GB T 11860-1989 蜜钱食品理化检验方法.pdf
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1、中华人民共和饿口口口化检验方法Method of physical-chemical jnspection for preserved fruit food GB 11860 89 本标准中水分测定蒸锢法等效采用国际标准ISO1026 1982(水果和蔬菜制品一一用减压干燥法测定干物质含量和用恒沸点蒸锢法测定含水量h总酸的测定参照采用国际标准IS0750一1981水果和菜制品可滴定酸度的测定);氯化俐的测定参照采用国际标准ISO1738 1980黄油盐含的测定。用范本标准规定了蜜钱食品中水分、总糖、还原糖、总酸、氯化纳等的检验方法。本标准适用于各类蜜钱食品质量的理化检验。2 51 GB 500
2、9.1 合品卫生检验方法(理化部分)总则GB 10782 密钱食品通则3 抽样与按GB10782的规定进行。4 检验方法4. 1 总则各类蜜饿食品的4.2 样品处理应符合GB5009.1规定的要求和原则。4.2. 1 干态样品可称取可食部分约200g的试样,剪碎或切碎,充分氓匀,装入干燥的磨口样品瓶内。4.2.2 糖横样品必须将样品先沥干糖液(拥卤断线1min) ,然后立即按4.2.1规定的方法进行处理。4.2.3 返砂样品必须连同样品附着的糖霜一起按4.2.1规定的方法进行处理。4.2.4 果糕类样品必须将样品充分捣碎棍匀后立即称取约200g,置清洁容器中,严密封闭备用。4. 3 水分的测定
3、4. 3. 1 蒸锢法a. 原理饿中的水分与甲苯或二甲苯共同煮沸,形成蒸汽,经冷却,苯与水分离,并在刻度管中回收,根据水分的体积川骨口且。b. 试剂甲苯或二甲苯。c.仪局1989-11-071990-09-01 水分测定器,带控制系统的电加热器。d. 控制方法GB 11860 89 称取处理好的试佯(4.2)10g左右(精确至O.001g) ,估计含水量2u8mL,置于洁定禄的燕锢瓶中,用干量筒加入甲苯(或二甲苯)60mL,连接蒸锢装置,开始用小火慢出后,用大火加速蒸锢,当水分全部蒸出(接收管的水分不再增加,约2?3川,从洗,再蒸馆片刻,使接收管及冷凝管壁上无水滴附着为止,停止加热,当接收管冷
4、却至水层体积。e. 的水分,待大部分入甲苯冲温,读取接收管Xj=旦X100 . ( 1 ) m 式中:XI一一试样中水分的含量,mL/100g; V 接收管内水的体积,mLm 试样的质量,f. 允许差:同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大于2%。4.3.2 直接干燥法a. 原理快食品中的水分在90105C温度下直接b. 仪器恒温干燥箱,铝制或玻璃扁形。c. 操作方法,所失去物质的总旦。取洁净的称量瓶,置于95105C干燥箱中,冷却o.5 h,并重复干燥至恒重。支于瓶边,加热1r-2h取出盖好,置于干燥器内称取处理好的试样(4.2)2 5 g左右(精确至O.000 1 g)
5、,放入己知盖好取出放入干燥器内冷却0.5h称量;然后用同样方法反复干燥、冷却,3 mg时为止。d.计的称量瓶中,干燥24 h ,待前后两次之差不超过X2=旦L二二旦旦X100 ( 2 ) mj一-m3 式中:X2试料中水分的含量,%; mj一一一称量瓶和试料的质重,g;m2 称量瓶和试料干燥后的质童,g;m 称量瓶的质量,g。e. 允许差:同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大于1.5%。4. 4 总糖的测定4. 4. 1 斐林氏容量法本方法是根据蜜饿产品的特点和行业中常用的各种方法进行改进、对比、验证,最后确定的。4. 4. ,. 1 原理样品中原有的和水解后产生具有还原
6、性,它可以林氏试剂而生成红色氧化亚刑。4. 4. 1. 2 试剂a. 浓盐酸(37%(V /V)密度1.19 g/cm勺。b. 0.3 g/mL氢氧化纳溶液。GB 860 8 9 c. O. 001 g/mL甲基红指示剂。d. 斐林氏试剂甲液:溶解15g硫酸铜(化学纯)及0.05g次甲基蓝于1000 mL容量瓶中,加蒸铺水至刻度摇匀,过滤备用。乙液z播解50g酒石酸饵铀(化学纯),75g 化铀(化学纯)及4g亚铁氟化梆于蒸馆水中定1 000 mL,摇匀,过滤备用。e. 葡萄糖标准滴定搭液t准确称取0.2g(精确至O.000 1 g),经过98100C干燥至恒重的葡萄,加水溶解后置于250mL的
7、容量瓶中。然后加入5mL盐酸,并以水稀释至250mL,摇匀,定容备用。f. 斐林氏溶液的标定:准确吸取斐林氏甲液和乙液各5.00mL于150mL锥形瓶中加水10mL , 玻璃珠数粒,从滴定管滴加约10mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁沸以每2s 1滴的速葡萄糖标准溶液。滴定至蓝色退尽为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同时平行操作三份,取其平均值计算每10.00mL(甲、乙液各5.00mL)斐林氏混合液相当于葡萄糖的机且。g. 计算mXV A=一一一. (3) 250 式中:A一一相当于10mL斐林氏甲及乙:昆合液的葡萄糖的厌罩,g;m一匍锢睛的质茧,g;V 滴定时所消耗葡萄
8、糖溶液的体积,mL250 葡萄糖稀程液的总体积,mL。4. 4. ,. 3 仪器8. 高速组织捣碎机;b. 恒温水陆锅zc.表。4.4.4 试样液的制备称取处理好的试样(4.2)10 g(精确至O.001 g)加水浸泡12h,放入高速组织捣碎机中,加少量水捣碎,全部转移到250mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,过滤,滤液备用。4.4.5 分析步准确吸取10.00mL滤液于250mL三角瓶中,加水30mL,加入盐酸5mL,置于水浴上,待温度升至68700C时,计算时间共转化10min,取出流水冷却至室温,全部转移到250mL容量瓶中加0.001g/mL 甲基红指示剂两滴,再用0.3g/mL氢氧
9、化铀溶液中和至中性,用水稀释至刻度,摇匀,注入滴定管中备用。预备试验:用移液管吸取斐林氏甲、乙液各5.00mL于150mL三角瓶中,在电炉上加热至沸,走管中滴入转化好的试料液至蓝色变为浅黄色即为终点。记下滴定所耗试料液的体积。正式试验:取斐林氏甲、乙液各5.00mL于三角瓶中,滴入转化好的试料,较预备试验少1mL,加热沸腾1min,再以每分钟30滴的速度滴入糖液至终点。记下所耗试料液体积,同时平行操作两份。4.4.6 分析结果的计算AX 6 250 X3一百V一X100. . . . . . . . (4) 式中tL一一试料中总糖(以转化糖计)含量,%; A 10 mL斐林氏混合液相当于转化糖
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