GB T 11839-1989 二氧化铀芯块中硼的测定 姜黄素萃取光度法.pdf

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1、UDC创1.879.22:5.3 F .6 中. 也-,-一H J巳，飞Determination of boron GB 11 839 -11 840 89 日and moisture in uranium dioxide pellets 1989-10-21发布1990-08-01实施国家技术监局发布GB G13 11839-89 11840-89 目录二氧化铀芯块中砌的测定姜黄素萃取光度法. . . . . 二氧化铀，芯1):水分含量测定方法. ( 1 ) ( 5) 1 中华人民共和国家标准二氧化铀芯块中砌的测定黄素萃取光度法Determination of boron in urani

2、um dioxide pellets-The curcumin extraction一spe ctrophotometri c method 主题内容与适用范围GB 11839-89 本标准规定了二氧化铀芯块中砌的测定原理、操作步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化铀芯占是中砌的测定，也适用于核纯八氧化三铀巾砌的测定。取样量为0.500g测定范围g二氧化铀中砌含量为0.1-1.0问/g。2 方法提要试样用浓硫酸和过氧化氢溶解，脱水脱氟后，络合物。用水稀草草后被含苯盼的环己阳溶液萃取，盼的环己阳溶液作参比液，测量其吸光度。砌与姜黄素在硫酸与冰乙酸的非水介质中生成红色过滤有机相。于分光光度

3、计波长560nm处，以含苯每克试样中允许共存元素的微克量:pO- (1000) , Ni (150) , F(120) , Cr (100), Mo (100) , V (100) , Ti (100) , Si (100) , Zr (100) , Sn (100) , Cu (100), Ca (100), M n (50) , Nb (40) , T a (30) , F e的F扰用硫酸联氨消除。s 试剂除特殊指明外，分析时均使用符合闰家标准的分析纯试剂。3.1丙I，(CH, COC H3) 99.5 %, 3.2 过氧化氢(H，O，)fJt级纯，30 %, 3.3 高纯水提纯方法s将离

4、交换水宦于石英蒸馆塔或石英亚J弗蒸t留巾，加人少许甘露醉，经蒸f留后贮存在聚乙烯瓶，1; 3.4 冰乙酸(CH，COOH)17.4mol/ L 提纯方法2在石英蒸t留器(1JJO人5mL甘露西宇含量为0.4g!mL的水溶液和11OOOmL冰乙酸。置于甘油浴巾蒸饵，弃去10%初t留分，用石英瓶援收1间70%的销分;3.5 硫酸(H，SO，)优级纯，17.8molj L 提纯方法:在的皿中bn人60mL硫酸，月1聚乙烯吸管缓慢加入30mL氢氟酸优级纯)，用钓片搅匀，在约1OOOW电炉tb旧热至冒浓白烟，取F冷却后重复一次上述操作。冷却后转入石英瓶巾g3.6 硫酸联氨(H，N.NH, H，SO，)溶

5、液1. 0% (mjV) 称取。.5g硫酸联氨置于的皿巾，JU人25mL硫酸(3.川，在电炉上低温溶解。转入50mL石英容量瓶中，用硫酸(3.5)稀释空刻度s3.7 姜黄素(CI H,oO,) 提纯方法:称取5g黄素置f250mL石英烧怀中，加入丙削和高纯水(2 + 1 )的混合液150mL国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施1 GB 11839-89 溶解，过滤，滤液在石英烧杯中放置72h。抽滤，用高纯71.(3.3 )洗涤结晶二次。结晶转入石英烧杯中，盖上石英表面皿，在100c烘箱中烘6h左右，至干后转入聚乙烯瓶中贮存g3.8 姜黄素溶液。.1%(m/ V) :

6、称取0.0501;姜黄素(3.7)置于2mL聚乙烯瓶中，3.9 苯盼(C6H5H)-环己附(CH，(CH,) 4CJ 称取5.ORZE而溶解于500mL环己嗣中g加入50mL冰乙酸(3.4)溶解g萃取剂1. 0% (m/ V) : 3.10棚标准贮存溶液称取0.5720g棚酸(光说纯)溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100问棚，置于1OOOmL石英容量瓶中，加入高纯水(3.3) 3.11 砌标准溶液移取5.0mL砌标准贮存溶液(3.10)置于500mL石英容量瓶中，用高纯水(3.3) 稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0E哪。4 仪器与设备4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6

7、 4.7 4.8 5 分光光度计波长范围360-800 nm , 电热板上铺一层石棉布，用调压器调至低温处为100-130C. 石英蒸倒塔或石英亚沸蒸i鸭器，石英蒸t留器1 000 mL, 钓lIll100 mL, 梨形分液漏斗100mL, 分析天平感量为0.1mg , 筛子孔径为0.074mm.聚乙烯创作。试样5.1 采样原则高温处为180- 220 C, 样品的采集分装过程必须确保待分析的特定组分及特性不发生改变。采集的样品必须具有代表性。5.2 试样市1备二氧化铀用玛珞研钵磨成粉末，全部通过聚乙烯筛(4.8).贮存在聚乙烯瓶中。5.3 试佯量试样量不少于测定取样量的3倍。6 分析步骤6.

8、 1 样品分析6.1.1称取O.500g试样，混匀。盖上石英表面皿。置f30mL石英烧杯中，加入1.0mL硫酸(3.川、3.0mL过氧化氢(3.2)6. 1. 2 在电热板(4.2)低温处将试样溶解后，去掉石英表面皿。移到电热板(4.2)高温处蒸发至微冒白烟2- 3 mi n.休积控制在约0.8mL.取下06. 1.3待不冒白烟，立即加入1.5mL冰乙酸(3.4).混匀。放在低于25c水浴中，加入3.0mL姜黄素溶液(3.8).混匀。立即加入0.5mL硫酸联氨溶液(3.肘，混匀。置于18+ 2 .C水;役中显色30min。6. 1.4将溶液转入100mL分液漏斗中，用高纯71.(3.3 )稀释

9、至45+ 5 mL。加入10mL苯盼-环己嗣萃取剂(3.9).振荡萃取1min，静置分层约10min奔去水相。冲洗的丙附合并人有机相，再6. 1. 5 将有机相转入10mL容量瓶中，用丙闸门.1)冲洗分液漏斗，用丙阳(3.1 )稀释至刻度，混匀。用双层据民过滤。6. 1.6 于分光光度计波长560nm处，用lcm比色皿，以苯盼-环己附萃取剂(3.9)作参比液测量2 L GB 11839-89 吸光度。6.2 试剂空白的测定6. 2.1 在30mL石英烧杯中加入1.0mL硫酸(3.5)、3.0mL过氧化氢(3.纱，混匀。在电热板(4.2)高温处蒸发至微冒白烟2- 3 min体积控制IJ:fE约O

10、.8mL.取下。以下按6.1.3-6.1.6操作。6.3 工作曲线的绘制6.3.1 移取0.000、0.050、O.100、0.200、0.300、0.400、0.5创mL砌标准溶液(3.11).分别置于7个30mL石英烧杯中。各加入0.500g含砌量低10.050问!g均匀的二氧化铀基体、1.0mL硫酸(3.5)、3.0mL过氧化氢(3.2).混匀。盖上石英表面m。以下按6.1.2-6.1.6操作。以砌量为横坐标，净吸光度XJ纵坐标，绘制主作曲线。7 结果计算c =.! m 式中2C一一一样品巾砌的含量，问/gI 8 A一-一视得的净吸光度在工作曲线上查得的砌量，m一一测定样品的质量.g。方

11、法精密度4、I直m重复性rO. 12 O. 026 g I g/g 再现性RO. 041 , 3 GB 11839-89 附录A使用本标准注意事项(补充件)Al 硫酸、冰乙酸、硫酸联氨溶液、姜黄素溶液、过氧化氢和高纯水的总空白值须低于0.040问砌。A2 30mL石英烧杯每次使用后应用离子交换水浸泡。使用前须用浓盐酸力I胁煮沸处理，再用离子交换水和高纯水(3.3)洗净，将石英烧杯倒放在滤纸上，滴干石英烧杯内的水。A3 姜黄素溶液(3.8)放置时间不能超过12h。A4 加入3.0mL过氧化氢(3.2)样品如未全部溶解，可同空白起补加过氧化氢(3.2)，至样品溶解完全为止。A5实验室须采用湿法打扫，通风柜上须盖塑料板或有机玻璃饭。萃取前的操作均须在通风柜内进行。4 附加说明:本标准由P国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负贡起草。本标准起草人李国华。