GB 8849-1988 食品添加剂乙氧基喹.pdf

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1、中华人民共和国国家标准食乙Cl 口口添加剂氧基喳Fo。dadditive Ethoxyquln UDC 661. 73 664 GB 8849 88 本标准适用于以对氨基苯乙隧及丙嗣为原料，在触媒和加热反应条件下合成的乙氧基哇。该产品作为抗氧剂，主要用于防治苹果贮藏期发生的虎皮病。分子式：C,.H,NO结构式分子量：217.31（按1985年国际原子量表）1 技术条件1. 1 外观lH, 戈忌、CH, CH, H 淡黄色至就到色的粘稠液体（在光、空气中长久放置后逐渐变成暗棕色液体，但不影响使用效果。1. 2 乙氧基喳应符合下列指标要求：指标名称指标乙氧基哇，%飞/ 95.0 碑（A时，%罢王o

2、. 0003 重金属（以Pb计），%写。.001 对氨基萃乙酶，%运二1 0 2 试验方法本标准除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯；水为蒸馆水p仪器设备为一般实验室仪器设备。2. 1 鉴别将乙氧基哇原泊Img溶解在10ml乙脯中，并在紫外灯下观察，能显示出强烈的荧光。2.2 乙氧基喳原油含量的测定2. 2. 1 试剂和溶液中华人民共和国化学工业部1988-02-04批准358 1988 11 01实施GB 8 8 4 9 8 8 2.2.1.1 冰乙酸（GB678 78); 2. 2. 1. 2 I%甲基紫溶液2称取甲基紫1g溶于100ml冰乙酸中。2.2.1.3 高氯酸（GB623 77）

3、标准溶液，c(HCIO，）二0.1 mol/L （即0.I N），按GB601 77配制和标定g2.2.1.4 乙酸酶（GB677 78); 2.2.1.s 邻苯二甲酸氢饵（GB1291 77），优级纯2. 2. 2 测定步骤称取乙氧基喳原油样品o.2 g左右（准确至o.0002 g）于200ml三角烧瓶中，加入冰乙酸(2. 2. !. 1)80 ml，混合均匀，加1%甲基紫指示剂（2.2. . 2)2漓，用高氯酸标准溶液（2.2. !. 3）滴定至蓝绿色即为终点。记下消耗的标准溶液ml数。2.2. 3 计算乙氧基喳百分含量（x, ）按式（I ）计算cVX0.2173 x，100 B 式中c

4、高氯酸标准溶液的浓度，mol/L;V一一高氯酸标准溶液消耗的体积，ml;m 乙氧基喳原油的质量，g;0. 217 3 I ml c(HCIO,) = 0. I mol/L高氯酸标准溶液相当于乙氧基喳的质量。本方法允许的相对偏差不大于0.4%。2. 3 碑和重金属（以Pb计）的测定2. 3. 1 样品处理2.3.1.1 试剂2.3.1.1.1 硝酸（GB626 78); 2.3.1.1.2 硫酸（GB625 77）。2.3.1.2 操作方法( I ) 称取乙氧基喳原油样品5g （准确至o.001 g）于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加硝酸I0 ml浸润样品，放置片刻后，缓缓加热，待作用缓和后，

5、稍冷，沿瓶壁加入硫酸（2.3. 1. I. 2)5时，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸至有机质分解完全，加大火力，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或带黄色，冷却后将溶液移入50ml容量瓶中，用少量水洗涤三角烧瓶23次，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。每10ml该溶液相当于lg样品。取相同量的硝酸、硫酸按上述方法作试剂空自试验。2. 3. 2耐含量的测定碑斑法2.3.2.1 原理在腆化仰和氯化亚锡存在下，将样品中的碑化物还原为三价碑，三价呻与新生态氢生成碑化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与漠化乘试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准碑斑比较作限量试验。2. 3

6、.2. 2 试剂2.3.2.2.1 盐酸（GB622- 77); 2. 3.2. 2.2 腆化饵（GB1272一77),15%溶液$2. 3.2.2. 3 氯化亚锡（GB638 78), 40 %盐酸溶液s2. 3. 2. 2. 4 乙酸铅棉花2按GB603 77化学试剂制lfiJ及制品制备方法配制，2. 3.2.2. 5碑标准溶液，( 1 ml含0.001 mg As），按GB602 77化学试剂杂质标准液制备方法配制后稀释100倍，2.3.2.2.s 澳化乘试纸z按GB603 77配制。359 GB 8 8 4 9 88 2.3.2.3 仪器按中华人民共和国药典1985年版“碑盐检查法”仪

7、器装置。2.3.2.4 测定吸取2.3. I的样品硝化难10时，同量的试剂空白液和畔的标准液（2.3. 2. 2. 5) 3 ml分别置于测碑瓶中，加盐酸5时，再加水至35ml,15%碗化饵溶液5ml,40%氯化亚锡5滴，室温放置10min. 于祥晶硝化液、试:/fl空白液及碎的限量标准液的测碑瓶中，各加入铸粒3g，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及澳化柔试纸的iJ!lli申管，于25放置Ih，取出碑斑进行比较，样品的呻斑不得深于碑的限量标准的碑斑。2. 3. 3 重金属（以Pb计）的测定2.3.3.1 原理在弱酸性条件下试样中的重金属与硫化氢作用生成棕黑色，经目视比色作限量试验。2.3.3.2试:

8、ifJ2.3.3.2.1 盐酸（GB622 77), l十1盐酸溶液，按GB603 77配制s1+1 i盐酸溶液g2.3.3.2.2 氨水（GB631 77),2 30氨水：2.3.3.2.3 乙酸镀缓冲液：pH为3.5，称取乙酸镀25.0 g溶于25ml水中，加1+1盐酸45ml，用1十II盐酸或2 30氨水调节pH至3.5，用水稀释至lOOOml; 2. 3. 3. 2. 4 I%盼欧指示剂z按GB603一77配制事2. 3. 3. 2. 5 饱和硫化氢水按GB603 77配制，2.3.3.2.s 铅标准溶液（Iml含0.01 mg Pb），按GB602 77配制后稀释10倍2.3.3.3

9、仪器2.3.3.3.1 硫化氢气体发生器。2.3.3.3.2 50ml纳氏比色管。2.3.3.4 测定2.3.3.4.1 溶液A：吸取铅标准榕液（2.3. 3. 2.的1ml于50ml纳氏比色管中，加水至25ml混匀，加1%盼融指示剂I漓，用l十ll盐酸或2 30氨水调节pH至中性（盼歌红色目。褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5时，用水稀释至40时，混匀备用。2.3.3.4.2 溶液B吸取2.3. I的样品硝化液10ml于另支与溶液A所配套的纳氏比色管中，加水至25ml ，昆匀，加1%盼歌指示剂l滴，用1+11盐酸或230氨水调节pH至中性（盼欧红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5

10、ml，用水稀释至40时，混匀备用。2.3.3.4.3 溶液c，吸取2.3. l的样晶硝化液10ml子与溶液A,B所配套的纳氏比色管中，再加入l ml铅标准溶液，加水至25ml，混匀，加1滴1%勘tt指示剂，用I+I l盐酸或2: 30氨水调节pH至中性（盼歌红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5时，用水稀释至40ml，混匀备用。2.3. 3.4.4 目视比色向各管中加入新鲜制备的硫化氢饱和液10ml，混匀，放置10min后在白色背景下观察，溶液B的色度不得深于溶液A的色度，溶液C的色度应与溶液A的色度相当或深于溶液A的色度。2. 4 对氨基苯乙酷含量的测定2. 4. 1 仪器2.4.1.

11、1 气相色谱仪z具有氢火焰离子化检测器F2.4.1.2 玻璃色谱柱z盘管形，长1m、内径2mm，内装自在有J.5%0V17血imaliteW AW (80 100 目）; 2.4.1.3 微量注射器：I0 I. 2. 4. 2 试剂和溶液360 GB 8849- 88 2.4.2.1 无水乙醇（GB678一78),2.4.2.2 邻苯二甲酸二乙酶内标榕液z化学纯，称取邻苯二甲酸二乙酶Ig （准确至o.001 g）于100ml容量瓶中，以无水乙静为榕剂，稀释至刻度备用，2.4.2.3对氨基苯乙隧标准溶液g称取对氨基苯乙酶（纯度注99%)0.05 g（准确至o.0002 g）于具塞玻璃小瓶中，用移

12、液管准确移取邻苯三甲酸二乙醋内标溶液（2.4.2.2)5ml于此小瓶中，盖好瓶塞，播匀备用，2.4.2.4 样品溶液z称取乙氧基噎原油o.3 g （准确至o.0002 g）于具塞玻璃小瓶中，用移液管准确移取内标溶液（2.4. 2. 2)5 ml于此小瓶中，盖好瓶塞，摇匀备用。2.4. 3 测定步骤2.4.3.i 气相色谱操作条件温度z柱温160，气化190，检测190，气体流速z载气高纯氮（99.99 % )25 ml/min，氧气30ml/min，空气500ml/min0 注2分析者可根据仪器特点，对上述操作条件作适当调正，以获得最佳效果2.4.3.2 测定在2.4.3.J的气相色谱操作条件

13、下，待仪器稳定后，注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰面积之比基本稳定后，按下列顺序分析za. 标准溶液（2.4.2.3),b. 样品溶液（2.4.2.4);c. 样品溶液（2.4. 2.的，d. 标准溶液（2.4. 2. 3）。进样量皆为1”1。2. 4. 3. 3 计算将求得的a,d和b、c的峰面积之比，分别加以平均。每次进样的峰面积之比T按式（2）计算zr击”.”.“.( 2 ) 式中s, 对氨基苯乙酷的峰面积，8，一一内标物的峰面积。对氨基苯乙酷的百分含量（x, ）按式（3）计算gr, m, P X，一一一一一( 3 ) r,m, 式中zr，一一标准榕液中对氨基苯乙酷与内标物峰面积之比的

14、平均值sr, 样品溶液中对氨基苯乙酶与内标物峰面积之比的平均值gm, 对氨基苯乙酷标准品的质量，且，m，一一乙氧基噎原泊的质量，g,p 对氨基苯乙酶标准品的百分含量。本方法允许的相对偏差不大于6%。3 验收规则3. 1 本品应由生产厂的技术检验部门负责检验验收，生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，并在包装物内附有产品合格证。3. 2 使用单位可按照本标准的各项规定，核验产品质量是否符合本标准的要求。3. 3 乙氧摹噎原油以不跑过生产单批或包装贮罐的容量为一批。3. 4 取样方法由每批交付总数中选取30%的桶数取样，小批时不得少于5桶。用直径为13mm、长Im的端361 GB 8849 -

15、88 较细的玻璃管采取样品，所采取的样品应包括桶上、中、下三部分，样品总数不得少于500mlo 对于o.5 kg瓶装的产品，取样时应将每瓶内产品摇匀，用吸管取样，样品总量不得少于200ml0 将选取的样品仔细混匀，分装于两个清洁干燥的、具有磨口塞的棕色玻璃瓶中，并贴上标签，注明生产厂名、产品批号、产品名称、生产日期和取样日期一瓶由检验部门进行检验，一瓶密封保存，以备仲裁。3. 5 检验结果中的任何一项不符合本标准的规定时，应重新从二倍取祥量的包装中取样复验，重新检验结果若仍有一项不合格，则该批产品不能验收。3. 6 当使用单位对产品质量提出异议需仲裁时，仲裁机构由双方协商选定，仲裁时应按照本标

16、准规定的检验方法进行仲裁分析。4 包襄、标志、贮存及运输4. 1 乙氧基喳原油应用清洁干燥的聚乙烯塑料桶包装，每件净重为25kg0小包装应用清洁干燥的棕色玻璃瓶装，每件净重为o.5 kg。4. 2 每批产品出厂时，应附有质量证明书，证明书内容包括生产厂名、生产批号、产品名称、出厂日期、净重、件数、产品质量符合本标准的证明，并在显著位置标明“食品添加剂”字样，包装桶或瓶上附有使用方法及贮存条件。4. 3 运输及贮存时，装卸应轻放，防止雨淋曝晒，车船需清洁、无毒、无昧、严禁与有毒物品或其他有污染的物质混合存放。贮存时应放在阴凉的地方，避免光直接照射4.4 本品贮存有效期为4年。附加说明：本标准由化工部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口本标准由上海市农药研究所负责起草，上海长征第二化工厂参加起草本标准主要起草人叶文炳、姚君卿、李候根362