GB T 15506-1995 水质 钡的测定 原子吸收分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质钡的测定原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质钡的测定原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容和适用范围主题内容本标准规定了测定工业废水中可滤性钡的原子吸收分光光度法适用范围本方法适用于化工机械制造行业等排放工业废水中可滤性钡的测定测量范围本方法检测限为测定上限为若样品浓度大于测定上限可于分析前将样品适当稀释干扰当试样中共存有钾钠镁锶铁铬锂及硝酸高氯酸盐酸时对钡的测定无显著影响钙的存在所产生的背景吸收的影响也可忽略定义可滤性钡未经酸化的水样中能够通过滤膜的钡原理从钡空心阴极灯辐射出的特征波长的光通过火焰乙炔空气原子化系统产生的样

2、品蒸气时被蒸气中钡元素的基态原子所吸收测量处的吸光度便可定量测出样品中钡的浓度试剂和材料除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂去离子水或同等纯度的水硝酸优级纯硝酸高氯酸优级纯硝酸溶液用硝酸配制硝酸溶液用硝酸配制钡标准贮备液称取硝酸钡光谱纯用硝酸溶解必要时加热直至溶解完全然后用硝酸稀释定容至燃料乙炔用钢瓶气或乙炔发生器供给纯度不低于氧化剂空气一般由气体压缩机供给进入燃烧器以前应经过适当过滤以除去其中的水油和其他杂质滤膜孔径仪器通用实验室设备所用玻璃器皿聚乙烯容器过滤器等均先后用洗涤剂和硝酸洗刷或浸泡并用水冲洗干净后备用原子吸收分光光度计及钡空心阴极灯仪器操作参数可根据仪器说明书进行选择

3、下列参数供参考测量波长灯电流通带宽度观察高度火焰种类乙炔空气还原型注乙炔空气火焰点燃后必须使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测量否则将影响测定的灵敏度和精密度钡测定灵敏度还强烈地依赖于火焰类型和观察高度因此必须仔细地控制乙炔和空气的比例恰当地调节燃烧器高度样品用聚乙烯塑料瓶采集样品样品采集后立即或尽快通过滤膜过滤得到的滤液用硝酸酸化至之间并注入聚乙烯塑料瓶保存步骤溶液的制备工作标准溶液的制备用硝酸溶液稀释标准贮备液至少制备四个工作标准溶液其浓度范围应包括试样中待测钡元素的浓度试样的制备样品或样品的稀释液即为试样样品的稀释采用硝酸溶液如果样品含较多有机物需要消介则取样品置烧杯中加硝酸在电热板上加热

4、至大部分有机物分解取下稍冷加入高氯酸继续加热至开始冒白烟如果消介不完全应再补加硝酸和高氯酸继续消介直至冒浓厚白烟将尽注意切不可蒸至干涸取下稍冷加硝酸溶液温热溶解残渣移入容量瓶中用硝酸稀释至标线空白的制备将去离子水通过滤漠过滤得到的滤液用硝酸酸化至之间该滤液即为空白如果试样经消介处理则空白也同样需经消介处理校准和测定参照提供的仪器操作参数调节仪器至最佳工作状态吸入空白工作标准溶液试样记录各自的吸光度用测得的工作标准溶液的吸光度与其相对应的浓度绘制校准曲线根据扣除空白吸光度后的试样吸光度在校准曲线上查出试样中钡的浓度注装有内部存贮器的仪器一般输入个工作标准浓度存入一条标准曲线测定试样时可直接读出浓

5、度验证试验验证试验目的是检验试样中是否存在不可忽略的基体干扰或背景吸收测定加标回收率来判断基体干扰的程度如果存在基体干扰则用标准加入法进行试样测定并计算结果此外也可使用样品稀释法降低或排除基体干扰注标准加入法分别吸取等量的待测试样溶液四份配制总体积相同的四份溶液份不加标准溶液份分别按比例加入不同浓度标准溶液溶液浓度通常分别为加入标准溶液的浓度应约等于倍量的试样浓度即用空白溶液调零在相同测定条件下依次测定吸光度用加入标准溶液浓度为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线曲线反向延伸与浓度轴的交点即为试样溶液中待测元素的浓度该方法只适用于浓度和吸光度成线性的区域采用仪器背景校正装置或非吸收线背景校正法判断背景吸收的大小并进行校正用作背景校正的非吸收线可采用钼此外也可使用样品稀释法降低或排除背景吸收结果的表示样品中钡可滤性的浓度按下式计算钡式中稀释比定容体积样品体积校准曲线法由校准曲线查得的试样中钡浓度或标准加入法外延标准加入法的校准曲线与横坐标浓度坐标相交相应于原点至交点的距离即为被测试样中的钡浓度精密度本方法的重复性和再现性统计结果如下元素参加的实验室数目质控样品配制浓度平均测定值重复性标准偏差重复性变异系数再现性标准偏差再现性变异系数钡附加说明本标准由国家环境保护局规划局规划标准处提出本标准由上海市环境保护科学研究院负责起草本标准主要起草人王素文本标准由中国环境监测总站负责解释