GB 8820-1988 食品添加剂葡萄糖酸锌.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC 661. 73. 4 664 食品添加剂葡萄糖酸铸GB 8820-88 Food additive Zinc gluconate 本标准适用于以葡萄糖酸钙为起始原料，经酸化与悴化物反应或以葡萄糖酸内醋为原料与铸化物反应制得的葡萄糖酸镑，在食品工业上用作蕾养强化剂分子式巳凡，O,.Zn结构式分子量455.68（按1983年国际原子量）1 技术要求coo H-c-OH HO . c-H H c-ou u- c-oH Cl也OHl Zn . 2 1. 1 性状本品为自色或类臼色的颗粒或晶状粉末，溶于水，微溶于乙醇。1. 2 本产品应符合下表要求。指标名称吉量（liJC.

2、,H., 水分，%s二还原物质（以C,H.,O，计，%运二氯化物以c1计），% 乓王硫酸盐以so；计，%运二呻以As计，%骂王铅（以Pb计），%运三俑以Cd计） % 军二回京医药管理局1988-02-22批准212 指标97.0102.。11. 6 . 0 0. 05 o. 05 o. 000 3 o. 001 o. 000 5 1988 08-01实施GB 8820-88 2 检验方法本标准所用试剂未特别注明时，均指分析纯试剂，所用水均指蒸馆水或相应纯度的水，榕液为水溶液，仪器设备为一般试验室设备。2. 1 鉴别2. 1. 1 试剂和溶液2.1.1.1 亚铁佩化饵（GB1273 77)110

3、水溶液，本液应临用新配。2.1.1.2 稀盐酸2取234mL盐酸（GB622 77）加水稀释至1000 mL，播匀。2.1.1.3 冰乙酸（GB676 7的。2.1.1.4 苯胁。2. 1. 2 分析步骤2.1.2.1 取本品的水溶液。20）数滴，加亚铁佩化仰落液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解2.1.2.2 取本品1.0 g加水10mL，溶解（必要时加热），取5mL，加O.7 mL冰乙酸和ImL新蒸馈的苯脐，在水浴上加热30min，冷却后，用玻璃棒磨擦试管内壁，则析出结晶。2.2 葡萄糖酸镑的含量测定2. 2. 1 试剂和溶液2.2.1.1 氨水（GB631 -77）。2.2.1

4、.2 氯化镀（GB658 77）。2.2.1.3 氨氯化镀缓冲液（pHiO），称取5.4 g氯化镀，加20mL水溶解后，加氨水35mL，再加水稀释到100mL，摇匀。2.2.1.4 乙二胶四乙酸三销（GB1401 85), 0. 05 mol/L标准溶液，按GB601一77标准溶液配制方法配制与标定。2.2.1.5 铅黑T。2.2.1.s 氯化销（GB1266- 86). 2.2.1.7 铅黑T指示剂称取锦黑T0. 1 8加氯化铺10g，研磨均匀，即得2. 2. 2 分析步骤取本品约o.5 g，精密称定，加水100mL，使溶解（必要时加热，加氨氯化镀缓冲液5mL，锵黑T指示剂少许，用乙二胶四乙

5、酸二销液滴定，至溶液呈现蓝色即得，每毫升的乙二胶四乙酸二锅液(0. 05 mol/L）相当于22.78 mg的葡萄糖酸镑。2. 2. 3 分析结果的计算M X V X 0. 022 78 20 =100 ”( 1 ) m, X (1-x,) 式中Ex，一一一葡萄糖酸镑（以C.,H.,0.,Zn计）含量，%1M 乙二胶四乙酸二销液浓度，mol/L;V一一乙二胶四乙酸二锅液用量，mL;m, 样品质量，g;x，一一样品水分，%。2. 3 水分的测定2. 3. 1 费休滴定法2.3.1.1 原理根据模和二氧化硫在毗睫和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分，因此仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入

6、，测定操作宜在干燥处进行2.3.1.2 费休试剂的配制与标定配制z称取腆（置硫酸干燥梅内48h以上）110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水毗睫160mL，注意冷213 GB 8820 88 却振播至碗全部溶解后，加无水甲醇300mL，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72且，再加无水甲醇使体积为I000 mL，密塞摇匀，在暗处放置24人本液应避光、密封、置阴凉干燥处保存，临用前应标定浓度。标定：取干燥的具塞玻璃瓶，精密称入重蒸馈水约30mg，加无水甲醇25rnL，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点，另作空白试验，按下式计算，即得。w Fo二一一二(

7、 2) A-B 式中F一一每1mL费休试液相当于水的质量，mg,w 称取重蒸馆水的质量，mg;A一滴定所消耗费休试液的容积，mL;B一一空臼所消耗费休试液的容积，mL.2.3.1.3仪器附有滴定管装置的磨口闭塞玻璃瓶（自动滴定管）如图1所示z1 2-图13 1 硅胶F燥剂，2一自动滴定管，3双联打气球，4一刻度滴定管2.3.1.4 分析步骤取本品细粉约I00 mg，精密称定，置干燥的具软橡皮塞的玻璃瓶中，加无水甲醇5.0 mL，密塞，在（磁力搅拌装置上）不断搅拌下，立即用费休试剂（通过橡皮塞伸入玻璃瓶内的注射针头）滴定到溶液由浅黄色到红棕色或用永停滴定法指示终点$另作空白试验，按下式计算，即得

8、。2.3.1.5 分析结果的计算(A, A,)F x, 一一一一一x 100 ( 3 ) m, 式中, 样品中水分含量，%，A，一一样品中所消耗费休试剂的容积，mL1A, 一空白所消耗费休试剂的容积，mL1F一每ImL费休试部l相当于水的质量，mg,21 l 四2一一样品的质量，mg,2. 3. 2 干燥失重测定法2.3.2.1 仪器设备GB 8820 88 2.3.2.1.1 电烘箱能控制在105士5。2.3.2.1.2 称量瓶40 25 mm, 2. 3.2.2 测定方法取本晶细粉约！.0 g，置于已经在105干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，再置105电烘箱内干燥至恒童，从减失的质量和取样

9、量计算样品的干燥失重。2.3.2.3 分析结果的计算的生二旦旦100式中zx, 样品的干燥失重，F币，响，一干燥前称量瓶和样品质量，g;m, 干燥后称量瓶和样品质量，g,m，一二称量瓶质量，g,2.4 还原物质的测定2.4. 1 试剂和溶液2.4.1.1 硫酸铜（GB66578）。ml -m1 2.4.1.2 拧橡酸三销（梢橡酸纳）(HG3 1298-80）。2.4.3 无水碳酸销（GB639 86）。2.4.J.4 冰乙酸（GB676 78）。2.4.5 碱性拧糠酸铜溶液的lliJ备s溶液A，称取硫酸铜结晶J7. 3 g与拘橡酸纳115.0 g，加温热的水使溶解成200mL。溶液B，称取在1

10、80干燥2h的无水碳酸纳J85. 3 g，加水溶解成500mL。 ( 4 ) 临用前取溶液B50 mL，在不断振摇下，缓缓加入溶液A20 mL，冷却后，加水稀释至JOOmL，即得。2. 4. 6 （GB 675 77), O. l mol/L标准溶液按GB601一77配制与标定。2.4.7 硫代硫酸销（GB637 77) ,O. ! mol/L标准溶液按GB601 77配制与标定。2.4.8 淀粉指示液：称取可溶性淀粉0.5 g，加水50mL搅匀后，缓缓倾入JOOmL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾出上层清液使用。本液应临用新制。2.4.2 分析步骤称取本品约）. 0 g，精密称

11、定，置250mL腆瓶中，加水JOmL（必要时加热）使溶解，放玲，精密加入25. 0 mL碱性拧橡酸铜溶液，瓶口用小表面皿盖住，小心地准确煮沸5min，迅速冷却至室温，加25. 0 mL 0. 6 mol/L乙酸，摇匀，精密加入10.0 mL碗标准液，密塞，摇匀，放置JOmin后，小心加入JO mL 3 mol/L盐酸，再加入3.0 mL淀粉指示液，立即用O.1 mol/L硫代硫酸钝液滴定到溶液显亮蓝色，并将滴定结果用空白试验校正即得。每毫升硫代硫酸销液（0.I m。l/L）相当于2.7 mg葡萄糖。2. 4. 3 分析结果的计算M(V, V ,) 0. 002 7 10 引100（5 ) ”,

12、 式中x, 样品中还原物质（以cH,O，汁的量，%1M一硫代硫酸纳标准溶液浓度，mol/L;v，一滴定时空白消耗标准液用量，mL;v，二滴定时样品消耗标准液用量，mL;m, 样品质量，2. 5 氯化物的测定215 GB 8820-88 2. 5, 1 试剂与溶液2.5.1.1 稀硝酸s取硝酸（GB626- 78)105 mL，加水稀释至1000 mL, 2.s.1.2 硝酸银（GB670- 86): O. 1 mol/L标准溶液，按GB601 77配制与标定2.s.1.3 氯化销标准溶液的制备s按GB602一77杂质标准溶液制备方法配制与标定，用时再稀得成每毫升含c1-10g,2. 5, 2

13、仪器设备z配套的纳氏比色管2. 5, 3分析步骤g精密称取本品o.40 g，置100mL容量瓶中，加水80mL使榕解，再用水稀释至1制度，摇匀，精密吸取IO.0 mL，置50mL纳民比色管中，加水20mL播匀，加稀硝酸IOmL ap为供试品溶液。另取氯化锅标准溶液（10gCl- /mL)2 mL，置另一个50mL纳氏比色管中，加稀硝酸IOmL，加水使成40mL，摇匀，即为对照品溶液。于供试品溶液、对照品溶液中，分别加入硝酸银榕液ImL，再用水稀释至刻度，播匀，在暗处放置5 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液产生的浑浊不得比对照品更深。2. 6 硫酸盐测定2. s. 1

14、 试剂与溶液2.s.1.1 稀盐酸饲2.1.1.2).2.s.1.2 氯化领（GB652一78)25%溶液。2.s.1.3 硫酸盐标准液：按GB602 77配制。每毫升含so;100吨。2.s.2 仪器设备z配套纳氏比色管。2.s. 3 分析步骤s称取本品o.5 g，置50mL纳氏比色管中，加水溶解后，加稀盐酸2mL摇匀，再用水稀释成40mL，摇匀即得供试品液。另取硫酸盐标准液2.5 mL于另一50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，再加水使成40mL，即得对照晶液。于供试晶液、对照品液中，分别加入氯化领溶液5mL，再加水稀释至刻度，摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比

15、较，供试品液产生的浑浊不得比对照品更深。2. 7 碑的测定称取样品2.50 g （不经消化或灰化处理加水溶解并定容至25.0 mL供捡，量取（相当于原样品J. 0 g)IO. 0 mL，按GB5009. 11 85食品中总碑的测定方法第二法呻斑法进行。2. 8 铅的测定2. 8. 1 原子吸收分光光度法2.8.1.1 试剂及溶液要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂2.8.1.1.1 硝酸（GB626 78): 6 mol/L及1.0%浴液。2.8.1.1.2 铅标准溶液精密称取J.OOOOg金属铅（99.99%），分次加入6mol/L硝酸溶解，总量不超过37mL，移入I000 mL容量瓶中，加

16、水稀释至刻度，此揭穿液每毫升相当于Img铅。2.8.1.1.3 铅标准使用液z吸取10.0 mL的铅标准液置于JOOmL容量瓶中，加）.0%硝酸稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于JO闻铅。2.8.1.2 仪器2.8.1.2.1 原子吸收分光光度计。2.8.1.2.2 所用玻璃仪器均以10%20%硝酸浸泡24h以上，用重蒸馆水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。2. 8. 1. 3分析步骤精密称取本品2.5 g，加1%硝酸熔解并定容至25mL, 216 GB 8820 88 吸取铅标准使用液。、10、20、40mL，加1%硝酸稀稀定容至50mL （每毫升相当含铅量。、2、4、8 g

17、) 0 将本品溶液及各标准溶液分别导入火焰进行测定测定条件：灯电流7.5 mA，波长.283.3 n圃，狭缝I.3 nrr】，空气流量7.5 L/min，乙：快流量IL/min，灯头高度3mm, J在灯背景校正（也可根据仪器型号，调至最佳条件）以铅含量对应浓度吸光度绘制标准曲线比较。2.8.1.4 分析结果的计算(A, A,) V, 100 x, 、，唱、，.”. ( 6 ) ”2 式中x.一一样品中铅的含量，%；A，一测定用样液中铅的含量，陆mL1A, 试剂空白液中铅的含量吨mL;v, 样品处理后的总体积，mL;隅，祥品质量，2.8. 2 比色法2.8.2.1 试剂和溶液按GB5009. 1

18、2 85食品中铅的测定方法第一法双硫腺比色法进行e2. 8. 2.2 分析步骤精密称取样品2.50 g，加1%硝酸溶解并定容至25.0 mL供检。吸取样品液JO.OmL（相当原样品1置于125mL分液漏斗中，另精密吸取铅标准使用液。、1、2、3、4、5mL（相当于0、1、2、3、4、5吨铅，分别置于125mL分液漏斗中，各加1%硝酸溶液至20mL。于样品溶液和铅标准溶液中各加20%拧稼酸镀溶液2mL, 20%盐酸程胶溶液ImL和2滴盼红指示剂，用l l氨水调至橙红色，再各加10%氟化树溶液20mL ，混匀。各加双硫腺使用液10mL，剧烈振摇1min, （约振摇200次）静量分层后，弃去水层，三

19、氯甲烧层用洗液（取5mL10%的，且化御榕液，加水至500mL）洗涤34次，每次20mL，至无双硫腺，且三氯甲烧层显澄明的红色，经脱脂棉滤入lcm 比色杯中，以0管调零点于波长510nm测吸光度，绘制标准曲线比较定量。也I）氧化饵废液每相当于Ig KCN应加入25mLJ0%的Na,CO，榕掖和25mL 30%的FeSO，处理后，用水稀释排放。2.8.2. 3 分析结果的计算(A, -A,) X 100 且一一一丁F( 7 ) m有I000 X I 000 式中zx, 样品中铅的含量，%；A，一测定用样品消化液中铅的含量，闻mL,A, 试剂空白液中铅的含量，吨mL;盹一一样品质量，g;v, 样品

20、消化液的总体积，mL,v. 测定用样品消化液的体积，mL。2.s 锅的测定2. s. 1 试剂及溶液要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。2.s.1.1 硝酸（GB626- 78), I I及1%溶液2.s.1.2 金属锅粉，光谱纯2.s.1.3铺标准溶液精密称取1.000 g金属锯（99.99%）用几滴水湿润，加1 I硝酸10mL溶解后，定量移入I000 mL容量瓶中，用水稀释至1串j度，摇匀，即得浓锅标准溶液，此溶液每毫升相当于217 GB 88 2 0 88 I mg铺。贮于聚乙烯瓶中。2.s.1.4 锅标准使用液z吸取1.0 mL锅标准液置于100mL容量瓶中，加1%硝酸至刻度氓匀，此

21、溶液每毫升相当于10吨钢。2.s.2 仪器2.s.2.1 原子吸收分光光度汁。2.s.2.2 所用玻璃仪器均以10%20%硝酸浸泡24h以上，用重蒸馆水反复忡洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。2. s. 3 分析步骤精密称取样品2.5 g，加1%硝酸浴解并定容至25mL0 吸取锅标准使用液。、.25、2.50、5.00 mL，加1%硝酸稀释定容至50mL（每毫升相当于0、0.25、0.50、I.00吨锚）。将样品液及各标准液分别导入火焰进行测定，测定条件2灯电流67mA，波长228.8 nm，狭缝。.1 5 0. 2 nm，空气流量5L/min，乙快流量。.4 L/min，灯头高度lmm

22、, j在灯背景校正（也可根据仪器型号调￥最佳条件，以锅含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较。2. s. 4 分析结果的计算式中x, 样品中锚的含量，%；(A，一A，）V？二.x 100 m, I 000 X I 000 A，测定用样品液中锚的含量，吨mL;4一一试剂空白液中锚的含量，g/mL;v，样品处理后的总体积，mL;隅，一样品质量，g。3 验收规则3. 1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，出厂产品均应符合本标准的要求。3. 2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对收到的产品进行质量核验。3. 3 每批的重量不超过牛产厂每天的产量。( 8 ) 3. 4 取样方法以每批袋数的

23、2%选取试样，小批的不得少于3袋，从选出的袋数中用取祥工具伸入每袋的3/4处，取出不少于I00 g的样品，将取出的样品迅速混匀，用四分法缩分，装于清洁干燥、带磨口的广口瓶中（容量不少于250mL），瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、生产日期、品名、批号及取样日期，送交化验室及时分析。3. ti 检验结果有一项不符合标准时，应加倍抽样化验，重新检验的结果仍有一项不符合标准时，则整批定为不合格品。3. 6 如供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，可由双方协商仲裁单位，按本标准规定的方法和验收规则进行。4 标志、包装、运输和贮存4. 1 葡萄糖酸铸的包装材料必须符合卫生标准和要求，包装好的成品在室温、干燥

24、的地方保存，避免目光照射，禁止与有毒有害物品混放，4. 2 包装：分为0.5 kg、1.0 kg、5.0 kg、10kg和25kg五种规格。4. 3 每批包装好的成品内应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名称、品名、质量指标、批号和生产日期。4. 4 外包装上应牢固涂捕。“食品添加剂”字样及规格、保存期限、使用对象、食用方法和食用量等。21 GB 8820 88 4. 5 运输中不得与有毒有害物品混放、混运，防止日晒雨淋。4.6 贮存期原包装在所要求的保管条件下，保质期为一年附加说明z本标准由国家医药管理局、中华人民共和国轻工部、卫生部提出。本标准由国家医药管理局中国医药工业公司、轻工部食品发醇所、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由陕西省西安制药厂、陕西省卫生防疫站、河南省格阳食品添加剂厂、洛阳市卫生防疫站负责起草。本标准等效采用美国食品化学品法规（FCC)!98!III版210