GB T 2093-2011 工业用甲酸.pdf

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1、每EICS 71.080.40 G 17 和国国家标准=1:1二J，、中华人民GT 2093-2011 代替GB/T2093-1993 酸甲用业工Formic acid for industrial use 2011-11-01实施2011-06-16发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会数码防伪GB/T 2093-2011 . . 目IJ 本标准按照GB/T1. 1 2009给出的规则起草。本标准代替GB/T2093 1993工业甲酸，与GB/T20931993相比，主要技术变化如下：将产品按照不同含量分为94%、90%、85%三种规格（见第3章），每种规格分

2、别划分为三个等级（见4.2,1993年版的3.2); 调整了色度、稀释试验、氯化物、硫酸盐、铁和蒸发残渣指标（见4.2,1993年版的3.2); 增加了外观的测定试验方法（见5.3); 一一增加了氯化物和硫酸盐含量测定的分光光度法（见5.7和5.8); 一一修改了氧化物、硫酸盐、铁和蒸发残渣含量的取样方法，由量取体积修改为称取质量（见5.7、5. 8、5.9和5.10 1993年版的4.4、4.5、4.6和4.7); 一一增加了安全一章（见第8章）; 一一删除了甲酸密度的测定和甲酸密度表（见1993年版的附录A和附录B）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有

3、机化工分技术委员会CSAC/TC63/SC 2）归口。本标准起草单位：肥城阿斯德化工有限公司。本标准参加起草单位：重庆川东化工（集团）有限公司。本标准主要起草人：孙宝远、张炳胜、陈衍军、武峰、刘海涛、王禄。本标准于1980年首次发布，1993年4月第一次修订。I GB/T 2093-2011 工业用甲酸1 范围本标准规定了工业用甲酸的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于甲酸甲醋法和甲酸铀法生产的工业用甲酸。分子式：CH202。| 结构式：H一C一OH相对分子质量：46.03（按2007年国际相对原子质量）2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不

4、可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1, 10菲颐琳分光光度法GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铅钻色号）GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB/T 6324. 2 有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定

5、GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 产品分类工业用甲酸按照甲酸含量分为三种规格：94%、90%和85%。4 要求4. 1 外观：无色透明液体，无悬浮物。4.2 工业用甲酸指标应符合表l的规定。1 GB/T 2093-2011 表1技术指标指标项目94% 90% 85% 优等品一等品口、守岳节知口口口优等品一等品合格品优等品一等品合格品甲酸，w/%二主94.0二三90.0二三85.0色度Hazen单位（PtCo色号） 10主三20 10 20 10 2

6、0主三30稀释试验样品水1+3)不浑浊通过不浑浊通过不浑浊通过试验试验试验氯化物（以Cl计），w/%飞产飞r、 、 、主三三二主三、二、0. 000 5 0.001 0.002 0. 000 5 。.002 0.002 0.004 0.006 硫酸盐（以so.计），w/%运二、一、飞一、一、飞、主豆运二飞一王二。电0005 0.001 0.005 o. 000 5 0.001 o. 005 。.001 0.002 0.020 铁（以Fe计），w/%主二、一、主三主三主飞一 骂王主二0. 000 1 0. 000 4 0. 000 6 0. 000 1 0. 000 4 0. 000 6 0.

7、000 1 o. 000 4 o. 000 6 蒸发残渣，w/%、二、一、古二、运二主三主0. 006 0.015 0.020 0.020 0.006 。.020 0.060 5 试验方法5. 1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.2 一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602和GB/T603的规定制备。5.3 外观的测定于比色管中，加人实验室样品，在日光灯或目光下目测。5.

8、4 甲酸含量的测定5. 4. 1 方法提要以酣敢为指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定。根据试料消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，计算出甲酸的质量分数。5.4.2 试剂5. 4. 2. 1 氢氧化铀标准滴定溶液：cCNaOH)=0. 5 mol/L。5.4.2.2 酣敢指示液：10g/L 5.4.3 分析步骤用减量法称取co.8 1. O)g实验室样品，精确至0.000 2 g，置于预先盛有约70mL元二氧化碳水的2 GB/T 2093一2011250 mL三角瓶中，加23滴酣敢指示液，作为试料，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至呈浅粉色，30s不褪色即为终点。5.4.4 结果计算甲酸的质量分数叫，数值

9、以%表示，按式（1)计算：(V/1 OOO)cM W1 = ). lVV . ( 1 ) 1 式中：V一一试料消耗氢氧化铀标准滴定溶液（5.4. 2.1）体积的数值，单位为毫升（mL);c 氢氧化铀标准滴定溶液放度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);M一一甲酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=46,03); m一一一试样的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5 色度的测定按GB/T3143的规定进行。5.6 稀释试验5. 6. 1 方法提要实验室样品用水稀释放置后与水或硫标准溶液比浊。5.

10、6. 2 试剂5. 6. 2. 1 甲酸：质量分数在88%以上（与水任意比例混合不浑浊，方可使用。5.6.2.2 硫（S）标准榕液：称取（0.01士0.OOl)g硫，于1000 mL三角瓶中，加入约900mL甲酸，加热至洛解，冷却至室温，移入l000 mL容量瓶中，加甲酸至刻度，摇匀备用。5.6.3 分析步骤5. 6. 3. 1 标准比浊溶液的制备量取（7.0士0.05)mL硫（S）标准溶液于50mL比色管中，加水至40mL，摇匀，放置1h（与实验室样品同时操作）。5.6.3.2 测定量取(10.0土0.05)mL实验室样品，置于50mL比色管中，加30mL水，摇匀，放置lh，与同体积水轴向比

11、浊。如呈现浑浊，则与标准比浊溶液轴向比浊。5.6.4 结果的表示试样与水比较不浑浊为不浑浊，试样挥浊度不大于标准比浊溶攘的浑浊度为通过试验。5. 7 氧化物含量的测定5. 7. 1 方法提要在硝酸酸性溶液中，试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银，与标准比浊溶液进行比浊。3 GB/T 2093-20门5. 7.2 试剂5. 7. 2. 1 硝酸溶液：1十2。5. 7.2.2 硝酸银溶液：50g/L。5. 7.2.3 氯化物（Cl)标准溶液：0.01 mg/mL，使用前配制。5. 7.3 仪器可见分光光度计，带有5cm的比色皿。5. 7.4 分析步骤5. 7. 4. 1 试验溶液的制备称取1g实验室样

12、品，精确至0.1 g，加入50mL比色管中，加2mL硝酸溶液，再加水至25mL，作为试验溶液。5. 7.4.2 氧化物标准比浊溶渣的制备按产品规格分别取不同体积（见表2）的氧化物（Cl)标准榕液于三个50mL比色管中，各加2mL硝酸溶液，再加水至25mL，作为氯化物标准比浊溶液。表2不同规格产品标准比浊溶液中氧化物（Cl)标准语液的体积氯化物标准溶液体积mL产品规格%优等品等品ii岳T命胃口口口85 2 4 6 90 o. 5 2 2 94 0. 5 1 2 5. 7.4.3 目视法在装有试验溶液和氧化物标准比浊溶液的各比色管中分别加入1mL硝酸银榕液，摇匀，于暗处放置25min，与相应规格对

13、应的氯化物标准比浊榕液进行轴向比浊，判定该项指标的等级。5. 7.4.4 分光光度法（仲裁法）在装有试验溶液和氧化物标准比1虫溶液的各比色管中分别加入1mL硝酸银溶液，摇匀，于暗处放置25min，以水为空白，在420nm波长下测吸光值。试验榕液的吸光值与相应规格对应的氯化物标准比浊溶液吸光值比较，判定该项指标的等级。5.8 硫酸盐含量的测定5. 8. 1 方法提要实验室样品中加入碳酸铀使其中硫酸根生成硫酸盐，在盐酸存在下加入氯化顿洛液生成硫酸坝，与标准比浊洛液进行比浊。5.8.2 试剂5. 8. 2. 1 硫酸盐CS04）标准榕液：0.1mg/mL。5.8.2.2 盐酸溶液：1+205.8.2

14、.3 碳酸铀溶液：100g/L，称取元水碳酸铀10g，溶于水中制成100mL溶液。5.8.2.4 硫酸饵乙酶搭液：0.2 g/L。5.8.2.5 氯化顿溶液：250g/L 5. 8. 3 仪器可见分光光度计，带有5cm的比色皿。5.8.4 分新步骤5. 8. 4. 1 试验溶渣的制备GB/T 2093-20门称取实验室样品10g，精确至0.1 g，置于蒸发皿中，加o.2 mL碳酸铀溶液在水浴上蒸发至干，加1 mL盐酸潜液使残渣溶解，用适量的水定量转移至50mL比色管中，作为试验溶液。注：可根据样品中硫酸盐含量，适当调整取样量，并同比例调整表3标准溶液的量取体积。5.8.4.2 硫酸盐标准比浊溶

15、液的制备按产品规格分别取不同体积（见表3）的硫酸盐（S04）标准溶液于三个50mL比色管中，加lmL盐酸溶液，作为硫酸盐标准比浊溶液。表3不同规格产品标准比浊溶液中硫酸盐（S04）标准溶涯的体积硫酸盐CSO，）标准溶液体积mL规格%优等品等品合格品85 1 2 20 90 0. 5 1 5 94 o. 5 1 5 5.8.4.3 目视法在上述试验溶液和硫酸盐标准比浊溶液中，分别加入晶种液I）并加水至25mL，摇匀，放置25 min，试验榕液与硫酸盐标准比浊溶液进行轴向比浊。判定该项指标的等级。5.8.4.4 分光光度法（仲裁法）在上述试验溶液和硫酸盐标准比浊溶液中，分别加入晶种液，并加水至25

16、mL，摇匀，放置25min, 以水为空白，在420nm波长下测吸光值。试验溶液的吸光值与相应规格对应的硫酸盐标准比浊溶液吸光值比较，判定该项指标的等级。5.9 铁含量的测定5. 9. 1 分析步骤称取约20g实验室样品，精确至0.1g，置于100mL蒸发皿中，在水浴上蒸干，加1mL盐酸溶液。D，移入100mL容量瓶中，按GB/T3049规定进行。1) 晶种液的制备是取0.25 mL硫酸饵乙蹲溶液和1mL氧化锁溶液，摇匀，放置1mino 5 GB/T 2093-2011 5.9.2 结果计算铁的质量分数t屿，数值以%表示，按式（2）计算：m1/l 000 Wz一一一一100z 式中zm1一一查标

17、准曲线得出铁的质量的数值，单位为毫克（mg);m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。. ( 2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。5. 10 蒸发残渣含量的测定5. 10. 1 分析步骤称取约40g实验室样品，精确至0.1 g，置于己恒重的50mL石英蒸发皿中，按GB/T6324. 2的规定进行。5. 10. 2 结果计算蒸发残渣的质量分数1屿，数值以%表示，按式（3）计算：式中tW3旦主二旦旦1007 m2一一石英蒸发皿的质量的数值，单位为克（g);m3 石英蒸发皿和蒸发残渣的质量的数值，单位为克（g);m 试料

18、的质量的数值，单位为克（g）。. ( 3 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。6 检验规则6. 1 本标准第4章规定的所有项目均为出厂检验项目。6.2 工业用甲酸由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：a) 生产厂名称；b) 产品名称；c) 产品等级；d) 生产日期或批号；e) 净含量；f) 本标准编号等。6.3 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一批，若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过24h。6.4 工业用甲酸的采样按G

19、B/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。用玻璃采样器采样，所采试样总量不得少于800mL。将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥带磨口塞的细口瓶中，贴上标签并注明：产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。GB/T 2093-2011 6.5 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。7 标志、包装、运输和贮存7. 1 标志工业用甲酸产品包装容器

20、上应有清晰的标志，其内容包括：a) 产品名称；b) 生产厂名称；c) 厂址；d) 商标；e) 批号或生产日期；f) 质量等级；g) 净含量；h) 本标准编号；i) 符合GB190中规定的“腐蚀性物质”标志。7.2 包装工业用甲酸装于适宜甲酸特性的塑料桶或不锈钢槽罐包装中，包装容器应清洁、干燥。7.3 运输工业用甲酸在运输及装卸时按照危险货物运输规定进行。7.4 贮存工业用甲酸应贮存在阴凉、通风、干燥的场所，避免日晒，远离火源和热源，不能与碱类一起贮存。8 安全8. 1 危险警告8. 1. 1 工业用甲酸可燃，具强腐蚀性和剌激性。凝固点8.2，沸点100.8，闪点68.9，其蒸气与空气形成爆炸性

21、混合物，爆炸极限为18%57%（体积分数）。8. 1. 2 吸入本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性，对眼有强烈剌激作用；皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。8.2 安全措施a) 甲酸泄漏时应迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入，切断火源；b) 应急处理人员应戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服；c) 应避免甲酸与皮肤、眼睛接触，如果溅到皮肤上，立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15min；如果溅到眼睛里，立即提起眼险，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min, 然后急速就医。FFONl的gNH阁。国华人民共国家标准业用甲酸和白工GB/T 2093 2011 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045* 网址.en 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销岳印张o.75 字数15千字2011年9月第一次印刷开本88012301/16 2011年9月第一版祷书号：155066 1-43496定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68533533GB/T 2093-2011 打印日期：2011年9月29HF002