GB T 13748.8-2005 镁及镁合金化学分析方法 稀土含量的测定 重量法.pdf

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1、ICS 77.120.20 H 12 道B中华人民共和国国家标准G/T 13748.8-2005 代替GB;T13748.4一1992镶及续合金化学分析方法稀土含量的测定重量法Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys -Determination of rare earth content -Gravimetric method CNEQ ISO 2355: 1972) 2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局峪舍中国国家标准化管理委员会&叩GB/T 13748. 8-2

2、005 前言本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.113748. 10-1992的修订，本次修订主要有如下变化z一一一根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生模健儿GB/T5153-2004(变形镜及镜合金牌号和化学成分、GB/T19078一2003(铸造镜合金链以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为:Sn(GB/T13748.2)、Li(GB/T 13748.3)、Y(GB/T 13748. 5)、Ag(GB/T 13748. 6)、Pb(GB/T 13748. 13)、

3、Ca(GB/T 13748.16)、K和Na(GB/T13748.17)、Cl(GB/T13748. 18)、Ti(GB/T13748. 19) , 以及锺含量的测定(GB/T13748.4的方法三人高含量铜的测定(GB/T13748. 12的方法二人低含量镑的测定(GB/T13748.15的方法二)。一一重新起草了锚天青S-氧化十四皖基毗院分光光度法测定铝含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法测定稀土含量(GB/T13748.8)。一一对二甲苯酣橙分光光度法测定错含量进行了修订井扩展了测定范围(GB/T13748.7)。一一扩展了锚(GB/T13748.4的方法一)、铁(GB/T13

4、748.的、硅(GB/T13748.10)、镀(GB/T 13748.11)、铜(GB/T13748.12)、镇(GB/T13748.14)等元素的测定范围。(8-起基唾琳分光光度法测定铝含量)(GB/T13748.1的方法一)、(8-瓷基喳琳重量法测定铝含量)(GB/T13748.1方法三)、高腆酸盐分光光度法测定锺含量方法二)(GB/T13748.4的方法二)、火焰原子吸收光谱法测定钵含量)(GB/T13748. 15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374一1984(镇粉和铝镜合金粉化学分析方法中的相关部分，即GB/T 13748.9、GB/T13748. 10

5、、GB/T13748. 12、GB/T13748. 18分别代替GB/T4374. 2-1984、GB/T 4374. 3一1984、GB/T4374. 1-1984、GB/T4374.5-19840 本标准共有7个部分的9项分析方法非等效果用国际标准，分别为:一-GB/T13748.1:NEQ ISO 791 :1 973; 一-GB/T13748. 4:NEQ ISO 2353:1972、ISO809:1973、ISO810: 1973; 一一一GB/T13748. 8:NEQ ISO 2355 :1 972; 一-GB/T13748. 9:NEQ ISO 792:1973; 一一-GB/

6、T13748.10:NEQ ISO 1975 :1 973; 一一-GB/T13748. 14:NEQ ISO 4058:1977, GB/T 13748. 15:NEQ ISO 4194:981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748. 113748. 10-19920 本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳

7、铜加工集团有限责任公GB/T 13748. 8-2005 司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。H 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T13748.1-13748.10-1992、GB/T4374.1-4374.3-1984、GB/T4374.5一1984。GB/T 13748. 8一2005前言GB/T 13748一2005共分为19部分，本部分为第8部分。GB/T 13748一1992中规定了锦含量的测定方法，但没有规定稀土总含量的测定方法，国际标准中有镜及镜合金中稀土总含量的测定方法，随着我国

8、镜加工业的不断发展，各种稀土楼合金不断出现，有必要制定镜合金中稀土总含量的测定方法。本部分非等效采用国际标准ISO2355 :1972(镜及镜合金化学分析一稀土含量的测定一重量法。本部分代替GB/T13748.4-1992。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院，中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分由西南铝业集团有限责任公司参加起草。本部分主要起草人:李跃平、石磊、张树朝、张炜华。本部分主要验证人z陈雄立、邓兰洪。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本

9、部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T13748.4一19920皿1 范围镶及镶合金化学分析方法稀土含量的测定重量法本部分规定了镜合金中稀土含量的测定方法。GB/T 13748.8-2005 本部分适用于不含牡元素的模合金中稀土含量的测定。测定范围:0.20%10. 00%。2 方法提要试料用盐酸溶解，用氨水沉淀错，在氨介质中用葵二酸初步沉淀稀土元素，溶解两种沉淀物，以稀土草酸盐的形式再沉淀。灼烧稀土元素的氧化物并称量。3 试剂3. 1 氧化馁。3.2 盐酸(1.19 g/mL)。3.3 过氧化氢(1.10 g/mU。3.4 氨水(1十1)。3.5 氨水(1+的。3.6 氨水(1十

10、49)。3. 7 硝酸-过氧化氢溶液z在150mL水中加入30mL硝酸(pl.40 g/mL) , 30 mL过氧化氢(3.3) , 混匀。3.8 草酸饱和榕液:称取150g草酸溶于1000 mL热水中，待冷却后，过滤。3.9 草酸洗涤液z移取70mL草酸饱和溶液(3.肘，用水稀释至500mL。3. 10 英二酸溶液(50g/U:称取50g葵二酸榕于400mL氨水(p0.90 g/mU中，加300mL水，过滤，用水稀释至1000 mL，棍匀。贮于聚乙烯瓶中。3. 11 澳酣蓝搭液(4g/U:称取0.4g澳酣蓝放入研钵中，加入8.25mL氢氧化铀溶液(5g/L)，研磨直到完全溶解，用水稀释至10

11、0mL，棍匀。4 仪器4. 1 高温炉:1 OOOoC :f: 200C。4.2 酸度计。5 试样厚度不大于1mm的碎屑。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样(5)，精确至0.0001 g。GB/T 13748.8-2005 表1稀土的质量分数/%试料质量/g0.20-2.00 2. 00-5.00 5.00-10.0。6.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 测定后，加热煮沸几分钟，如仍稀释或蒸发至体积约100注:在分析含银的合6.3. 2 往溶液中加取下烧杯，放置5液的pH值为要二酸溶液(3存在时再用2塌里，于500016.3.4 将增化物溶解，取中，在5000C以下化铝

12、作干燥剂)中式中20.832-一稀土元素与其氧化物的换算系数;mj一一稀土氧化物的质量，单位为克(g); mo-一试料的质量，单位为克(g)o3. 0 2.0 1. 0 盐酸(3.2)体积/mL25.5 17.0 8. 5 ，分次加入盐酸(3.2)，待反应停止沉淀45次，弃去沉淀。将滤液色，在电炉上加热至沸，淀，使滤液体积不大于液(.7)分次溶解滤纸上的为温液B，保留此溶液。计(4.2)上调整溶和滤纸放入原地塌干燥器(用新活性氧. ( 1 ) 注:单个稀土的氧化物换算成稀土元素，应用下列系数:La:0.8527, Ce:0.814 1, Pr: 0.827 7, Nd:0.857 4, Pr+

13、 Nd :0.853 , Y: 0. 7874。当单个稀土元素的比例有变化时，混合稀土的换算系数F稍有改变。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2 GB/T 13748. 8-2005 的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:稀土的质量分数/%:0.198 2.94 4.95 9.95 重复性限r/%:0.024 0.14 0.16 0.18 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2稀土的质量分数/%允许差/%0.20-0.5

14、0 0.03 0.05 9 分析时，用次。当过程失控时3 山CON-.守h的-H筒。国华人民共和国家标准镶及镶合金化学分析方法稀土含量的测定重量法GB/T 13748.8-2005 中9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数10千字2005年12月第一次印刷开本880X12301/16 2005年12月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533* 书号:155066 1-26787 GB/T 13748.8-2005