1、GB 619386 1 适用范围 本标准适用于测定谷物籽粒粗纤维含量。1.25酸碱剂洗涤法为仲裁法，3.14酸碱剂洗涤法为快速法（见附录A）。 2 测定原理 样品分别经1.25硫酸及1.25 氢氧化钠溶液，在沸腾的条件下加热30min，以将淀粉、果胶质、蛋白质、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去，最后将得到的残渣称重，减去灰分重，即得粗纤维含量。 3 仪器设备 3.1 分析天平：感量0.0001g。 3.2 实验室用粉碎机。 3.3 电热板。 3.4 马福炉。 3.5 电热鼓风箱。 3.6 尼龙筛绢：JP721（200目）。 3.7 高脚烧杯：容积600ml。 3.8 古氏坩埚：容积25ml。
2、 3.9 带活门抽气管。 3.10 抽滤瓶：容积500ml。 3.11 干燥器：2530cm，用变色硅胶作干燥剂。 3.12 回流装置：建议使用附录B所示装置。其他任何供粗纤维测定用的常规仪器也都可以使用。 3.13 抽滤管：见附录B图B2。 4 试剂 4.1 1.25硫酸溶液：0.2550.005N。每100ml溶液中含有1.25g硫酸，溶液浓度须经准确标定。 4.2 1.25氢氧化钠溶液：0.3130.005N。每100ml溶液中含有1.25g 氢氧化钠，溶液浓度须经准确标定。 4.3 95乙醇：化学纯。 页码，1/5GB 6193862006-3-29file:/C:Inetpubwww
3、rootdatagbrR619300A.htm 4.4 无水乙醚：化学纯。 4.5 石棉的制备：将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发器中，放在600马福炉中灼烧16h，加入1.25硫酸，煮沸30min，然后过滤，用蒸馏水洗净酸，同样加1.25氢氧化钠煮沸30min，过滤，用1.25硫酸洗一次，再用水洗净、烘干，在600马福炉中灼烧2h。石棉用后可回收再用。 5 试样的选取和制备 5.1 取有代表性的样品，拣去杂质，按四分法分取25g左右。 5.2 将样品放在6065烘箱中干燥8h左右，冷却后在粉碎机中碾碎，全部通过0.84mm的筛子（20目），装入磨口瓶中备用。 5.3 脂肪含量超过1的样品需按GB
4、290682谷类、油料作物种子粗脂肪测定法脱脂，脱脂后的残渣供分析用。 6 测定步骤 6.1 称样 称取23g试样两份，准确至0.0001g，同时按GB 352383谷类、油料作物种子水分测定法测定试样的水分含量。 6.2 水解 6.2.1 将试样置于600ml高脚烧杯中，加入沸腾的1.25硫酸溶液200ml，立即在电炉上加热，使其在1min内微沸，然后在烧杯上放置冷凝壶，在电热板上加热，由微开后准确加热30min加热期间始终保持溶液微沸。 6.2.2 用连接在水泵扎有200目尼龙筛绢的抽滤管，在10min内抽尽酸液，并用热水洗涤残渣至中性（至蓝石蕊试纸不变色为止）后抽净洗液。 6.2.3 将
5、附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的1.25 氢氧化钠溶液的洗瓶，洗入原烧杯中，另加沸腾的1.25氢氧化钠溶液至刻度线（200ml）处，并置于电炉上，使1min内沸腾，再次放上冷凝壶在电热板上加热，从微沸起准确加热3 0min。 注：溶液微沸的温度为9698。此时溶液有大量气泡上升，溶液表面稍有滚动，但不剧烈。 6.2.4 将烧杯在电热板上取下，杯壁附着的残渣用洗瓶内的蒸馏水冲入杯中，并在10min内用抽滤管把碱液抽净，再以热蒸馏水洗涤至中性（至红石蕊试纸不变色为止）。 6.3 脱色和脱脂 将抽滤管上的残渣洗入烧杯中，并转移到铺有石棉的古氏坩埚内，在抽滤瓶上抽取水分，用95乙醇洗三次，每
6、次约20ml，再用乙醚洗三次，每次约20ml（脱脂样品不用乙醚再洗）。 6.4 灰化称重 将装有纤维的古氏坩埚放入烘箱内，在130中烘2h，取出在干燥器中冷却约 30min至室页码，2/5GB 6193862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR619300A.htm温后称重 （ A1），又将坩埚在600马福炉内灼烧30min，待温度降至200左右时再取出于干燥器中冷却约30min， 至室温后称重（ A2）。 7 测定结果的计算 7.1 计算公式 7.2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后二位。 7.3 测定谷类籽粒粗纤维的平行测定结果低于2时，二
7、者绝对值不超过0.1；含量高于2时，其相对相差不得大于5。 附 录 A 快速法 （补充件） A.1 适用范围 本法适用于快速测定谷物籽粒粗纤维含量。 A.2 测定原理 样品分别经3.14硫酸及3.14氢氧化钠溶液，在沸腾的条件下加热8min，以将淀粉、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去，最后将得到的残渣称重，减去灰分重，即得粗纤维含量。 A.3 仪器设备 同3.13.13。 A.4 试剂 A.4.1 3.14硫酸溶液：0.6410.005N。每100ml溶液中含有3.14g硫酸，溶液浓度须准确标定。 A.4.2 3.14氢氧化钠溶液：0.7850.005N。每100ml溶液中含有3.14g 氢
8、氧化钠，溶液浓度须准确标定。 粗纤维（干基，）（ A1-A2）/ W（100- B）100 式中： A1古氏坩埚+粗纤维+残渣中灰分的重量，g；A2古氏坩埚残渣中灰分的重量，g；W 风干样品重，g；B 水分含量，。注：脱脂样品的粗纤维含量，若需换算成含脂样品的含量，须乘以脂肪系数 K K100/（100+脂肪）。页码，3/5GB 6193862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR619300A.htm A.4.3 95乙醇：化学纯。 A.4.4 无水乙醚：化学纯。 A.4.5 石棉的制备：将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发皿中，放在600马福炉中灼烧16h，加
9、入3.14硫酸，煮沸8min，然后过滤，用蒸馏水洗净酸，同样加3.14氢氧化钠煮沸8min，过滤，再用水洗净，烘干，在600马福炉中灼烧2h，石棉用后可回收再用。 A.5 试样的选取和制备 同5.15.3。 A.6 测定步骤 A.6.1 称样 称取23g试样两份。准确至0.0001g，同时按GB 352383 规定测定试样的水分。 A.6.2 水解 A.6.2.1 将试样置于600ml高脚烧杯中，加入沸腾的3.14硫酸溶液200ml，立即在电炉上加热，使其在1min内微沸，然后在烧杯上放置冷凝壶，在电热板上加热，由微开后准确加热8min，加热期间始终保持溶液微沸。 A.6.2.2 用连接在水泵
10、上扎有200目尼龙筛绢的抽滤管，在10min内抽尽酸液，并用热水洗涤残渣至中性（至蓝石蕊试纸不变色为止）后抽净洗液。 A.6.2.3 将附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的3.14 氢氧化钠溶液的洗瓶，洗入原烧杯中，另加沸腾的3.14氢氧化钠溶液至刻度线（200ml）处，并置于电炉上，使1min内沸腾，再次放上冷凝壶，在电热板上加热，从微沸起准确加热8min。 A.6.2.4 将烧杯在电热板上取下，杯壁附着的残渣用洗瓶内蒸馏水冲入杯中，并在10min内用抽滤管把碱液抽净，再以热蒸馏水洗涤至中性（至红石蕊试纸不变色为止）。 A.6.3 脱色和脱脂 将抽滤管上的残渣洗入烧杯中，并转移到铺有石
11、棉的古氏坩埚内，在抽滤瓶上抽取水分，用95乙醇洗三次，每次约20ml。再用乙醚洗三次，每次约20ml（脱脂样品不用乙醚再洗）。 A.6.4 灰化称重 将装有纤维的古氏坩埚放入烘箱内，在130中烘2h，取出在干燥器中冷却约30min，至室温后称 重（ A1），又将坩埚在600马福炉内灼烧30min，待温度降至200左右时，再取出于干燥器中冷却约30min，至室温后称重（ A2）。 A.7 测定结果的计算 同7.17.3。 附 录 B 页码，4/5GB 6193862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR619300A.htm（补充件） B.1 粗纤维测定用的回流装置如图B1所示。 图B1 粗纤维测定的回流装置 1600ml高脚烧杯；2烧杯上冷凝壶的回流装置；3冷凝壶 B.2 抽滤管如图B2所示。 图 B2 抽滤管 1尼龙滤布；2用橡皮筋捆紧；3皮管（接抽气泵） 页码，5/5GB 6193862006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR619300A.htm
