GB T 2091-2008 工业磷酸.pdf

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1、ICS 7106030G 11 a图中华人民共和国国家标准GBT 209 12008代替GBT 2091 20032008040 1发布工业磷酸Phosphoric acid for industry use2008-09-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局考宿中国国家标准化管理委员会仅19刖 吾GBT 209 12008本标准修改采用日本标准IS K 1449：1978(1988年确认)磷酸(日文版)。本标准根据日本标准JISKl449：1978(1988年确认)磷酸重新起草。考虑到我国国情，在采用jIs K 1449：1978时，本标准做了一些修改，有关技术性差异及结构性差异

2、已编入正文中，并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录A和附录B中给出了这些技术性差异及结构性差异及原因的一览表以供参考。本标准代替GBT 2091-2003。本标准与GBT 2091 2003的主要差异：合格品的重金属质量分数的指标参数由005修改为0005(2003版42，本版52)；修改了氯化物和重金属试验方法；增加了附录A和附录B。本标准附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(sACTc 63SC 1)归口。本标准主要起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：李光明、王相

3、森、熊萍、万金铸、杨正勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 209l一1980、GBT 2091一1992、GBT 2091-2003。1范围工业磷酸GBT 20912008本标准规定了工业磷酸的分类要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以工业黄磷为原料生产的工业磷酸。该产品主要用于电镀、磷化液和工业磷酸盐的生产。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文

4、件，其最新版本适用于本标准。GB 190-1990危险货物包装标志GBT 605化学试剂色度测定通用方法(GBT 605-2006，ISO 63531：1982，EQV)GBT 61011988化学试剂砷含量的测定(砷斑法)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10一菲哕啉分光光度法(ISO 6685：1982，IDT)GBT 6678化工产品采样总则GBT 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696：1987)HGT 36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HGT 36962无

5、机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式、分子量分子式：H。PO；相对分子质量：9799(按2005年国际相对原子质量)4产品分类工业磷酸分两种规格；85磷酸和75磷酸。5要求51外观：无色透明或略带浅色的稠状液体。52工业磷酸应符合表1要求。GBT 20912008表1要求指 标项 目 85磷酸 75磷酸优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品色度黑曾 20 30 40 20 30 40磷酸(H3POt)，w 85o 85o 850 75o 75o 75o氯化物(以cl计)，w 0000 5 0000 5 O000 5 00

6、00 5 0000 5 0000 5硫酸盐(以SO。计)， 0003 0005 001 0003 o005 oOl铁(Fe)，w 0002 0002 0005 0002 o002 o005砷(As)，叫“ o0001 o005 o01 00001 0005 001重金属(以Pb计)，w 0001 0001 0005 0001 0001 o0056试验方法61安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。62一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准

7、滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36961、HGT 36962、HGT 36963的规定制备。63外观判定在自然光条件下用目视法进行判定。64色度测定按GBT 605规定方法进行测定。65磷酸含量的测定651重量法(仲裁法)6511方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计算出磷酸含量。6512试剂65121盐酸；65122喹钼柠酮溶液。6513仪器65131玻璃砂坩埚：孔径为5 pm15”m；65132电烘箱：温度能控制在1805或25010。6514分析步骤65141试验溶液的制备称取约1 g试样，

8、精确至0000 2 g，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸和少量水，盖上表面肛，煮沸10 rain。冷却后移人500 mL容量瓶中，加10 mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。65142空白溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。65143测定用移液管移取10 mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250 mL烧杯中，加水至总体积约2GBT 20912008100 mL。加35 mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达75土5，保持30 s(加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块)。冷却至室温，冷却过程中搅拌34次。用

9、预先在180士5或250土10(2干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀56次，每次用水约20 mL。将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤34次。将玻璃砂坩埚置于180士5C的电热干燥箱中，烘45 rain或250士10烘15 rain，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0000 2 g。6515结果计算磷酸含量以磷酸(H。PO。)的质量分数w，计，数值以表示，按式(1)计算：。，一鱼生_二：兰唼妄导兰昙芸兰100一丝土塑”，一而疋而万丽厂一“”一一式中：m，试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；m：空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位

10、为克(g)；m试料的质量的数值，单位为克(g)；0044 28磷钼酸喹啉换算成磷酸的数值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于02。652容量法6521方法提要以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定磷酸，以确定磷酸的含量。6522试剂65221 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)o5 molL。65222百里香酚酞指示液：1 gL。6523分析步骤称取约1 g试样，精确至0000 2 g。置于250 mL锥形瓶中，加80 mL水和5滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点。6524结果计算磷酸含量以磷酸(H。PO。)的

11、质量分数w。计，数值以表示，按式(2)计算： (V1 000)cM100m式中：v滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；m试料的质量的数值，单位为克(g)M一磷酸(专H。Pq)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmoL)(M一49oo)a取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于o2。66氯化物含量的测定661方法提要在硝酸介质中，试样中的氯化物与加入的硝酸银形成氯化银沉淀，通过与标准比浊液比较，确定试样中氯化物的含量。662试剂6621硝酸溶液：l+2。6622硝

12、酸银溶液：17 gL。3GBT 209120086623氯化物标准溶液：1 mL溶液含氯(CI)0010 mg，即用即配。用移液管移取1 mL按HGT 36962配制的氯化物标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。663分析步骤称取400 go。01 g试样，置于25 mL比色管中。加水至体积约20 mL，加2 mL硝酸溶液和1 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10 min后，与氯化物标准比浊液比较。试验溶液的浊度不大于标准比浊液。氯化物标准比浊液的制备：用移液管移取20 mL氯化物标准溶液，置于25 mL比色管中，与试样同时同样处理。67硫酸盐含量的测定671方法

13、提要在盐酸介质中，试样中硫酸根与加入的氯化钡形成沉淀，通过与标准比浊液比较，确定试样中硫酸盐含量。672试剂6721乙醇：95(体积分数)；6722盐酸溶液：1+3；6723氯化钡(BaCl：-2H：O)溶液：250 gL；6724硫酸盐标准溶液：1 mL溶液含硫酸盐(sq)o010 mg，即用即配。用移液管移取1mL按HGT 36962配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。573分析步骤优等品、一等品称取100 g士0，01 g试样，合格品称取050 g士0。01 g试样，置于25 mL比色管中，加10 mL水、5 mL乙醇、1 mL盐酸溶液，在不断摇动下滴加3

14、 mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10 rain，与硫酸盐标准比浊液比较。硫酸盐标准比浊液的制备：优等品是移取30 mL硫酸盐标准溶液，一等品和合格品是移取5o mL硫酸盐标准溶液，置于25 mL比色管中，与试样同时同样处理。68铁含量的测定681方法提要同GBT 304912006第3章。682试剂同GBT 304912006第4章。683仪器同GBT 304912006第5章。684分析步骤6841工作曲线的绘制按GBT 3049-2006中63的规定，使用2 cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。6842试验溶液的制备称取约3 g试样，精确至001 g，置于100 mL

15、容量瓶中，加水至约60 mL，用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液pH接近2(用精密pH试纸检验)。加1mL抗坏血酸溶液、20mL缓冲溶液、10mL邻菲哕啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6843空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。4GBT 209 120086844测定取试验溶液和空白试验溶液，选用2 cm吸收池，按GBT 3049-2006中633的规定测量吸光度。从试验溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，根据工作曲线查出试验溶液中铁的质量。685结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数tc：计，数值以表示，按式(3)计算W。一蠢斋100

16、式中：m，试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 2。69砷含量的测定691方法提要同GBT 6101 1988中第3章。692试剂同GBT 6101 1988中第4章。6921砷标准溶液：1 mL溶液含砷(As)0001 mg，即用即配。用移液管移取1 mL按HGT 36962配制的砷标准溶液，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。693仪器同GBT 6101 1988中第5章。694分析步骤优等品称取100 g001 g试样，置于测砷仪的广口瓶或三角瓶中；

17、一等品和合格品是称取100 g土o01 g试样，置于100 mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。一等品用移液管移取2 mL试液，合格品用移液管移取1 mL试液，置于测砷仪的广口瓶或三角瓶中；以下操作按GBT 6101 1988中第6章规定的方法进行测定。试验溶液的砷斑不得深于标准。砷标准溶液是用移液管移取1 mL砷标准溶液，置于测砷仪的广口瓶或三角瓶中；与试样同时同样处理。610重金属含量的测定6101方法提要在酸性介质中，试样中的重金属离子与硫化钠作用生成棕黄色，通过与标准比色液比较，确定试样中重金属的含量。6102试剂61021氨水溶液：1+9；61022冰乙酸溶液：1+16；61023硫化

18、钠溶液；61024铅标准溶液；1 mL溶液含铅(Pb)0001 mg，即用即配。用移液管移取1 mL按HGT 36962配制的铅标准溶液，置于1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6103分析步骤61031试验溶液的制备称取100 g+001 g试祥，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5GBT 2091200861032测定用移液管移取6 mL试验溶液(合格品是用移液管移取2 mL试验溶液)，置于50 mL比色管中，用氨水溶液调节pH接近5(用精密pH试纸检验)。用水稀释至35 mL，加5 mL冰乙酸和23滴硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10 min，与铅标准比色

19、液比较。试液的色度不深于标准。铅标准比色液的配制：用移液管移取1 mL试验溶液和5 mL铅标准溶液，置于50 mL比色管中，与试样同时同样处理。7检验规则71本标准要求中所列指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。72生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业磷酸为一批，每批产品不得大于120t。73按GBT 6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装桶深度的34处采样。将采出的样品混匀，样品不少于500 g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封。并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、规格、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保

20、存时间由生产厂根据实际情况确定。74工业磷酸应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。75使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业磷酸进行验收，验收时间在货到之日起30天之内进行。76检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。77采用GBT 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签81工业磷酸包装桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、规格、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号，以及GBl90-19

21、90规定的标志21“腐蚀品”标志。82每批出厂的工业磷酸都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、规格、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9包装、运输、贮存91工业磷酸应用聚乙烯塑料桶包装，每桶净含量35 kg。用户有特殊要求，供需协商。92工业磷酸在运输过程中，要轻提轻放。严禁烈日晒和猛烈撞击，以防容器破裂。93工业磷酸贮存于干燥通风的库房内，严禁与碱类物品同仓共储。GBT 20912G08附录A(资料性附录)本标准与日本标准的技术性差异表A，1给出了本标准与日本标准JIS K 1449：1978(1988年确认)磷酸(日文版)技术性差异

22、的一览表。表A1本标准与日本标准JIS K 1449：1978技术性差异本标准的章条编号 技术性差异 原 因日本标准按质量分数分三类89、85、 根据我国生产情况，目前生产89磷酸产品厂4 家较少，还没有达到批量，所以本次修订不增7s。国家标准只规定了85酸和75酸。 加89酸。日本标准没有色度，国家标准增加了色度指52 根据用户要求，增加了色度指标。标项目和参数。52 标准要求中的部分指标参数进行了调整。 对一等品和合格品的个别指标参数适当放宽。64 增加了色度检测方法。 采用国家标准通用方法。该方法是国际标准方甚，也是测定磷含量的国651 磷酸含量测定增加了重量法。 家标准通用方法。El本

23、标准测定硫酸盐是重量法。国家标准 重量法测定时间长，比浊法测定简便、快速、6，7改为比浊法。 准确。日本标准铡定铁含量是巯基乙酸比色法。 邻菲哕啉分光光度法是国际标准通用方法，也68国家标准改为邻菲|罗啉分光光度法。 是国家标准，本标准等同采用。GBT 20912008附录B(资料性附录)本标准与日本标准结构性差异表B1给出本标准与日本标准JISK 1449：1978(1988年确认)磷酸(日文版)结构性差异的一览表。表B1本标准与日本标准JSK 1449：1978结构性差异本标准 日本标准章节 内容 章节 内容刖百 刖吾1 范围 1 适用范围2 规范性引用文件3 分子式 2 规格4 分类 3 技术指标5 要求 4 采样方法6 试验方法 5 试验方法7 检验规则8 标志、标签9 包装、运输、贮存