YS T 953.7-2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第7部分 铜量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法和火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.40 H 13 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 953.7-2014 喃火法冶炼镇基体料化学分析方法第7部分:铜量的测定双环己自同草酷二踪分光光度法和火焰原子吸收光谱法. Methods for chemical analysis of fire smeIting nickel substrate material一Part 7: Determination of copper content-BCO spectrophotometric method and f1ame atomic absorption spectrometric method 2015-04

2、-01实施2014-10-14发布发布中华人民共和国工业和信息化部航飞，忖3鸣P甲I千岛!/情如3=3F一:dm咱彷-2dnJU川$242、阳帽-z . YS/T 953.7-2014 前言YS/T 953火法冶炼镰基体料化学分析方法共分为11个部分z一一第1部分z镰量的测定丁二酣后分光光度法和丁二酣后重量法F一一第2部分z硅量的测定硅铝蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法z一一第3部分z磷量的测定锚磷铝蓝分光光度法z一一第4部分z锚量的测定硫酸亚铁锤滴定法z一一第5部分z钮量的测定高腆酸押分光光度法z一一第6部分z钻量的测定5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法z一一第7部分z铜量的测

3、定双环己酣草酷二踪分光光度法和火焰原子吸收光谱法p一一第8部分z铁量的测定重错酸伺滴定法z一一第9部分z碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第10部分z镇、错、锤、钻、铜、磷量的测定电感糯合等离子体原子发射光谱法p第11部分z铅、呻、锅、录量的测定电感藕合等离子体质谱法。本部分为YS/T953的第7部分，其中方法1为仲裁法。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会CSAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z中宝滨海镰业有限公司。本部分方法1起草单位z中宝滨海镰业有限公司。本部分方法1参与起草单位z广西银亿科技矿冶公司、中华人民共和国南通出入境

4、检验检疫局、山西太钢不锈钢股份有限公司，本部分方法1主要起草人z周建男、刘宪彬、刘康、和润秀、任益民、窦怀智、丁菊香、郭明健、刘爱坤、史占英。本部分方法2起草单位z中华人民共和国常熟出入境检验检疫局、中宝读海锦业有限公司。本部分方法2参与起草单位z中华人民共和国锻鱼圈出入境检验检疫局、中华人民共和国南通出人境检验检疫局.本部分方法2主要起草人z王慧、刘烽、吴骋、周建男、J宪彬、王小翠、李昌丽、王彰云、窦怀智、丁菊香，I 毡，1 范围火法冶炼镇基体料化学分析方法第7部分:tfiJ量的测定双环己圃草酷二踪分光光度法和火焰原子吸收光谱法YS/T 953.7-2014 YS/T 953的本部分规定了双

5、环己酣草酷二踪分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定火法冶炼镰基体料中铜量。本部分适用于火法冶炼镰基体料中铜量的测定。方法1测定范围为0.0050% -0.10%，方法2测定范围为0.010%-0.10%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3 方法1双环己回草酷二臆分光光度法3.1 方法提要试料以盐酸、硝酸榕解。用拧撵酸作掩蔽剂，调节溶液酸度至pH8.9-9.5，加入适量双环己酣草酷二踪(BCO)试剂

6、，与Cu(II)生成蓝色络合物，于分光光度计600nm波长处测量吸光度，计算铜量。3.2 试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或与其纯度相当的水。3.2.1 盐酸(p=1.42g/mL)。3.2.2 硝酸(p=1.19 g/mL)。3.2.3 氢氟酸(p=1.15g/mL)。3.2.4 高氨酸(p=1.67g/mL)。3.2.5 氨水(p=0.91g/mL)。3.2.6 元水乙酶(99.7%)。3.2.7 乙醇溶液0+1)。3.2.8 硝酸。+1)。3.2.9 氨水0+1)。3.2.10 拧攘酸搭被(200g/L)。3.2.11 中性红指示剂。g/mL的乙酶溶液。

7、3.2.12 镀-氯化镀缓冲溶液(pH值为9.2):称取54g氯化镀于500mL烧杯中，加200mL水榕解后，再加63mL氨水(3.2.日，转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，1 YS/T 953.7-2014 3.2.13 双环己酣草酷二踪。co试剂溶液(1.20g/L):称取双环己回草酷二踪1.20g于500mL烧杯中，加人200mL乙障溶液(3.2.7)，在60c以下加热溶解若不能一次全椿，倒出上清液后，再加入200 mL乙酶溶液(3.2.7)继续椿解，冷却后转移至1000 mL容量瓶中，以乙酶溶液(3.2.7)稀释至刻度，棍匀。3.2.14 铜标准榕液3.2.14.1 铜

8、标准溶液A(100g/mL):称取0.1000 g金属铜(注99.99%)于150mL烧杯中，加入20 mL硝酸(3.2.8)低温加热榕解，煮沸除去氮氧化物，取下冷却，转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。3.2.14.2 铜标准溶液B(10阅/mL):移取25.00mL铜标准溶液A(3.2.14.1)于250mL容量瓶中，加入5mL硝酸(3.2.2)，以水稀释至刻度，混匀。3.2.15 镰空白液(3.75mg/mL):称取0.94g纯镰(wcuO.OOO5%)于200mL烧杯中，加入约20mL 水，20mL硝酸(3.2.2)，加热溶解后，取下冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，

9、以水稀释至刻度，混匀。3.2.16 铁空白液(20mg/mL):称取2.00g纯铁(wcuO.OOO5%)于200mL烧杯中，加入约20mL 水，20mL硝酸(3.2.幻，加热溶解后，取下冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.3 试样按照GB/T20066或适当的国家标准或行业标准取制样。3.4 分析步骤3.4.1 试料量称取0.50g试样(3.3)，精确至0.0001 go 3.4.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。3.4.3 测定3.4.3.1 试料的溶解将试料(3.4.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，如10mL盐酸(3.2.1)、10mL硝酸(3.

10、2.2)，低温加热至基本不再反应，然后分次滴加5滴10滴氢氟酸(3.2.3)至完全溶解(若溶液量减少太多，需补加水，使榕液体权保持在30mL以上。加人10mL高氯酿(3.2.的，加热至冒高氯酸烟时，取下稍冷。将溶液转移至200mL烧杯中，继续加热至开始冒商氯酸烟时，滴加硝酸(3.2.2)至碳化物完全破坏。待锚被氧化为正六价后，每次加人5mL盐酸(3.2.1)多次挥锚，直至氯化锚酷颜色不再明显，继续加热至冒高氯酸烟并维持3min.取下稍冷，加入20mL热水，加热溶解盐类，取下冷却至室温，转移至100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀(如有残渣，以快速撞纸干滤。3.4.3.2 测定分取两份10.

11、00mL试液(3.4.3.1)于50mL容量瓶中，各加入10mL拧攘酸溶液(3.2.10)，以氨水(3.2.9)调节pH值至8.99.5【加人两滴中性红指示剂(3.2.11)，用氨水(3.2.9)调至试液由红色变为黄色，若试液颜色太深无法判断颜色变化，可用精密试纸检验。加入10mL镀-氧化镀缓冲溶被(3.2.12) ，混匀，并按以下步骤分别配制显色液和参比液za . YS/T 953.7-2014 显色掖z加人10mL的BCO榕液(3.2.13)，以水稀释至刻度，提匀，在室温下放置3min5 min。参比被z直接以水稀释至刻度，混匀。移取部分椿液于2cm的比色皿中，以各自的参比液为参比，于分光

12、光度计600nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。3.4.4 工作曲线的结制分别移取0.00mL、0.25mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液B(3.2.14.2)于一组50mL容量瓶中，各加人2.0mL镰空白液(3.2.15)和2.0mL铁空白液(3.2.16)，按3.4.3.2步骤进行操作，以不加铜的标准显色液为参比，测量吸光度。以铜的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，3.5 分新结果的计算铜量以铜的质量分数WCu计，数值以%表示，按式(1)计算=式中zt V X 10-6 WCu=: - x 100% m ml一一一从

13、工作曲线上查得的测量溶液中的铜量，单位为微克(g); V一一试液总体积，单位为毫升(mL);m 一称取试料量，单位为克(g);V1一一一分取试液体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字。3.6 精密度3.6.1 重复性( 1 ) 在重复性条件下挺得的两次独立测试结果的测定值，在以下结出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限忡，超过重复性限价的情况不超过5%，重复性限(r)按表l数据采用线性内插法求得。wc.l% r/% 3.6.2 再现性0.0069 0.001 6 0.011 0.002 表1重复性限0.024 0.002 0.036 0.059 0.086 0.0

14、02 0.004 0.003 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。表2再现性限c.!% 0.0069 0.011 0.024 0.036 0.059 0.086 R/% 0.0026 0.003 0.004 0.005 0.007 0.007 3 YS/T 953.7-2014 4 方法2火焰原子吸收光谱法4.1 方法提要试料用盐硝混酸溶解，以氢氟酸将硅转化为四氟化硅，经高氨酸冒烟至近于除去。然后用盐酸禧解盐类，在稀盐酸介质中，选择合

15、适的测定条件，于原子吸收光谱仪324.8nm波长处测定吸光度，计算铜量。4.2 试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或与其纯度相当的水。4.2.1 硝酸(p1.42=g/mL)。4.2.2 盐酸(p1.19=g/mL)。4.2.3 氢氟酸(p1.15=g/mL)。4.2.4 高氯酸(p1.67=g/mL)。4.2.5 盐硝混酸02+白。4.2.6 硝酸。+1)。4.2.7 盐酸。+口。4.2.8 铜标准溶液。4.2.8.1 铜标准贮存榕液。00g/mL):称取0.1000g金属铜(WCu注99.99%)于500mL烧杯中，加人30 mL硝酸(4.2.的，低温加热溶

16、解后，转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.8.2 铜标准禧液(20g/mL):移取20.00mL铜标准贮存溶液(4.2.8.1)于100mL容量瓶中，加入5 mL硝酸(4.2.的，以水稀释至刻度，混匀。4.3 仪器原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z-一一特征浓度z在与测量禧攘的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不超过0.092g/mL。二一精密度最低要求z用最高浓度的标准禧液测量10次吸光度，计算平均值和标准偏差，该标准偏差不应超过平均吸光度值的1%.用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，计算其标准偏差，该

17、标准偏差不应超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。一一工作曲线的线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比，应不小于0.80。4.4 试样按照GB/T20066或适当的国家标准或行业标准取制样。4.5 分析步骤4.5.1 试料量称取0.20g试样(4.的，精确至0.0001 g. 4.5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4 . YS/T 953.7-2014 4.5.3 堕自试验随同试料做空白试验。4.5.4 测定4.5.4.1 试料的溶解将试料(4.5.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐硝混酸(4.2.日，低温加热至基本不再反

18、应，加人1mL氢氟酸(4.2.3)除硅至试料完全溶解。加入5mL高氯酸(4.2.的，加热至开始冒商氯酸烟，滴加硝酸(4.2.1)至碳化物完全破坏，继续加热冒烟至近干。取下稍冷，加人5mL盐酸(4.2.7)，低温加热榕解盐类，取下冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀(若有残渣，用快速滤纸干滤)。4.5.4.2 含量测定将试液(4.5.4.1)于原子吸收光谱仪324.8nm波长处，用空气-乙快火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度，将试液的吸光度减去随同试料空白试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的铜浓度。4.5.5 工作曲线的绘制4.5.5.1 分别移取0.00m

19、L、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准禧液(4.2.8.2)于一组100mL容量瓶中，各加人5mL盐酸(4.2.7)，以水稀释至刻度，混匀。根据浓度由低到高的顺序，按4.5.4.2步骤进行操作。4.5.5.2 以铜的质量浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度榕液的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。4.6 分析结果的计算铜量以铜的质量分数WCu计，数值以%表示，按式(2)计算z式中zp Vx 1040/ w=-. - x 100.% m p一一自工作曲线上查得的铜质量浓度，单位为徽克每毫升(g/mL)I V一二试液总体积，单位为毫升(mL);m 一一

20、-试料的质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。4.7 精密度4.7.1 重复性.( 2 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。5 YS/T 953.7-2014 Wc./% r/% 4.7.2 再现性0.011 0.001 0.022 0.002 表3重复性限0.038 0.058 0.082 0.003 0.003 0.004 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值

21、不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得。表4再现性限wc./% 0.011 0.022 0.038 R/% 0.001 0.002 0.003 5 试验报告6 本章规定试验报告所包括的内容，至少应给出以下内容z一一试样z一一使用的标准YSjT953.7; 一一分析结果及其表示p与基本分析步骤的差异s一一测定中观察到的异常现象z一试验日期。0.058 0.082 0.004 0.006 -4 立ON|h.mmmh声中华人民共和国有色金属行业标准火法冶炼镇基体料化学分析方法第7部分z铜量的测定双环己回草酷二踪分光光度法和火焰原子眼收光谱

22、法YS/T 953.7-2014 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数16千字2015年4月第一次印刷开本880X12301/16 2015年4月第一版 书号:155066. 2-28365定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107YS/T 953. 7-2014 打印H期:2015年5月7日F002