GB T 11847-1989 二氧化铀粉末比表面积测定 多点BET法.pdf

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1、UDC 62 1. 039. 54 , 531.72 F 46 共标GB 11847 89 一化末比面多点BET Determination of specific surface area of uranium dio直idepowder by multipoint BET method 1989-10-21发布1990一08-01实施国家技*= 监局发布中华人民共和国国家标准多点BET法GB 11847-89 4峰中国标准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社北京印刷广印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X1230 1/16 印张1/2字数11000

2、1990年9月第一版1990年9月第一次印刷印数1-1300 陪书号，155066. 1-7464 标目145-36中华人民共和国国家标准末比表面积测定多点BET法GB 11847 89 Determination of specific surface area of uranium dioxide powder by multipoint BETm时h咀1 主题内容与适用范围1. 1 本标准规定了多点BET法测定二氧化铀粉末的方法及所用仪器、测试步骤及计算结果、方法精密度。1.2 本标准适用于二氧化铀粉末比表面积的测定，测量范围为140时句，也适用于其他粉末或多孔性物质比表面积的测定。2

3、引用标准GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确3 方法提要的重复性和再现性本方法是以BET的多层吸附原理为理论基础，在液氮温度下，试样对氮气分子产生多层吸附，当氮气的相对压力民/P。在o.050. 35范围时，有如下关系式(BET公式), P，=十旦二i.旦. ( 1 ) V句。一p，)CVm CVm po 式中:P2 -吸附平衡时氮气压力，Pa;4 V P;PO为0.05-0.35的吸附总量，mL;po吸附温度下氮气的饱和蒸气压，pa;人一一单分子层饱和吸附量，mL;r 与吸附热有关的常数。根据式(1)，经测量，计算求得被测试祥的比表面积。及主要设备4. 1 多点BET比表面积测

4、定仪(见图1)。4.2液氧温度计(见图匀。4.3 分析天平，感量o.1 mg, 4.4 热偶真空计。4. 5 真空机械泵。国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施1 2 GB 11847-89 B 25 0 2 I 16 干大气大气23 24 图1多点BET比表面积测定仪lg-泡体积标记线;10、13进气活塞;11、14抽气活塞;12、15充柔活塞;16-放空活塞;17-C控制活塞;18-进氮活塞;19热偶真空规;20、21一样品瓶;22泡群体523、24储乘瓶，25-U型压力计;26接真空机械泵，0零点位置，W一充泵指定位置，A , B 样品瓶抽空活塞，AH、BH毛细管

5、段5 分析步骤5. 1 仪器常数的测定GB 11847-89 A B C D 6 5 KMnO, 图2液氧温度计A，B，C、D、E真空活塞;1一测温管;2-U形压力计;3量压管;4 热偶管;5氧气发生装置;6一标尺抽气5. 1. 1 用称求法测定每个泡体积，活塞体积A、B和毛细管体积AH、BH.样品瓶体积，准确至0.01mL。(隶密度见表1)。5. 1. 2体积Vj和飞的确定Vj为因1中0到A，B、0，9之间管道体积gV，二Vj+活塞A(或B)十毛细管AH(或BH)十泡体积;运用理想气体方程式，求出叭，算出V，0 5. 1. 3 空白试验样品瓶不放样品，抽真空至2Pa，按5.2. 35. 2.

6、 7的步骤，将测得的有关数据代入式(幻，得值。 (非非)x在. . ( 2 ) 式中2氮气在液氮温度下不理想行为的修正系数;T1 P2时室温，K;T，一一吸附平衡时的温度，K;T，一一液氮温度，Ko5.2 试样测试步骤5. 2. 1 将24g试样装入样品瓶中，连接于仪器上，启动真空泵。5.2.2 在样品瓶上套上加热电炉，加热温度为200250C，在真空条件下除气，当真空度达到tl2Pa时，取下电炉，冷却至室温。5.2.3 用液氧温度计测量液氮温度，查表2得T，和抖。3 GB 11847-89 5. 2. 4 将采商升至指定标记线9和0位置。5.2.5 关闭活塞A、B、17，开活塞18引氮气经活

7、塞C进入体积V，内，当压力计隶面到0位置时，关活塞C，读出氮气的初始压力Pl，记录温度T10 5.2.6 打开样品瓶上活塞，同时将样品瓶浸泡在液氮浴中，液氮保持在样品瓶H位置。5.2.7 样品在液氮温度下吸附平衡后，开活塞5，将超出压力计0位的柔放下至0位，关上活塞15，读出氮气的平衡压力酌，记录码。5.2. 8 控制P;P。在O.050. 35范围内，改变其体积I气，按5.2. 7操作，测定35个点，记录各平衡点的压力h，PZ(Z)南山，p，山，及对应点温度TZ(l)，矶山，T，山，Tz(刑。5.2.9 测量完成后，关闭样品瓶上活塞，取下液氮浴，抽去仪器内剩余氮气，求放回原处，仪器恢复正常，

8、停泵。取下样品瓶清理干净，称试样重量G0 表1隶密度kg/m3 X 103 温度，C 。1 2 3 4 5 6 7 8 9 。13.5955 13.5930 13.590 5 13.588 0 13.585 6 13.583 1 13.580 6 13.577 2 13.5747 13.572 2 10 13.569 8 13.568 3 13.565 8 13.563 4 13.560 9 13.558 4 13.556 0 13.553 5 13. 5昌11 13.548 6 20 13.546 1 13.543 7 13.541 2 13.5388 13.5363 13.533 9 13

9、.531 4 13.5290 13.526 5 13.524 1 30 13.521 6 13.519 1 13.516 7 13.5142 13.5118 13.509 4 13.507 0 13.504 5 13.502 0 13.4996 40 13.497 1 13.494 7 13.492 2 13.489 8 13.487 3 13.484 9 13.482 5 13.480 0 13.477 6 13.475 7 50 13.472 1 13.470 3 13.467 8 13.4654 13.4630 13.460 5 13.458 1 13.455 7 13.453 2 13

10、.450 8 60 13.448 4 13.445 9 13.443 5 13.4411 13.438 6 13.4362 13.433 8 13.431 4 13.4289 13.426 5 70 13.424 1 13.421 7 13.419 2 13.4168 13.4144 13.412 0 13.409 5 13. 407 1 13.4047 13.4023 80 13.399 9 13.397 1 13.395 0 13.392 6 13.390 2 13.387 8 13.385 4 13.383 0 13.380 6 13.378 1 90 13.375 7 13.373 3

11、 13. 370 9 13.3685 13.366 1 13.3637 13.361 3 13.358 9 13.356 5 13.354 1 100 13.351 6 13.3492 表2po、T，与!JII关系AH T, ，、AH T, p, cm K Pa cm K Pa 15. 3 77.0 97 056.96 17. 8 78. 1 109 989. 00 15. 6 77. 1 98 256.84 18. 1 78.2 111 055. 56 15. 8 77.2 99 590. 04 18. 3 78.3 112388.76 16.0 77. 3 100 523. 28 18.

12、5 78.4 113 588.64 16. 2 77.4 101 723.16 18. 8 78.5 114921. 84 16. 4 77. 5 103 056. 36 19.0 78.6 116 121.72 16. 7 77.6 104 122.92 19. 3 78.7 117 454.92 16.9 77. 7 105 322.80 19.5 78.8 118 788. 12 17. 2 77.8 106 389. 36 19. 8 78.9 120 254.64 17. 4 77. 9 107 589.24 20. 1 79.0 121 72 1. 16 17.6 78.0 108

13、 789.12 20.4 79. 1 123 054. 36 4 GB 11847-89 续表2JH T, p. JH T, cm K Pa cm K Pa 20.6 79.2 124 387, 56 23. 1 80.0 135719.76 20.9 79.3 125 720.76 23.4 80. 1 137 319.60 21. 2 79.4 127 053.96 23.7 80.2 138 652. 80 21. 5 79.5 128 520.48 24.0 80.3 140119.32 21. 8 79.6 129 987. 00 24.3 80.4 141 719. 16 22.

14、1 79.7 131 453.52 24.6 80.5 142 852.40 22.4 79.8 132 920.04 25.0 80.6 145 052. 16 22.8 79.9 134 386.56 注:AH为液氧温度计的高度。6 分析结果计算6. 1 计算吸附总量vV一273.2一一vI旦巳_P2V2 些豆豆1. 013 2 X 10川Tj T2 T, J ( 3 ) 式中:Pl 氮气初始压力，Pa;6. 2 6.3 V，一一样品瓶体积减去样晶体积，mL。作BET图，求Vm以p，/V( P. - P2 )为纵坐标，P2/ P.为横坐标作图，该直线的截距bI/CVm，斜率(C一l)/CV

15、m，比表面积计算1 =一一一. . . . ( 4 ) a+b 根据每个被吸附分子在吸附剂表面上所占有的面积，算出每克粉末所具有的比表面积。NoAm s=77Vm百. . . . . . . . . ( 5 ) 式中N. 阿佛加德罗常数;Am 氮气分子在负195.8C时的截面积，m2;几一一标准状态下1mol气体的体积，mL;Vm一-单分子层饱和吸附量，mLo7 方法精密度按照GB6379进行室内室间精密度的计算。m2/g 样品平均值饥重复性T再现性R1 5.48(UO,) 0.286 0.461 2 8.29(TiO,) 0.448 0.902 5 m 0口11847-89 GB h二可户户自由。附录A多点BET仪组装注意事项(参考件)不得翻印版权专有仪器总体积一般为150180mLo 仪器泡群体积为总体积的65%75%。样品瓶体积为总体积的6%8%。附加说明:本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负责起草。本标准主要起草人贺华菊、王茂新。1lq&ZV AAA 4略4忡标目145-36书号，155066.1-7464