ZB G25017-1990 稻瘟灵乳油.pdf

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1、中华人民共和国专业标准ZB G25 017 90 稻瘟灵乳油1 主题内容和适用范围本标准规定了稻瘟灵乳泊的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存等要求。本标准适用于由稻瘟灵原药与适宜的乳化剂和溶剂配制而成的稻瘟灵乳泊。有效成分z稻瘟灵化学名称1 3二硫戊环2叉丙二酸二异丙醋分子式，c.,H1,o,s,结构式g0 CH2-S C-0-CH(CH,)2 / C=-=C / CH一sC一：H(CH相对分子质量，290.40(1987年国际原子量）2 引用标准GB 1600农药水分测定方法GB 1603农药乳剂稳定性测定方法GB 4838 乳油农药包装3技术要求0 3. 1 外观：橙黄

2、色或红棕色均相液体，无悬浮物及沉淀。3. 2 稻瘟灵乳油还应符合下列指标要求z指标名称30%乳油稻瘟灵肯量，%m/m)30. O！： i 水分，%(m/m) 三二酸度（以H,so,t竹，%（m/m) 乳液稳定性（稀释200倍）低温稳定性，热贮稳定性D注J),2）为抽检项目B中华人民共和国化学工业部1990-04-11批准1146 指标40%乳油40. Of: 8 0.5 0.3 合格合格合格1991 01 01实施4检验方法4. 1 稻瘟灵含量的测定4. 1. 1 方法提要ZBG25017 90 样品用三氯甲：境溶解，以正二十二烧为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%SE30柱上进行气相包谱测

3、定。4. 1. 2试剂和溶液. 稻瘟灵标准样品g已知含量，99.0%; b. 正二十二烧不得含有干扰该色谱分析的杂质gc. 三氯甲：烧（GB682); d. 固定液：SE-30;e. 载体：Chromosorb W AW DM囚，6080目；f. 内标溶液z准确称取约2.2g正二十二炕于1000 mL容量瓶中，用三氯甲烧溶解并稀释至刻度，摇匀，g. 标样溶液z准确称取稻瘟灵标准样品约0.09g（精确至0.000 2 g），置于25mL具寒玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。4. 1. 3仪器. 气相色谱仪z氢火焰离子化检测帮gb. 色谱柱g长lm，内径3mm的玻璃柱或不锈钢柱），

4、内装5%SE-30/Chrom础。rbW AW DM一CS(6080目填充物；c. 记录仪，5mV（或用数据处理机）; d. 微量进样器：lOL,4. 1. 4操作步骤4.1.4.1 色谱柱的制备4.1.4.1.1 固定液的涂渍z称取0.38g固定液于250mL烧杯中，加入约38mL三氯甲烧，用玻璃棒搅拌，使固定液完全溶解。加入7.Og载体，用于轻轻振荡烧杯，使载体完全浸入溶液中，将烧杯宦于红外灯下加热边加热边振荡烧杯，至溶剂挥发近干，再置于120烘箱中干燥缸，取出放入干燥器中备用。4.1.4.1.2 色谱柱的填充g将洗净、烘干的玻璃柱（或不锈钢柱）的入口端接一小漏斗，出口端裹以纱布，用橡皮管

5、与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次倒入柱填充物，同时不断轻敲管壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，柱两端塞适量经硅炕化处理的玻璃棉。4.1.4.1.3 包谱柱的老化g将色谱柱的入口端与汽化室相连，出口端先不接检测器，以大约！5mL/min的载气流速，分阶段缓慢升温至250，并在此温度下，至少老化48h，降温后，将柱出口端与检测器相连。4.J.4.2色谱操作条件温度柱室：195；汽化室：265C;检测器，265 c, 气体流速载气（N,),35mL/min; 氢气：40mL/min;空气：300mL/min; 灵敏度：21o-, 纸速，3mm/min;1147 进样量：JL;保留

6、时间稻瘟灵约8.2min 内标物约ll.6min。ZB G25 017 90 以上色谱条件系典型操作条件，根据仪器特点可作适当调整，以获得最佳效果4.1.4.3试样溶液的制备2 稻瘟灵乳油气相色谱图I 稻瘟灵，2一正二十二烧称取含稻瘟灵约0.09g的乳泊试样（精确至o.000 2 g），置于25mL带盖玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。4. 1. 4. 4测定待仪器稳定后，重复注入！L稻瘟灵标样溶液，直至相邻两针峰高比基本稳定（变化在.5%以内）后，按下列顺序进样分析a.标样溶液，b.试样溶液，c.试样溶液，d.标样溶液。4.1.4.5计算将求得的a,d和b、c的峰高比平均，按

7、式（I）计算试样中稻瘟灵的质量百分含量X1:X r, m1 P I一一一一. ( I ) r1 m, 1148 ZB G25 017-90 式中z九一标样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值；九试样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值pm, 稻瘟灵标准样品的称样量，g;叫一一稻瘟灵试样的称样量，g;p 稻瘟灵标准样晶的百分含量，%。4. 1. 5允许差二次测定结果相差，30%乳泊应不大于0.8%;40%乳油不大于1.0%. 4. 2 水分的测定按GB1600中的卡尔费休法测定。4. 3酸度的测定4. 3. 1 试剂和溶液a. 95%乙醇（GB679); b. 氢氧化锅（GB629）标准滴定溶液，c

8、(NaOH)=O.02mol/L; c. 澳甲盼绿甲基红指示液：3份！g/L澳甲盼绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合，摇匀。4. 3. 2操作步骤称取34g试样（精确至0.OO!g）子250mL锥形瓶中，加入60mL95%乙醇和IO滴混合指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至草绿色即为终点，同时做空白测定。4. 3. 3计算以质量百分数表示的稻瘟灵乳泊的酸度x，按式（2）计算2c(V2 V ,) o. 049 X,= 100 m 式中：C氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;v, 滴定试样消糯氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL;v, 滴定空白消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;m一

9、一稻瘟灵乳泊的称样量，g; ( 2 ) o. 049一一与！.OOmL氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)=I. OOOmol/L相当的以克表示的硫酸的质量4. 4乳液稳定性的测定按GB1603进行测定，稀释倍数为200倍。4. 5 低温稳定性4. 5. 1 仪器冰水浴或恒温冰箱5控制温度为0土1。4. 5. 2 操作步骤称取约50g试样于lOOmL烧杯中，放入冰箱内或冰水浴中，维持温度。土1，放置lh。在放置期间，约15min搅拌I次，每次搅拌O.5min.检查杯内是否有固体或泊状物析出。如没有，即为合格。4. 6 热贮稳定性的测定4. 6. 1 仪器. 恒温箱或恒温水浴2温度控制精度为54土

10、2sb. 安瓶：容量约50mL，长颈4. s. 2 测定用医用注射器吸取约30mL试样，注入干净的安缸中（不要使试样接触安瓶颈，置此安瓶子冰盐浴中，用煤气灯封口（要尽量避免溶剂蒸发，至少封两瓶。将封好的安瓶放入烧杯内，再置于54土2的恒11 19 ZB G25 017 90 温箱或恒温水浴中贮存14夭。取出安瓶后，应在24h内完成所有检验项目。检测结果，各项指标仍应符合本标准要求。5检验规则5. 1 稻瘟灵乳泊应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。低温稳定性和热贮稳定性为拍检项目，至少三个月抽检一次。生产广应保证所有出厂的稻瘟灵乳油都符合本标准要求。每批出厂的稻瘟灵乳池，都应附有质量证明书。5

11、. 2 使用单位有权按照本标准的各项规定，对收到的稻瘟灵乳泊的质量进行核验，检查各项指标是杏符合本标准要求。5. 3 每批稻瘟灵乳泊的量，应不超过包装前贮罐的容量。5. 4取样方法z从每批总数的5%中取样，小批者不得少于3牛。将所取样品混合均匀，取约250g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中，密封，贴上标签。一份送质检部门，一份留存5. 5 若检验结果中有的指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装件中取样复验，复验的结果中即使只有一项指标不合格，则整批稻瘟灵乳泊不合格。5. 6 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决；或由法定的检验机构，按本标准规定的方法进行仲裁分析自标志、包装、运输和贮存s. 1 稻瘟灵乳泊的标志、包装应符合GB4838中的有关规定s. 2贮运时，必须严防日晒，保持通风良好，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。6.3稻瘟灵乳油贮存期为2年，2年内含量、水分、酸度、乳液稳定性仍符合指标要求附加说明g本标准由化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人赵欣昕、吴延风1150