GB T 11957-1989 煤中腐植酸产率测定方法.pdf
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1、中华人民共和家标准煤中腐植酸产率测定方法G011957-89 Determination 01 yield of humic 8cids in coal 1 主题内容与适用范围本标准包括两种测定煤中腐植酸产率的方法.即容量法和残渣法(前者为仲裁方法).并规定了测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算和重复性。本标准适用于揭煤、低变质程度烟煤和风化煤中腐植酸产率的测定。2 引用标准GB 212 煤的工业分析方法3 容量法3. 1 方法要点用焦磷酸纳碱液戎氢氧化俐溶液从煤样中抽提腐植酸;再在强酸性溶液中,用重错酸例将腐植酸中的碳氧化成一氧化碳,根据重锵酸例消耗量和腐植酸含碳比,计算腐檀酸的产率。
2、3. 2试J3. 2. 1 焦磷酸纳碱抽提液z称取15g化学纯焦磷酸销(Na品0, IOH ,O) (HG 3斗288)和7g化学纯氢氧化俐(GB629)溶解到1L蒸馆水中,密闭保存。3. 2. 2 氢氧化饷抽提液2称取10g化学纯氢氧化销溶解到1L蒸馆水中,密闭保存。3.2. 3重错酸饵标准溶液川1/6K,Cr,O,) O. 1 mo1/L(等于O.1 N ) :将优级纯重错酸饵(GB642)在130 l下F燥3h.置于干燥器中冷却,然后准确称取4.903 6 g放入烧杯中,加入蒸馆水溶解.再转入1 000 mL容量瓶中.用蒸馆水稀辉到刻度。3.2.4 雹铭酸御溶液(1/6K,Cr,0 ,)
3、 0.4 mol/L(等于O.4N) :称取20g重错酸御溶于少量水中,将溶液转入1000 mL容量瓶中.用蒸饱水稀释到刻度。3.2.5 硫酸亚铁镀标准溶液c(FeSO.(NH山SO.)O. 1 mol/L(等于O.1 N) :称取40g化学纯硫酸亚铁锁(FeSO,(NH. ),50, 6H,OJ (GB 661 )溶于蒸馈水中,加入20mL浓硫酸,用蒸馆水稀释到1000 mL.装入棕色瓶中贮存,使用前须用。1mol/L重铭酸僻溶液按下述方法标定z准确吸取25mL、O.1 mol/L重锵酸御标准溶液,放入250mL _,.角瓶中,加入7080mL蒸馈水和10 mL 浓硫酸.冷却后.加邻啡罗琳指
4、示剂(GB1293)3滴,用O.1 mol/L硫酸亚铁锻滴定到溶液自橙色变成砖红色f也可用2mL化学纯磷酸(GB1282)和三苯胶指示剂(GB681)5滴代替硫酸和邻啡罗琳.用凡1mol!硫酸亚铁锁滴定到溶液由橙色变为绿色。硫自费业铁镀溶液的浓度(mol/Ll按式(1 )计算zC手xO. 1 式中V淌定25mL重锵酸锦标准溶液所用硫酸亚铁镀标准溶液体和、,mLo国家技术监督局1989-12.23批准1990-1201实施357 GB 957 89 3.2.6 邻啡罗琳指成剂称取1.5g邻啡罗琳及1g硫酸亚铁镀或O.7 g硫酸亚铁(GB664)溶于100 mL蒸馆水巾.用棕色瓶保存。3. 2.
5、7 一苯胶指示剂(GIl681),称取0.5g二苯胶溶于20mL蒸馆水中,加入100mL浓硫酸-3. 2. 8 吭酸(GB625),化学纯,95%。3. 3 仪器、设备3. 3. 1 )-析反宇,!t!I,tO. 000 1 g。3. 3. 2 制温水1fi,8L,击8fL以上,控温精度土l。3. 4 测定步骤3. 4. 1 煤巾总腐植龄的lIJi 3.4.1 称取粒度小rO. 2 mm的分析煤样0.2g(称准到O.000 2 g)于250mL三角瓶中,加入焦磷酸俐碱拙提液100mL,摇动使煤润湿.在气角瓶口盖4小漏斗,霄,于100土1C的水浴中(温度达不到时,加适量It泊调节), bn热抽提
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