GB 6193-1986 谷物籽粒粗纤维测定法.pdf
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1、GB 619386 1 适用范围 本标准适用于测定谷物籽粒粗纤维含量。1.25酸碱剂洗涤法为仲裁法,3.14酸碱剂洗涤法为快速法(见附录A)。 2 测定原理 样品分别经1.25硫酸及1.25 氢氧化钠溶液,在沸腾的条件下加热30min,以将淀粉、果胶质、蛋白质、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去,最后将得到的残渣称重,减去灰分重,即得粗纤维含量。 3 仪器设备 3.1 分析天平:感量0.0001g。 3.2 实验室用粉碎机。 3.3 电热板。 3.4 马福炉。 3.5 电热鼓风箱。 3.6 尼龙筛绢:JP721(200目)。 3.7 高脚烧杯:容积600ml。 3.8 古氏坩埚:容积25ml。
2、 3.9 带活门抽气管。 3.10 抽滤瓶:容积500ml。 3.11 干燥器:2530cm,用变色硅胶作干燥剂。 3.12 回流装置:建议使用附录B所示装置。其他任何供粗纤维测定用的常规仪器也都可以使用。 3.13 抽滤管:见附录B图B2。 4 试剂 4.1 1.25硫酸溶液:0.2550.005N。每100ml溶液中含有1.25g硫酸,溶液浓度须经准确标定。 4.2 1.25氢氧化钠溶液:0.3130.005N。每100ml溶液中含有1.25g 氢氧化钠,溶液浓度须经准确标定。 4.3 95乙醇:化学纯。 页码,1/5GB 6193862006-3-29file:/C:Inetpubwww
3、rootdatagbrR619300A.htm 4.4 无水乙醚:化学纯。 4.5 石棉的制备:将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发器中,放在600马福炉中灼烧16h,加入1.25硫酸,煮沸30min,然后过滤,用蒸馏水洗净酸,同样加1.25氢氧化钠煮沸30min,过滤,用1.25硫酸洗一次,再用水洗净、烘干,在600马福炉中灼烧2h。石棉用后可回收再用。 5 试样的选取和制备 5.1 取有代表性的样品,拣去杂质,按四分法分取25g左右。 5.2 将样品放在6065烘箱中干燥8h左右,冷却后在粉碎机中碾碎,全部通过0.84mm的筛子(20目),装入磨口瓶中备用。 5.3 脂肪含量超过1的样品需按GB
4、290682谷类、油料作物种子粗脂肪测定法脱脂,脱脂后的残渣供分析用。 6 测定步骤 6.1 称样 称取23g试样两份,准确至0.0001g,同时按GB 352383谷类、油料作物种子水分测定法测定试样的水分含量。 6.2 水解 6.2.1 将试样置于600ml高脚烧杯中,加入沸腾的1.25硫酸溶液200ml,立即在电炉上加热,使其在1min内微沸,然后在烧杯上放置冷凝壶,在电热板上加热,由微开后准确加热30min加热期间始终保持溶液微沸。 6.2.2 用连接在水泵扎有200目尼龙筛绢的抽滤管,在10min内抽尽酸液,并用热水洗涤残渣至中性(至蓝石蕊试纸不变色为止)后抽净洗液。 6.2.3 将
5、附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的1.25 氢氧化钠溶液的洗瓶,洗入原烧杯中,另加沸腾的1.25氢氧化钠溶液至刻度线(200ml)处,并置于电炉上,使1min内沸腾,再次放上冷凝壶在电热板上加热,从微沸起准确加热3 0min。 注:溶液微沸的温度为9698。此时溶液有大量气泡上升,溶液表面稍有滚动,但不剧烈。 6.2.4 将烧杯在电热板上取下,杯壁附着的残渣用洗瓶内的蒸馏水冲入杯中,并在10min内用抽滤管把碱液抽净,再以热蒸馏水洗涤至中性(至红石蕊试纸不变色为止)。 6.3 脱色和脱脂 将抽滤管上的残渣洗入烧杯中,并转移到铺有石棉的古氏坩埚内,在抽滤瓶上抽取水分,用95乙醇洗三次,每
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