YS T 955.2-2014 粗银化学分析方法 第2部分 钯量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、回.a ICS 77.120.99 H 68 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 955.2-2014 粗银化学分析方法第2部分:钮量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of crude silver-Part 2: Determination of palladium content 一-Flameatomic absorption spectrometric metbod 2014-10-14发布2015同04-01实施_.也衍!F1.hf飞、-_, 、, 二三，.川.，也.鸣户同1!1l 归川事J400-1000 0.30 100 10

2、00-4000 0.20 200 5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定5.4.1 灰眈试料(5.1)包裹于5.0g铅稿中，放入已在900c试金炉中预热20min30 min的灰皿中，关闭炉门1min2 min.待熔铅脱膜后半开炉门，同时控制炉温在880c进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束。取出冷却后，取出合粒置于瓷增塌(4.5)中。5.4.2 潜解加10mL醋酸。.8)于放置合粒的瓷蜻捐中，加热微沸后，用水洗净合粒、烘干，将合粒锤平成薄片，放回原瓷蜻塌中，加入约10mL热硝酸(3.7).于电热板上加热，保持近沸，使银溶解。待反应

3、停止后继续加热5min10 min.小心倾出分金溶液于50mL烧杯中，用蒸锢水洗涤3次，洗涤液也合并于分金液中。加入2mL盐酸(3.2).加热微沸1min2 min。冷却后，按表1转移至相应体积的容量瓶中，以稀混合酸(3.6)稀释至刻度，混匀。YS/T 955.2-2014 5.4.3 测定取静置后的上清液(5.4.2)，在火焰原子吸收光谱仪上，于波长247.6nm处，用空气乙快火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。在工作曲线上查出相应的钮的质量浓度。5.5 工作曲线的绘制5.5.1 移取omL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL钮标准溶液(3.10

4、)于一组100mL容量瓶中，用稀握合酸(3.的稀释至刻度，混匀.5.5.2 使用空气-乙快火焰，在与试料测定相同条件下，于火焰原子吸收光谱仪波长247.6nm处，以水调零，测量系列标准榕液的吸光度，减去零浓度榕液的吸光度，以钮的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算钮量以钮的质量分数WPd计，数值以g/t表示，按式(1)计算zp-Po) xV Wpd = m 式中zP -一自工作曲线上查得的测定溶液中钮的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);P口一自工作曲线上查得空白溶液中钮的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试液定容体积，单位为毫升(mL);m 试料

5、的质量，单位为克(g)。计算结果表示到整数位。7 精密度7.1 重复性( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(吵，大于重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。四句/(g/t)r/(g/t) 203 9 注z重复性限(r)为2.8XSSr为重复性标准差.7.2 再现性表2438 19 1298 62 3429 81 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(

6、R)按表3数据采用线性内插法求得。立足|N.白白白吃的阳YS/T 955.2-2014 表3wp.!(g/t) 203 438 1298 3429 R/(g/t) 11 28 66 86 注=再现性限(R)为2.8X岛，SR为再现性标准差.试瞌报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容z一一试样z使用的标准(包括发布和出版年号); 一-使用的方法如果标准中包括几个方法); 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异;测定中观察到的异常现象z一一试验日期。8 侵极必究书号:155066 2-28328 * 版权专有YS/T 955.2-2014 14.00元定ift:打印H期:2015年4月7日F002