ZB G25003-1989 丁草胺原药.pdf

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1、ZB G 2500389 1 主题内容与适用范围 本标准规定了丁草胺原药的技术要求、检验方法和检验规则，以及包装、标志、运输和贮存。 本标准适用于以2，6-二乙基苯胺、氯乙酸、三聚甲醛为主要原料，经酰化、缩合工艺合成的丁草胺原药。 有效成分：丁草胺 化学名称：N-（丁氧甲基）-2-氯-2，6-二乙基乙酰替苯胺分子式：C17H26ClNO2结构式： 分子量：311.8（按1985年国际原子量） 2 引用标准 GB 1600 农药水分测定方法 GB 2366 有机溶剂中的水分测定法 气相色谱法 3 技术要求 3.1 外观：黄棕至深棕色均相液体。 3.2 丁草胺原药还应符合下列指标要求。 指 标 名

2、 称指 标 优 级 品 一 级 品 合 格 品丁草胺含量，（ m m） 92.0 85.0 80.0酸度（以H2SO4计），（ m m） 0.1 0.1 0.1水分，（ m m） 页码，1/7ZB G 25003892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500300.htm4 试验方法 4.1 丁草胺含量的测定 4.1.1 方法提要 样品溶解于三氯甲烷，以磷酸三苯酯为内标，用氢焰离子化检测器，在SE-30柱上进行气相色谱测定。 4.1.2 试剂 a 丁草胺标准品：已知含量99.7； b 磷酸三苯酯：经本方法色谱鉴定无干扰杂质峰； c 三氯甲烷（GB 6

3、82）。 4.1.3 仪器 a 气相色谱仪：氢焰离子化检测器； b 色谱柱：长2m，内径3mm，不锈钢柱，柱填充物为5SE-30Chromosorb W酸洗硅烷化载体（6080目）； c 微量注射器：10 L； d 数据处理机。 4.1.4 色谱条件（以SP-501型色谱仪为例） 温度：柱室230，检测室280，气化室280； 气体流量（mLmin）：载气（氮）40，氢气40，空气400； 灵敏度：100； 衰减：14； 记录仪量程：5mV； 纸速：5mmmin； 进样量：1 L； 保留时间：丁草胺3.6min，内标物6.8min（见图）。 4.1.5 操作步骤 4.1.5.1 内标溶液的配制

4、 0.3 0.3 0.4页码，2/7ZB G 25003892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500300.htm 称取磷酸三苯酯2.2g，置于100mL容量瓶中，加三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。 4.1.5.2 标准溶液的配制 称取丁草胺标准品0.11g（精确至2mg），置于10mL带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。 4.1.5.3 样品溶液的配制 称取含丁草胺约0.11g的原药样品（精确至2mg），置于10mL带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。 4.1.5.4 测定 待记录仪基线平直后，先重复

5、注入1 L丁草胺标准溶液，测定每次的响应比（丁草胺峰面积内标峰面积），直至连续两次响应比变化在1.0范围内。接着注入两次样品溶液，并测定其平均响应比 R。然后，再注入标准溶液，测定注入样品溶液前后标准溶液的平均响应比R。4.1.6 计算 丁草胺百分含量（ X1）按式（1）计算：4.1.7 方法偏差 本方法的平行偏差应不大于1.0。 X1（ RmP）/ R（1）式中： R 样品溶液的平均响应比；R标准溶液的平均响应比；m标准品的质量，g；m 样品的质量，g；P 标准品的纯度，。页码，3/7ZB G 25003892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM250

6、0300.htm 4.2 酸度的测定 4.2.1 试剂和溶液 a 氢氧化钠（GB 629）标准溶液： c（NaOH）0.02molL； b 溴百里酚蓝指示剂：0.1的20乙醇溶液（或其钠盐的水溶液）； c 95乙醇（GB 678）。 4.2.2 测定步骤 称取原药样品10g（精确至0.1g），置于250mL锥形瓶中，加50mL95乙醇，摇动使样品溶解。加入6滴指示剂，用0.02molL氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚现蓝色。同时作空白测定。 4.2.3 计算 酸度（ X2）以硫酸质量百分含量计，按式（2）计算：X20.049 c（ V2 V1）/ m100（2）式中： c 氢氧化钠标准溶液的浓度，

7、molL；V2滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；页码，4/7ZB G 25003892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500300.htm4.3 水分的测定 4.3.1 卡尔费休法（仲裁方法） 按GB 1600中的化学滴定法测定。 4.3.2 气相色谱法 按GB 2366进行。 5 检验规则 5.1 丁草胺原药需经生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂。 5.2 每批丁草胺原药的量应不超过包装贮罐的容量。 5.3 每批出厂成品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、产品名称、批号或生产日期、净重和产品质量符合本标准的证明。 5.4

8、用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的丁草胺原药是否符合本标准的要求。 5.5 取样方法：用取样器从每批总桶数的5中取样，小批取样不得少于3桶。样品量不少于250g。分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中，密封，贴上标签。一份送质检部门，一份留存。 5.6 若检验结果中有的指标不符合本标准，则重新自两倍量的包装桶中取样复核。重新检验的结果中即使只有一项指标不合格，整批丁草胺原药也不能验收。 5.7 当生产厂和用户对产品质量发生争议时，应由双方协商解决，或请上级检验部门仲裁。 6 包装、标志、贮存和运输 6.1 丁草胺原药用清洁、干燥的压边铁桶包装，每桶净重200kg，桶盖必须密封。

9、6.2 桶上应有清晰、牢固的标志，注明生产厂名、产品名称、商标、批号或生产日期、净重以及本标准代号，并印有毒物、易燃、不可倒置等标志。 6.3 每桶产品应附有质量证明书和使用说明书。 6.4 贮运时严防日晒、雨淋，保持良好通风。搬运时避免碰撞。切勿存放在高温或有明火的地方，不得与食品、种子、饲料混放。避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。 附 录 A 气相色谱法（热导检测器）测定丁草胺含量 V1滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；m 样品的质量，g；0.049与1.00mL氢氧化钠标准溶液 c（NaOH）1.000molL相当的硫酸（1/2H2SO4g。页码，5/7ZB G 250038920

10、06-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500300.htm（参考件） 本方法仅适用于工厂常规分析。 A1 试剂 同4.1.2。 A2 仪器 a 气相色谱仪：热导检测器； b 色谱柱：长2m，内径3mm，不锈钢柱，柱填充物为5SE-30Chromosorb W 酸洗硅烷化载体（6080目）； c 数据处理机； d 微量注射器：10 L。 A3 色谱条件 （以SP-501型色谱仪为例） 温度：柱室210，检测室230，气化室260； 载气：氢气； 柱前压：样品柱0.14MPa，参考柱0.14MPa； 桥流：180mA； 衰减：1； 记录仪量程：5mV； 纸速：

11、5mmmin； 进样量：3 L； 保留时间：丁草胺3.3min，内标物6.6min。 A4 操作步骤 A4.1 内标溶液的配制 称取磷酸三苯酯5.5g，置于100mL容量瓶中，加三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。 A4.2 标准溶液的配制 称取丁草胺标准品0.22g（精确至2mg），置于10mL带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。 A4.3 样品溶液的配制 页码，6/7ZB G 25003892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500300.htm 称取含丁草胺约0.22g的原药样品（精确至2mg），置于10mL带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。 A4.4 测定 除进样量改为3 L外，其余同4.1.5.4。 A5 计算 同4.1.6。 页码，7/7ZB G 25003892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500300.htm