MT T 364-1994 煤矿水中镉的测定方法.原子吸收分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中锅的测定方法原子吸收分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了用原F吸收分光光度法测定煤矿水中的锅。MT/T 364-94 本标准适用于煤矿地表水、地下水中锚的测定。其测定范围，直接法为O.041. 0 mg/L，萃取法为小fO. 004 mg/L。2 方法提要将试样按规定步骤处理后，用原子吸收分光光度法(采用空气乙快焰)测定铺的含量。3试剂3. 1 水:无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馆水。3. 2 浓硝酸相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB626) , 3.3 (1+1)硝酸溶液:以浓硝酸(3.2)配制。3. 4 o. 5 %硝酸溶液:以浓硝酸(3.2

2、)配制。3. 5 高氯酸相对密度为1.75的优级纯高氯酸(GB623)。3. 6 碗化何溶液z称取17g殃化御(GB1272).溶于100mL水中。3.7 抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸，溶于100mL水中。用时现配。3.8 甲基异T基酬。3. 9 锦标准贮备溶液omL含1.00 mg Cd):准确称取O.2500士O.000 2 g优级纯金属俑，加少量水，再加l入5mLO+l)硝酸溶液(3.3)溶解后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶内。3. 10 锅标准溶液(1mL含0.10mg Cd):准确吸取10mL铺标准贮备溶液(3.的于100mL容量瓶中，用。.5%硝酸溶

3、液(3.4)稀释至刻度，摇匀。(此溶液可稳定24h)。3. 11 锅标准溶液(1mL含0.01mg Cd):准确吸取10mL锅标准溶液(3.10)于100mL容量瓶中，用。.5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀(此溶液可稳定24h)。4 仪器和设备4. 1 分析天平:感量。.2mg , 4.2 原子吸收分光光度计经国家计量部门鉴定合格的产品。4.3 光源:锅元素空心阴极灯。4.4 吸液管10mL.准确度士O.04 mL , 50 mL.准确度士0.08mL , 100 mL.准确度土0.16mL , 4. 5 漓iE管:10 mL.分度值。05mL。4.6 分液漏斗:125mL.带刻度。4.

4、 7 带塞比色管10mL。中华人民共和国煤炭工业部1994-08-31批准1995-05-01实施611 协MT/T 364. 94 4.8 容址瓶，00mL;250 mLo 5 水样预处理5. 1 巧水抖不浑浊时，取100mL试样于100mL容量瓶中，加入O.5 ml.浓硝酸(3.2).摇匀。备用。5.2 气水样-;j悬浮物时，取100mL试样于150m.烧杯中，加入2mL浓硝酸(3.幻，加热溶解，并蒸发牢较小体积后转入100mL容蛙瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。5. 3 均水样浑浊戎含有较多有机物时，取100时，试样于150mL烧杯中，加入5mL浓硝酸(3.2) 2 mLi高筑酸(3.

5、5).加热溶解至冒烟，取F冷却歪室温，转入100mL容量瓶中，用水稀释歪刻度，摇匀。备用。6 测定步骤6. 1 仪器巨作条件的调整将被民调宅228.8nmo按照仪器说明白，将仪器的有关参数(灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转角，助燃比等).调至该仪器的最佳值(如采用萃取测定法，则用萃取试剂空白的有机液喷雾，调节仪器的有关参数)。6. 2 在接测定法6. 2. 1 .1:作曲线的绘制准确1吸取锅标准溶液(3.10沟.0.20.0.50.1.00. 1. 50 mL.分别注入100mL容量瓶中，用0.5%硝酸的液(3.4)稀释至刻度，摇匀。用试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列

6、的浓度为横但标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6. 2. 2 试样的测定以试剂空白调节苓点，测定经预处理试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得锚的含量u6. 3 萃取测定法6. 3. 1 工作曲线的绘制准确吸取铺标准溶液(3.11)0.0.20.0.50.1.00. 1. 50 rnL分别注入100mL分液漏斗中加水50 mL 。6. 3. 2 加入10mL碗化饵洛液(3.6).摇匀，再加入5mL抗坏血酸溶液(3.门，摇勾，放宦2mn后准确加入10.0mL甲基异I基嗣(3.肘，摇动、萃取2min，待静置分层后，弃去水溶液，用滤纸吸干分液漏斗颈内的水溶液，将有机溶液放入10mL比色管中，立即盖上

7、塞子。备用。6. 3. 3 以试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度，以标准溶液系列的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6. 3. 4 试样的测定准确吸取经预处理的试祥50mL于分液漏斗中，按照6.3. 2条进行操作，然后以试剂空白调节零点，测定试样的吸光度。根据吸光度在工作曲线上查得锚的含量。7 测定结果的表述领含址按F式计算zCd =手川式中.tl锚的含量.mg/L;m 工作曲线上查得试样中锚的含量，rng;V一试样体积，mLo61 2 MT/T 364-94 8 锦测定的精密度重复测定的相对允许差不应超过15%。附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由阿川煤田地质研究所归口和起草。本标准主要起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。613