ZB G25001-1985 工业磷胺加异丙醇稀释后的制剂.pdf

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1、ZB G 2500185 本标准适用于工业磷胺加异丙醇稀释后的制剂。 1 磷胺的结构式、分子式、分子量 结构式： 分子式：C10H10O5NClP分子量：229.7（按1997年国际原子量） 2 技术要求 2.1 外观：棕色至褐色透明液体。 2.2 磷胺水溶性浓剂应符合下列要求： 3 检验方法 3.1 磷胺含量的测定 3.1.1 仪器 a 旋转薄膜蒸发器。 b 真空泵。 指 标 名 称指 标 80制剂 50制剂磷胺含量， 80.0 50.0酸度(以H2SO4计)， 1.1 0.8水溶性合格 合格脱氯磷胺含量， 8.0 5.0页码，1/7ZB G 25001852006-3-29file:/C:

2、InetpubwwwrootdatagbmM2500100.htm c 恒温水浴：控温精度1。 3.1.2 试剂和溶液 a 碳酸钠（GB 63977）：分析纯。 b 氢氧化钠（GB 62977）：分析纯。 c 盐酸（GB 62277）：分析纯。 d 碘（GB 67577）：分析纯。 e 硫代硫酸钠（GB 63777）：分析纯。 f 淀粉。 g 水：经离子交换树脂处理过的新鲜无离子水或蒸馏水。 h 2N氢氧化钠溶液：按GB 60177第2条方法配制。 i 2N碳酸钠溶液：按GB 60177第5条方法配制。 j 0.1N碘标准溶液：按GB 60177第10条方法配制。 k 0.1N硫代硫酸钠标准溶

3、液：按GB 60177第7条方法配制并标定。 l 0.5淀粉溶液：按GB 60377第22项方法制备。 3.1.3 测定步骤 称取80磷胺样品3.33.4克（50磷胺样品称取5.35.5克，准确至0.001克），放入100毫升圆底烧瓶中，将该烧瓶装在旋转蒸发器上，用自来水冷却，使蒸馏瓶的23浸入60恒温水浴锅内，开启蒸发器电源开关，使蒸馏瓶平稳地以每23秒一转的速度旋转。再开启真空泵，调节排空阀门，使真空度达到60毫米汞柱，并由冷凝器顶端加入20毫升水，继续加热减压蒸馏5分钟，关泵和旋转蒸发器，撤去水浴锅，关冷却水，开放空阀，待系统恢复到常压后，取下蒸馏瓶，用水将蒸馏瓶内的样品全部转移至500

4、毫升容量瓶中，并稀释至刻度，此为样品溶液。用移液管吸取100毫升此液于250毫升碘瓶中，加入20.0毫升0.1N碘标准溶液，小心摇动碘瓶，充分混匀，再加入20毫升2N氢氧化钠溶液，摇匀，用水封口，置于暗处的恒温（251）水浴中，保持30分钟，取出，加入20毫升5N盐酸酸化，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅棕色，加入0.5淀粉溶液3毫升，继续滴定至溶液蓝色刚消失为终点，记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。 另取10.0毫升样品溶液于另一250毫升碘瓶中，加入20.0毫升0.1N碘标准溶液，小心摇动碘瓶，充分混匀，再加入5毫升2N碳酸钠溶液，摇匀，用水封口，置于暗处的恒温（251）水浴中，

5、保持30分钟，取出，加入5毫升5N盐酸酸化，用0.1N硫代硫酸盐标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入0.5淀粉溶液3毫升，继续滴定至溶液蓝色刚消失为终点，记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。 3.1.4 计算 磷胺质量百分含量（ X1）按式（1）计算：页码，2/7ZB G 25001852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500100.htm3.2 酸度的测定 3.2.1 试剂和溶液 a 氢氧化钠（GB 62977）：分析纯。 b 溴酚蓝（HG 3122479）。 c 0.02N氢氧化钠标准溶液：按GB 60177第2条方法配制并标定。 d 0.4溴酚蓝指

6、示液：按GB 60377第6页第31条方法配制。 e 水：经离子交换树脂处理过的新鲜无离子水或蒸馏水。 3.2.2 测定步骤 称取样品12克（准确至0.001克）于250毫升三角瓶中，加入100毫升水，加入6滴溴酚蓝，立即 用0.02N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点，记下毫升数，同时作一空白试验。 3.2.3 计算 酸度质量百分含量（ X2）按式（2）计算（以H2SO4计）：3.3 水溶性的测定 （1）式中： N 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V1样品的氢氧化钠溶液滴定时耗用的硫代硫 酸钠标准溶液的体积，毫升；V2样品的碳酸钠溶液滴定时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，毫升；W 样品量，

7、克；299.7 磷胺的分子量；0.115 由脱氯磷胺引起的磷胺含量相对偏高值；X3脱氯磷胺质量百分含量。X2（ V1 V2） N0.049/ W100（2）式中： N 氢氧化钠标准溶液的当量浓度；V1滴定样品时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；V2滴定空白时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；W 样品重，克；0.049 硫酸的毫克当量。页码，3/7ZB G 25001852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500100.htm3.3.1 仪器与试制 a 100毫升带磨口塞的玻璃量筒。 b 无水氯化钙（HG B320860）：分析纯。 c 氯化镁（GB

8、67278）：分析纯。 d 碳酸钙（HG 3106677）：分析纯。 e 盐酸（GB 62277）：分析纯。 f 标准硬水：具有以碳酸钙计为342ppm的硬度。按GB 160879方法配制。 3.3.2 测定步骤 取100毫升标准硬水，加入100毫升带磨口塞的量筒中，用移液管吸取磷胺样品0.25毫升，加入量筒内的硬水中，盖上塞子，5秒钟内上、下倒置三次，静置30秒钟后观察，如样品在硬水中全溶即为合格。 3.4 脱氯磷胺含量的测定 3.4.1 仪器 a 气相色谱仪：上分102G或附有热导池检测器的其他类型仪器。 b 色谱柱：长2米，内径3毫米不锈钢柱。 c 微量注射器：10微升。 3.4.2 试

9、剂 a 丙酮（GB 68678）：分析纯。 b 三氯甲烷（GB 68278）：分析纯。 c 脱氯磷胺标准品。 d 磷酸三丁酯（内标物，沪QHG 2210066）：色谱纯。 e 上述101白色硅烷化担体（沪QHG 22156680）：6080目。 f SE-30（固定液）：进口。 3.4.3 色谱柱的制备 用三氯甲烷作溶剂，配制10SE-30固定相，担体使用上试101白色硅烷化担体（6080目），待溶剂挥发尽后装柱。将此柱装入色谱仪，柱出口先不接检测器，通以较低流量（如15毫升分）的载气，分段缓慢升温至250，连续老化24小时。按操作条件将仪器调整到正常工作状态，待基线平稳后，即可开始测定工作。

10、 3.4.4 操作条件 页码，4/7ZB G 25001852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500100.htm 以上分102G型仪器为例： a 柱温：200（实际温度）。 b 汽化温度：220（表温）。 c 载气：氢气（H2）。d 柱前压：1公斤厘米2e 载气流量：17毫升分钟。 f 桥流：200毫安。 g 衰减：11。 h 纸速：5毫米分钟。 i 进样量：4微升。 j 保留时间：脱氯磷胺5.1分钟；磷酸三丁酯3.2分钟。 3.4.5 测定步骤 称取磷酸三丁酯0.1克，放入25毫升容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，此为内标溶液，再分别称取脱氯磷胺标准

11、样品0.15克（准确至0.0002克）和80磷胺被测样品0.3克（50磷胺样品称0.5克，准确至0.0002克）于两个青霉素小瓶中，在标准样品和被测样品中各加入2.5毫升内标溶液，充分混匀。待仪器正常后，按一针标准二针样品一针标准的次序进行测定。分别求取标准样品和被测样品中脱氯磷胺与内标物峰高比的平均值。 3.4.6 计算 脱氯磷胺质量百分含量（ X3）按式（3）计算：色谱图如下： X3（ Hi Ws P）/（ Hs Wi）（3）式中： Hi被测样品的脱氯磷胺与内标物峰高比的平均值；Hs标准样品的脱氯磷胺与内标物峰高比的平均值；Wi被测样品的质量，克；Ws标准样品的质量，克；P 标准样品中脱氯

12、磷胺的含量，。页码，5/7ZB G 25001852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500100.htm 脱氯磷胺标准样品色谱图 1乙酰乙酰二乙胺；2一氯代乙酰乙酰二乙胺； 3二氯代乙酰乙酰二乙胺；4磷酸三丁酯；5脱 氯磷胺；6 -磷胺；7 -磷胺。 页码，6/7ZB G 25001852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500100.htm4 检验规则 4.1 生产厂和用户均按本标准第3.14.4条对磷胺水溶性浓剂进行验收。 4.2 取样方法：每批取样量按 计算（R为每批产品的总箱数），小批取样不得少于

13、3箱。允许生产厂从包装前的贮罐中取样。 将所取样品充分混匀，分取不少于500克的样品，装入干燥、清洁、带磨口的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期并送检验部门进行检验。 4.3 如检验结果中有一项不符合指标要求，应重新自两倍数量的箱中取样，进行复查。如检验结果仍不完全符合指标要求时，则整批产品为不合格。 4.4 当供需双方对产品质量发生异议而需仲裁时，仲裁机构由双方协议选定，并按本标准规定的方法进行仲裁。 5 包装、标志、运输和贮存 5.1 磷胺水溶性浓剂用清洁干燥的玻璃瓶或塑料瓶装。每瓶净重不大于1公斤，外用草套、草垫或瓦楞纸作衬垫，紧密排列木箱或钙塑箱中，每箱净重不大于20公斤。 5.2 外包装上标明生产厂名、产品名称、商标、级别、批号、净重、皮重、出厂日期及“有毒”标志。 5.3 每批磷胺水溶性浓剂都应附有质量检验证明书。内容包括：生产厂名、产品名称、级别、批号、产品数量、生产日期、产品质量符合本标准要求的证明及本标准编号。 5.4 磷胺水溶性浓剂在运输时应防止猛烈撞击，以免包装物破损，禁止雨淋、日晒。此外，还应遵守交通运输的有关规定。 5.5 磷胺水溶性浓剂应贮存在干燥通风的库房内。 页码，7/7ZB G 25001852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500100.htm