜菜碱，溶液经过液-液萃取净化，将提取液稀释至合适的浓度后，使用阳离子交换柱和非抑制型电导检测器分离测定。4 采样按GB/T14699. 1执行。5 试样的制备按GB/T20195制备样品。6 试剂和溶液除非另有说明，在分析中仅使用优级纯或色谱纯试剂。6. 1 水:符合GB/T6682一级用水的规定。6.2 甲磺酸(纯度二三99%)。6.3 三氯甲:皖。6.4 流动相:1.5 mmol/L甲磺酸水溶液。称取2.88g甲磺酸(精确至0.01g)，用水定容至1000 mL，该溶液浓度为30mmol/L。取5

5、0mL 该溶液，用水定容至1000 mLCpH=2. 8,., 3. 0)。6.5 甜菜碱(或甜菜碱盐酸盐)标准品:纯度大于98%。6.6 甜菜碱标准储备液:准确称取0.1000 g于1050C干燥过的甜菜碱(或0.1312 g于1050C干燥过的甜菜碱盐酸盐)标准品于100mL容量瓶中，用水定容。该标准溶液中甜菜碱的浓度为1mg/mLo 4 oC冰箱保存，有效期两个月。GB/T 23710-2009 6. 7 甜菜碱标准工作液:准确吸取25.0mL、5.0mL、2.5mL、0.5mL甜菜碱标准储备液(6.6)于50mL容量瓶中，用水定容。该标准工作液的浓度分别为:0.5 mg/mL、0.1m

6、g/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL。该溶液用时现配。7 仪器设备7. 1 振荡器(或超声波提取器):水平方向振荡，频率250r/min_300 r/min。7.2 离心机。7.3 离子色谱系统，由下述部件组成:一一泵(元脉冲); 一一-电子电导检测器:适合阳离子测定;分析柱:阳离子交换分离柱或性能相当的其他分析柱。7.4 电子天平:感量为0.0001 g 0 8 分析步骤8. 1 提取和净化8. 1. 1 饲料样品称取浓缩饲料和预混合饲料试样2g、配合饲料试样5g，精确至0.0001 g，置于100mL容量瓶中，加入大约80mL水，混合后置于振荡器上剧烈振荡或超声提取30min，

7、静置10min，定容，离心或过滤。取2mL滤液于离心管中，加人2mL三氯甲烧，剧烈震摇后放置10min, 5 000 r/min离心10min , 移取上层清液，过0.45m滤膜后上机测定。8. 1.2 甜菜碱(或盐酸盐)和复合甜菜碱样品称取添加剂甜菜碱(或盐酸盐)试样0.1g、复合甜菜碱试样1g，精确至0.0001 g，置于100mL容量瓶中，加入大约80mL水，混合后置于振荡器上剧烈振荡或超声提取30min，静置10min，定容，离心或过滤，滤液用水稀释至适当的浓度后过0.45m滤膜，上机测定。8.2 测定8.2. 1 色谱条件流速:1. 0 mL/mino 柱温:400C。进样量:10L

8、，._.20L。8.2.2 测定向离子色谱。C)分析仪连续注人甜菜碱标准工作液，直至得到基线平稳，峰形对称且峰面积能够重现的色谱峰。依次注入标准、试样溶液，积分得到峰面积，用标准系列进行单点或多点校准。参见附录A。9 结果计算2 试样中甜菜碱的含量X1以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算:式中:X1 = c X V X 1 000 一z c一一由标准曲线查得的试样测定液中甜菜碱的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V 定容体积，单位为毫升(mL);m一一试样质量，单位为克(g)。. ( 1 ) GB/T 23710-2009 试样中甜菜碱盐酸盐的含量X2以毫克每千克(mg/kg)

9、表示，按式(2)计算:cx v X 1 000 X2 = . n /- J. VVV X 1. 311 7 . ( 2 ) m 式中zc 由标准曲线查得的试样测定液中甜菜碱的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一一定容体积，单位为毫升(mL);m一一一试样质量，单位为克(g); 1. 311 7 由甜菜碱换算成甜菜碱盐酸盐的系数。每个试样取两份试料进行平行测定，以两次平行测定的算术平均值为测定结果，结果保留三位有效数字。10 重复性两个平行试料测定值的相对偏差不大于5%。goN|OFSNH阁。GB/T 23710-2009 附录(资料性附录)甜菜磁标准色谱固和典型样品色谱图A 甜菜碱标

10、准色谱图见图A.loA.1 1-甜菜碱1000g/mL-7.56315.0 10.0 、巳主2 吉5.0O U S 一1.4 0.0 1. 0 2.0 15.6mn 14.0 13.0 12.0 11. 0 10.0 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 -, 3.0 Retenton Tme 甜菜碱标准色谱图图A.1配合饲料中甜菜碱标准色谱图见图A.2。A.2 2.00 nunu nunu lnu b-MQDHV口。s 11. 1mm 10.0 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1. 0 -0.5 0.3 Retention Time 侵权必究书号:155066 1-38703 9号版权专有配合饲料中甜菜磁色谱图图A.214.00元定价:GB/T 23710-2009 打印日期:2009年10月19日