GB T 16336-1996 食品中阿特拉津残留量的测定.pdf

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1、GB/T 16336-1996 前阿特拉津又名劳去津.英文通用名atrazl肘，化学名称为2氯4乙氨基6异丙氨基，3，5三嚷，系均三氮苯类农药。适用于玉米、甘束、高梁、茶固和果园除杂草，是一种选择性内吸传导型苗前吨苗后除草剂。本标准参考美国食品药物管理局(FDA)农药残留量分析手册中有关阿特拉津的测定方法提出。本标准由卫生部卫生监督司提出D牛二标准负责起草单位华西医科大学公共E生学院，参加起草单位四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人:黎源倩、牟文董、孙成均、谢碧俊、张立实。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。140 中华人民共和国国家际

2、准GB/T 16336-1996 食品中阿特拉津残留量的测定Determination f atrazine residue in food 1 范围本标准规定了粮食中阿特拉津残留量的测定方法。本标准适用于使用过该除草剂的甘族和玉米中阿特拉津残留量的测定。2 原理样品中的阿特拉津用甲醇水0+1)振摇提取，过滤后.滤液用二氯甲烧-石油磁海合溶剂萃取.经石油田主乙腊液液分配，硅续吸附剂净化，用乙酷-石油酷淋洗，搅脱液浓缩后用正己烧定容。用气相色谱法，电子捕获检测器(ECD)测定，以保留时间定性，峰高比较法定量。3试剂本方法中，所用试剂为分析纯z试验用水为蒸馆水或同等纯度的水。3. 1 甲醇重蒸馆。

3、3. 2 二氯甲饶:重蒸惰，3. 3 石油酶:沸程60C-90C.重蒸筒。3, 4 丙嗣:重蒸筒。3. 5 乙脯z重蒸馆。3.6 石油酷饱和的乙脯:100 mL乙腾中加入20mL石油酸，振摇1min，待静置分层后，取下层乙睛备用。3.7正己统重蒸馅。3. 8 乙醋。3. 9 无水硫酸俐。3. 10 饱和氯化纳溶液。3. 11 硅镇吸附剂:100目-200目，子55WC的烧5h.放在干燥器中保存。使用前取Ig硅钱吸附剂加10mL蒸懵水减活化，平衡过夜.混匀备用。放置2d以上，用前再于130C加热活化5h.按立述比例加水减活化后使用。3. 12 阿恃拉津标准溶液:准确称取阿特拉津标准品，用丙嗣配制

4、成1mg/mL的标准储备液，于冰箱(4 c)中保存，使用时用正己庭稀释成10g/mL的标准使用液。4 仪器4. 1 带有电子捕获检测器的气相色谱仪。4. 2 电动振荡器。43 高速组织捣碎机。中华人民共和国E生部1996-06-19批准1996-09-01实施141 4.4 恒温水浴籍。4.5 小型粉碎机。4.6 全玻减压蒸馆装置或旋转蒸发器。5 分析步骤5. 1 提取GB/T 16336 -1996 5. 1. 1 玉米:称取50g粉碎并通过20日筛的样品于250mL具塞锥形瓶中，如入120mL甲醇水0+1 )于电动振荡器上振摇30min.上清液用快速定性滤纸抽滤，滤液转入250mL容量瓶中

5、，确隆中再加80 mL甲醇水(1+0振摇30min，描滤，合并滤液，用甲醇水0+)定容至250mL. 5. 1. 2 甘煎2除去叶和浅表层污染物，根据取样规则取具有代表性的甘肃试样，用不锈钢刀切细后，称取50g于高速组织捣碎机中，加入00mL甲醇水0+1)匀浆。5min，用铺有200目尼龙丝网的布氏漏斗抽滤，萧渣用100mL甲醇水o十1)洗涤34次，抽滤，弃掉残渣。滤液再经快速滤纸过滤后转入250 mL容量瓶中，用少量甲醇水0+1)洗涤漏斗和抽滤瓶，合并滤液和洗液，用甲醇水定容至250mL, 5. 1. 3 取50mL滤液(相当于10g样品于250mL分液漏斗中，对玉米样品，加入20时，饱和氧

6、化纳海液和30mL蒸惚水:对于甘肃样品，加入50mL饱和氯化销溶液和50mL蒸缩水，用二氯甲惋石油酿(3.5+6. 5)!1l合榕剂振摇提取3次，每次用混合溶剂20mL.振播1mm，合并上层二氯甲烧石油曾在提取液3若有乳化层，再加入20mL饱和氯化铺溶液振摇，待静置分层后，弃摊下层氯化销溶液。提取液经盛有10g无水硫酸俐的漏斗，滤入100mL圆底烧瓶中，用少量二氯甲烧分数次洗海漏斗及其内容物，洗液并入滤液。于60C土rc恒温水浴上减压蒸去大部分熔剂，用N，或净化空气吹于溶剂。5, 2 净化5. 2. 1 石油酣/乙脯分配用30mL石油酷分数次洗涤装有提取物的困底烧瓶后.转入125mL分液漏斗中

7、，再用20mL石油黯饱和的乙腊洗涤圆底烧瓶23次后转入该分液漏斗中，振播提取1min，静止分层，将下层乙睛转入另一100mL圆底烧瓶内，再用20mL石油隧饱和的乙腊提取石油酷层1次，振摇1min9合并乙腾层，于60C土rc恒温水浴上减压蒸去大部分乙腊，用N，或净化空气吹干。用10时，石油隧溶解破留物，供柱层析用。5.2.2 性层析净化:子层析柱(内径1cm2 cm)中装入2g无水硫酸铺，称取IOg15g硅接吸附剂，用30mL石油磁湿法装柱，柱上端铺1cm厚无水硫酸销。将样品溶液小心转入层忻柱上。当往内液酒降至吸附剂表面时.用80mL乙酷-石油酶0+2)淋洗，淋洗液分数次洗涤装有残留物的困底烧瓶

8、后，再转入层析柱中，洗脱速度口.5 mL/min mL/min.收集洗脱液，于60C主1c恒温水浴上减压蒸去大部分榕剂，用几戎净化空气吹干。加2mL正己烧j容解残留物，供测定用。5. 3 测定5. 3. 1 色谱条件采用2mX3 mm不锈钢色i普柱，内装3%OV-17，ChromosorbW AW DMCSC80日OO日h柱温195c ，进样口和检测室温度为230C，氮气流速为30mL/min.或2mX3mm玻璃柱，内装涂渍3%OV-17的GasChrom QC80日OO日).柱混200C，进样口和检测室温度为240c: .氮气流速为40mL/mn D 5. 3. 2 气相色谱分析:配制与样品

9、中阿特拉津浓度相近的标准使用液，取2L标准使用液和样品溶液分别注入气相色谱仪，各重复测定3次，以保留时间定性，以样品的色谱峰高平均值和标准溶液的色谱峰高平均值比较定量。6 结果6 1 i-I:l丰1佯品和标准溶液进梓量相同时，按式(1)计算样品中阿特拉津的浓度zGBiT 15336-1996 X-CX JLXVl 一mx hg 式中，X样品中阿特拉津的浓度，mg!kg，c 阿特拉津标准溶液的浓度，随/mL，h 样品的色谱峰高平均值，Cffi;h，一一标准溶液色谱峰高平均值，cm;V , 样品溶液的最终定容体积，mL，m 用于测定的甲醇水提取液所相当的样品质量，g，. ( 1 ) 6. 2 当进样量为2严L时，方法的最低检出量为0.3吨，对于10g样品，检出浓度为0.03mg/kg，线性范围为0g!mL-10.。g/mL.当加标浓度为0.10mg/kg-O. 50 mg/同时，甘肃样品平均加标回收率为82.1%-87.0%;王米样品的平均加标回收率为88.3%-93.2%。相对标准偏差6.6%-10.3%。1 j 3